專利名稱：細(xì)鱗片膨脹石墨的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種細(xì)鱗片膨脹石墨的制備方法，尤其是具有非常高的膨脹倍率。
背景技術(shù)：
目前，制備高倍率膨脹石墨均采用LG80-99 (即80目，含碳99%)的大鱗片石墨， 這種大鱗片石墨制備的膨脹石墨由于具有柔韌性、回彈性、自粘性、低密度和各向異性等特點(diǎn)，作為新型密封材料其綜合性能遠(yuǎn)優(yōu)于石棉、橡膠、聚四氟乙烯、金屬等傳統(tǒng)密封材料。但使用大鱗片石墨為原料制備的膨脹石墨制作的防靜電涂料表面美觀性很差，色澤不好；另外，隨著優(yōu)質(zhì)大鱗片石墨資源越來越少，將細(xì)鱗片石墨制備成高倍率膨脹石墨從而部分取代大鱗片石墨顯得尤為重要。由于細(xì)鱗片石墨的粒度特點(diǎn)，若采用化學(xué)氧化法使用傳統(tǒng)的氧化劑、插層劑如雙氧水、高錳酸鉀、硝酸、硫酸、氯化鐵等對LG (-80 +200)-99 (即-80目 +200目，含碳99%)的細(xì)鱗片石墨進(jìn)行插層處理，則只能制得膨脹倍率很低的 (50-80ml/g)膨脹石墨。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的細(xì)鱗片膨脹石墨膨脹倍率不高的問題而提出一種細(xì)鱗片石墨制備高倍率膨脹石墨的方法，采用該方法制備的可膨脹石墨在膨化后，可得膨脹倍率為250-650ml/g的膨脹石墨。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是細(xì)鱗片膨脹石墨的制備方法，包含有以下步驟
1)將鱗片石墨與高錳酸鉀均勻混合，高錳酸鉀的加入重量為石墨的5-10%，再加入液體高氯酸，其中鱗片石墨與高氯酸的質(zhì)量體積配比為2g:1.5-;3ml，然后在溫度為35-40°C及攪拌條件下反應(yīng)60-120min，得到混合物；
2)將步驟1)得到的混合物加清水洗滌至pH值為5.5-6. 5，然后進(jìn)行脫水，干燥，得到已插層鱗片石墨，其含水分重量百分比含量為8-15% ；
3)最后將步驟2)得到的已插層鱗片石墨放入馬弗爐中進(jìn)行瞬間膨脹，即可得膨脹石
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蠻O按上述方案，所述的鱗片石墨大小為-80目 +200目，其含碳量為99%，質(zhì)量百分比計(jì)。按上述方案，步驟3)所述的瞬間膨脹反應(yīng)溫度為900-950°C，瞬間膨脹反應(yīng)時(shí)間為10-30秒。按上述方案，膨脹石墨的膨脹倍率為250_650ml/g。本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果是解決了 -80目 +200目鱗片石墨的利用問題，利用本方法采用-80目 +200目鱗片石墨生產(chǎn)膨脹石墨，克服傳統(tǒng)方法NOx、SOx氣體對環(huán)境的污染，可以制備出具有很高膨脹倍率(250-650mL/g)的膨脹石墨，同時(shí)解決以 80目鱗片石墨為原料制備的膨脹石墨制作的防靜電涂料表面美觀性差，色澤不好的問題，還可節(jié)約寶貴的大鱗片石墨資源，所制備的膨脹石墨具有石墨的理化性質(zhì)，通過對細(xì)粒鱗片石墨膨脹倍率的提高，極大地拓寬了細(xì)粒鱗片石墨的應(yīng)用領(lǐng)域，此外還具有可塑性和優(yōu)良的密封特性，是很好的非金屬密封、阻燃、防靜電、導(dǎo)電、導(dǎo)熱、抗腐蝕、吸波和電磁屏蔽材料。


圖1為實(shí)施例2原料鱗片石墨的SEM (200倍)照片； 圖2為實(shí)施例2已插層鱗片石墨的SEM (200倍)照片；
圖3為實(shí)施例2得到的膨脹石墨的SEM(圖3a和圖北分別為1000倍和200倍)照片。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例進(jìn)一步介紹本發(fā)明，但是實(shí)施例不會構(gòu)成對本發(fā)明的限制。實(shí)施例1
首先將鱗片石墨大小為-80目 +100目，其含碳量為99%，質(zhì)量百分比計(jì)(即LG (-80 +100)-99)鱗片石墨(IOg)同固體高錳酸鉀(0. Sg、純度99.7%，質(zhì)量百分比計(jì))在燒杯中混合均勻，在攪拌條件下往燒杯中加入IOml濃度為70-7 (質(zhì)量百分比)的液體高氯酸， 于溫度為35°C并不斷攪拌條件下反應(yīng)90min，然后對所得混合物加清水洗滌，直至其pH值為6，再進(jìn)行脫水、烘干(50°C下)至水分重量百分比含量為10%，得到已插層鱗片石墨，而后在其中取出1.2g石墨放入坩堝(坩堝已被加熱至930°C)中，再快速將坩堝放入溫度為 930°C高溫馬弗爐中，不關(guān)爐門，直至石墨不再膨脹為止，馬上取出坩堝，即可制得膨脹倍率為650ml/g的膨脹石墨。實(shí)施例2
