專利名稱：制備硝酸鈀溶液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備精細(xì)化工產(chǎn)品硝酸鈀的方法，尤其是低氯含量的硝酸鈀溶液的制備方法，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
硝酸鈀溶液主要用于制備催化劑、材料表面鍍層等。在硝酸鈀用于很多含鈀催化劑的制備時，由于氯元素會造成催化劑的中毒，一般都要求來源于硝酸鈀中的氯含量極低。傳統(tǒng)的用王水溶解鈀的方法，得到的溶液中含有大量的氯，而且很難除去，這種方法一般用于制備氯化鈀。而用純的濃硝酸加熱溶解鈀，可以得到氯含量極低的硝酸鈀溶液，但是這個過程并不能使鈀完全溶解，所以一般都需要在溶解反應(yīng)后過濾出未溶解的含鈀固體，或者過濾后再用少量王水進(jìn)行溶解這部分含鈀固體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供了一種操作簡單，工藝條件溫和的制備超低氯含量的硝酸鈀溶液的方法。本發(fā)明提供的方法可以使金屬鈀完全溶解成硝酸鈀，沒有未溶解的含鈀固體殘留，操作周期短，成品率高。本發(fā)明提供的方法制備的硝酸鈀溶液中氯相對于鈀的質(zhì)量百分比(Cl/Pd，wt% )含量低于0. 3%，尤其氯相對于鈀的質(zhì)量百分比含量可以低于0. 05%。本發(fā)明的技術(shù)方案一種制備硝酸鈀溶液的方法，取高純度的金屬鈀粉體加入反應(yīng)器中，然后再加入金屬鈀粉體重量4 9倍的質(zhì)量百分濃度為65% 68%的分析純濃硝酸溶液，維持反應(yīng)器內(nèi)溫度10 70°C，邊均勻攪拌反應(yīng)液，取質(zhì)量濃度37%鹽酸稀釋至1 2 %，在反應(yīng)液中加入稀鹽酸直至反應(yīng)器中HCl質(zhì)量是鈀粉體質(zhì)量的0. 005 % 0. 25 % ；在不斷攪拌下反應(yīng)0. 5 4h，即得到鈀粉被完全溶解的硝酸鈀溶液；所制得的硝酸鈀溶液中氯相對于鈀的質(zhì)量百分比含量低于0. 3%。向反應(yīng)器內(nèi)滴加鹽酸溶液，直至反應(yīng)器中HCl質(zhì)量是鈀粉體質(zhì)量的0.01% 0.045%。反應(yīng)過程為在不斷攪拌下反應(yīng)1 池。所制得的硝酸鈀溶液中氯相對于鈀的質(zhì)量百分比含量低于0. 05%。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明操作簡單，工藝條件溫，可以使金屬鈀完全溶解成硝酸鈀，沒有未溶解的含鈀固體殘留，操作周期短，成品率高。制備的硝酸鈀溶液中氯相對于鈀的質(zhì)量百分比(Cl/Pd, wt% )含量低于0.3%，甚至可以低于0.05%。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。以下實施例中采用的金屬鈀粉體購自上海久岳化工有限公司，分析純濃硝酸和鹽酸均購自無錫市展望化工試劑有限公司。實施例1
將IOOg金屬鈀粉體加入反應(yīng)器中，然后再加入鈀粉體重量的8倍的分析純濃硝酸溶液，然后在35°C條件下攪拌，同時加稀釋的鹽酸水溶液(含有的HCl質(zhì)量是鈀粉體質(zhì)量的0. 02% )，在不斷攪拌下反應(yīng)1小時，鈀粉被完全溶解為硝酸鈀溶液，溶液中氯相對于鈀的質(zhì)量百分比含量為0. 027%。實施例2將IOOg金屬鈀粉體加入反應(yīng)器中，然后再加入鈀粉體重量的9倍的分析純濃硝酸溶液，然后在室溫條件下攪拌，同時加稀釋的鹽酸水溶液(含有的HCl質(zhì)量是鈀粉體質(zhì)量的0. 20% )，在不斷攪拌下反應(yīng)3小時，鈀粉被完全溶解為硝酸鈀溶液，溶液中氯相對于鈀的質(zhì)量百分比含量為0.21%。實施例3將IOOg金屬鈀粉體加入反應(yīng)器中，然后再加入鈀粉體重量的4倍的分析純濃硝酸溶液，然后在70°C條件下攪拌，同時加稀釋的鹽酸水溶液(含有的HCl質(zhì)量是鈀粉體質(zhì)量的0. 005% )，在不斷攪拌下反應(yīng)2小時，鈀粉被完全溶解為硝酸鈀溶液，溶液中氯相對于鈀的質(zhì)量百分比含量為0.011%。
權(quán)利要求
1.一種制備硝酸鈀溶液的方法，其特征在于取高純度的金屬鈀粉體加入反應(yīng)器中，然后再加入金屬鈀粉體重量4 9倍的質(zhì)量百分濃度為65% 68%的分析純濃硝酸溶液，維持反應(yīng)器內(nèi)溫度10 70°C，邊均勻攪拌反應(yīng)液，取質(zhì)量濃度37%鹽酸稀釋至1 2%，在反應(yīng)液中加入稀鹽酸直至反應(yīng)器中HCl質(zhì)量是鈀粉體質(zhì)量的0. 005% 0. 25% ；在不斷攪拌下反應(yīng)0. 5 4h，即得到鈀粉被完全溶解的硝酸鈀溶液；所制得的硝酸鈀溶液中氯相對于鈀的質(zhì)量百分比含量低于0. 3%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備硝酸鈀溶液的方法，其特征在于向反應(yīng)器內(nèi)滴加鹽酸溶液，直至反應(yīng)器中HCl質(zhì)量是鈀粉體質(zhì)量的0. 01% 0. 045%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備硝酸鈀溶液的方法，其特征在于反應(yīng)過程為在不斷攪拌下反應(yīng)1 2h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備硝酸鈀溶液的方法，其特征在于所制得的硝酸鈀溶液中氯相對于鈀的質(zhì)量百分比含量低于0. 05%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備精細(xì)化工產(chǎn)品硝酸鈀的方法，尤其是低氯含量的硝酸鈀溶液的制備方法，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。其取高純度的金屬鈀粉體加入反應(yīng)器中，然后再加入分析純濃硝酸溶液，升溫，邊均勻攪拌反應(yīng)液，邊加入鹽酸溶液，在不斷攪拌下反應(yīng)0.5～4h，即得到鈀粉被完全溶解的硝酸鈀溶液。本發(fā)明操作簡單，工藝條件溫，可以使金屬鈀完全溶解成硝酸鈀，沒有未溶解的含鈀固體殘留，操作周期短，成品率高。制備的硝酸鈀溶液中氯相對于鈀的質(zhì)量百分比(Cl/Pd，wt％)含量低于0.3％，甚至可以低于0.05％。
文檔編號C01G55/00GK102557156SQ201110422259
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月15日
發(fā)明者岳軍, 張艮交, 褚霞, 賈莉偉 申請人:無錫威孚環(huán)保催化劑有限公司