專利名稱:一種制備二氧化硅氣凝膠的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及有機氣凝膠,且尤其涉及一種制備二氧化硅氣凝膠的方法。
背景技術(shù):
二氧化硅氣凝膠是今年發(fā)展起來的一種新型輕質(zhì)納米多孔材料,它具有密度低、比表面積大、孔隙率高等優(yōu)點,因此在高校熱絕緣系統(tǒng)、聲音阻抗和催化劑載體等方面具有廣闊的應用前景。二氧化硅、氣凝膠制備包括離子交換、溶劑交換和干燥三個過程。通常制備的二氧化硅氣凝膠表面含有大量的鈉離子、鉀離子和羥基,在空氣中容易吸潮,影響其 聲、光、電學性能,嚴重影響其應用范圍。為提高二氧化硅氣凝膠的應用范圍,需在凝膠制備過程中對其進行疏水改性處理,避免在干燥過程中凝膠表面羥基之間的相互縮合而引起的不可逆收縮。以水玻璃為先驅(qū)體制備二氧化硅氣凝膠,水玻璃價格低廉,以其為原料制備的水凝膠中含有大量的水,通常的疏水改性采用羥基化試劑與硅凝膠表面的羥基反應來達到目的。下面為現(xiàn)有技術(shù)中使用水玻璃制備二氧化硅氣凝膠的技術(shù)說明W095/06617公開了通過使水玻璃與硫酸在pH7. 5至11下進行反應,將形成的二氧化硅水凝膠用水或無機鹽(氫氧化鈉或氨水)的稀釋水溶液在pH7. 5至11下洗滌,以便從二氧化硅水溶膠中除去離子成分,用C1-5醇移除水,并將二氧化硅水溶膠在55至90巴的超臨界條件下、在240°C至280°C下進行干燥,制備出疏水的二氧化硅氣凝膠。W0096/22942公開了制備氣凝膠的方法,包括提供硅酸鹽液凝膠;如果需要,進行與其他有機溶劑(甲醇、乙醇、丙醇、四氫呋喃等)的溶劑交換過程;使硅酸鹽液凝膠與至少一種不包含氯成分的甲硅烷化劑進行反應;以及將硅酸鹽液凝膠在超臨界條件下進行干燥。此外,還有通過使用乙醇(正丁醇)、丙醇和他們的混合物從二氧化硅中移除水分,以制備其粒子具有納米尺寸的二氧化硅的技術(shù),該技術(shù)包括通過向水玻璃中加入HCL來沉淀二氧化硅,以便促進反應;將水玻璃與丁醇等混合;將獲得的混合物進行過濾和蒸餾,從而從二氧化硅中移除水分;以及在285°C的高溫下干燥混合物,從而制備出具有納米尺寸的二氧化硅粒子。由于二氧化硅表面的羥基通過在溶劑交換過程中與丁醇發(fā)生反應以及隨后的干燥過程而改變成丁氧基,因而二氧化硅的表面可以被賦予疏水性。上述方法均可以用來制備出疏水的二氧化硅氣凝膠,但是,在從二氧化硅水溶液中除去離子成分(主要為鈉離子和鉀離子)的過程,要么將形成的二氧化硅水凝膠用水或無機鹽(氫氧化鈉或氨水)的稀釋水溶液在PH7. 5至11下洗滌或者使用離子交換塑紙來過濾,洗滌的方法對于去除其中所含的鈉離子和鉀離子,效果不是很顯著,而使用離子交換塑紙的方法則很不經(jīng)濟。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種制備二氧化硅氣凝膠的方法,用以克服現(xiàn)有技術(shù)中制備二氧化硅氣凝膠效果差以及成本高的問題。為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提出一種制備二氧化硅氣凝膠的方法,包括以下步驟將水玻璃加入到鹽酸中進行反應,直至溶液的pH被調(diào)節(jié)至3 4,形成二氧化硅水凝膠;將所述二氧化硅水凝膠置于一放置有水的容器內(nèi),所述容器兩端分別連接正負電極并通電;向所述二氧化硅水凝膠中加入有機溶劑,進行溶劑交換;將所述二氧化硅水凝膠在超臨界條件下進行干燥??蛇x的,所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇或四氫呋喃。與現(xiàn)有技術(shù)相比較,本發(fā)明一種制備二氧化硅氣凝膠的方法的有益效果在于本發(fā)明一種制備二氧化硅氣凝膠的方法離子交換的工藝中,通過在二氧化硅水凝膠的兩端連接正負電極,從而很方便的去除二氧化硅水凝膠中的鈉離子和鉀離子,不但去離子效果顯著,而且,成本很低。
圖I為本發(fā)明一種制備二氧化硅氣凝膠的方法的流程示意圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施方式
做詳細的說明。請參考圖1,圖I為本發(fā)明一種制備二氧化硅氣凝膠的方法的流程示意圖,從圖I中可以看出,本發(fā)明一種制備二氧化硅氣凝膠的方法包括以下步驟步驟10 :將水玻璃加入到鹽酸中進行反應,直至溶液的pH被調(diào)節(jié)至3 4,形成二氧化硅水凝膠;步驟11 :將所述二氧化硅水凝膠置于一放置有水的容器內(nèi),所述容器兩端分別連接正負電極并通電,在容器內(nèi)形成電場,由于異性相吸,鈉離子和鉀離子會被負極端所吸弓丨,該去除鈉離子和鉀離子的工藝的成本幾乎為零,但是去離子的效果卻很顯著;步驟12 :向所述二氧化硅水凝膠中加入有機溶劑,進行溶劑交換,所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇或四氫呋喃,交換出二氧化硅水凝膠中的水;步驟13 :將所述二氧化硅水凝膠在超臨界條件下進行干燥,最終形成二氧化硅氣凝膠。雖然本發(fā)明已以較佳實施例披露如上,但本發(fā)明并非限定于此。任何本領(lǐng)域技術(shù)人員,在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi),均可作各種更動與修改,因此本發(fā)明的保護范圍應當以權(quán)利要求所限定的范圍為準。
權(quán)利要求
1.一種制備二氧化硅氣凝膠的方法,其特征在于,包括以下步驟 將水玻璃加入到鹽酸中進行反應,直至溶液的pH被調(diào)節(jié)至3 4,形成二氧化硅水凝 膠; 將所述二氧化硅水凝膠置于一放置有水的容器內(nèi),所述容器兩端分別連接正負電極并通電; 向所述二氧化硅水凝膠中加入有機溶劑,進行溶劑交換; 將所述二氧化硅水凝膠在超臨界條件下進行干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備二氧化硅氣凝膠的方法,其特征在于所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇或四氫呋喃。
全文摘要
本發(fā)明提供一種制備二氧化硅氣凝膠的方法,包括以下步驟將水玻璃加入到鹽酸中進行反應,直至溶液的pH被調(diào)節(jié)至3~4,形成二氧化硅水凝膠;將所述二氧化硅水凝膠置于一放置有水的容器內(nèi),所述容器兩端分別連接正負電極并通電;向所述二氧化硅水凝膠中加入有機溶劑,進行溶劑交換;將所述二氧化硅水凝膠在超臨界條件下進行干燥。本發(fā)明一種制備二氧化硅氣凝膠的方法去除二氧化硅水凝膠中的離子的工藝不但效果顯著,而且成本較低。
文檔編號C01B33/16GK102757059SQ20111010720
公開日2012年10月31日 申請日期2011年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月27日
發(fā)明者何元, 項曉東 申請人:益科博能源科技(上海)有限公司