首先將鱗片石墨大小為-100目 +150目，其含碳量為99%，質(zhì)量百分比計(jì)(即 LG (-100 +150)-99)鱗片石墨(IOg)同固體高錳酸鉀(lg、純度99. 7%，質(zhì)量百分比計(jì))在燒杯中混合均勻，在攪拌條件下往燒杯中加入12ml濃度為70-7 (質(zhì)量百分比)的液體高氯酸，于溫度為35°C并不斷攪拌條件下反應(yīng)90min，然后對所得混合物加清水洗滌，直至其 PH值為6，再進(jìn)行脫水、烘干(50°C下)至水分重量百分比含量為12%，得到已插層鱗片石墨， 而后在其中取出1.2g石墨放入坩堝(坩堝已被加熱至930°C)中，再快速將坩堝放入溫度為930°C高溫馬弗爐中，不關(guān)爐門，直至石墨不再膨脹為止，馬上取出坩堝，即可制得膨脹倍率為500ml/g的膨脹石墨。實(shí)施例3
首先將將鱗片石墨大小為-150目 +200目，其含碳量為99%，質(zhì)量百分比計(jì)(即 LG (-150 +200)-99)鱗片石墨(IOg)同固體高錳酸鉀(lg、純度99. 7%，質(zhì)量百分比計(jì))在燒杯中混合均勻，在攪拌條件下往燒杯中加入15ml濃度為70-7 (質(zhì)量百分比)的液體高氯酸，于溫度為35°C并不斷攪拌條件下反應(yīng)90min，然后對所得混合物加清水洗滌，直至其 PH值為6，再進(jìn)行脫水、烘干(50°C下)至水分重量百分比含量為12%，得到已插層鱗片石墨， 而后在其中取出1. 2g石墨放入坩堝(坩堝已被加熱至930°C)中，再快速將坩堝放入溫度為930°C高溫馬弗爐中，不關(guān)爐門，直至石墨不再膨脹為止，馬上取出坩堝，即可制得膨脹倍率為250ml/g的膨脹石墨。
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如圖3所示，通過對膨脹石墨的電鏡照片研究得知，石墨碳層象手風(fēng)琴似地沿著垂直于石墨微晶層面方向即C軸方向膨脹，產(chǎn)生大量空隙；深入研究表明沿C軸方向以兩種方式膨脹，或沿C軸方向以均衡方式膨脹，或沿C軸方向呈扇形方式膨脹。
權(quán)利要求
1.細(xì)鱗片膨脹石墨的制備方法，包含有以下步驟1)將鱗片石墨與高錳酸鉀均勻混合，高錳酸鉀的加入重量為石墨的5-10%，再加入液體高氯酸，其中鱗片石墨與高氯酸的質(zhì)量體積配比為2g:1.5-;3ml，然后在溫度為35-40°C及攪拌條件下反應(yīng)60-120min，得到混合物；2)將步驟1)得到的混合物加清水洗滌至pH值為5.5-6. 5，然后進(jìn)行脫水，干燥，得到已插層鱗片石墨，其含水分重量百分比含量為8-15% ；3)最后將步驟2)得到的已插層鱗片石墨放入馬弗爐中進(jìn)行瞬間膨脹，即可得膨脹石m蠻O
2.按權(quán)利要求1所述的細(xì)鱗片膨脹石墨的制備方法，其特征在于所述的鱗片石墨大小為-80目 +200目，其含碳量為99%，質(zhì)量百分比計(jì)。
3.按權(quán)利要求1或2所述的細(xì)鱗片膨脹石墨的制備方法，其特征在于步驟3)所述的瞬間膨脹反應(yīng)溫度為900-950°C，瞬間膨脹反應(yīng)時(shí)間為10-30秒。
4.按權(quán)利要求3所述的細(xì)鱗片膨脹石墨的制備方法，其特征在于膨脹石墨的膨脹倍率為 250-650ml/g。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種細(xì)鱗片膨脹石墨的制備方法，包含有以下步驟1)將鱗片石墨與高錳酸鉀均勻混合，再加入液體高氯酸，然后在溫度為35-40℃及攪拌條件下反應(yīng)60-120min，得到混合物；2)將混合物加清水洗滌至pH值為5.5-6.5，然后進(jìn)行脫水，干燥，得到已插層鱗片石墨；3)最后將已插層鱗片石墨放入馬弗爐中進(jìn)行瞬間膨脹。本發(fā)明的有益效果是利用本方法采用-80目～+200目鱗片石墨生產(chǎn)膨脹石墨，可以制備出具有很高膨脹倍率(250-650mL/g)的膨脹石墨，所制備的膨脹石墨具有石墨的理化性質(zhì)，還具有可塑性和優(yōu)良的密封特性，是很好的非金屬密封、阻燃、防靜電、導(dǎo)電、導(dǎo)熱、抗腐蝕、吸波和電磁屏蔽材料。
文檔編號C01B31/04GK102320596SQ201110195890
公開日2012年1月18日 申請日期2011年7月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月13日
發(fā)明者李小凡, 梅辰, 田金星, 龍淵 申請人:武漢理工大學(xué)