專利名稱：一種制備硒化鎘納米線的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及無機材料硒化鎘(CdSe)的制備領域，尤其是硒化鎘納米線的制備方法。
背景技術(shù)：
硒化鎘(CdSe)納米線是一個典型II -VI型的直接帶隙半導體(室溫下帶寬 為1.7eV)，具有不同尋常的光學特性和高折射指數(shù)，具有良好的光電特性。例如，硒化鎘 (CdSe)納米線在太陽能電池，光化學電池，納米傳感器，光探測器，激光二極管，光發(fā)射二極 管以及生物醫(yī)療成像等方面具有廣泛的應用前景。目前制備硒化鎘(CdSe)納米線的方法 主要有離子交換法，溶劑熱合成法，溶液/液相/固相法，溶劑熱裂解法，化學氣相沉積法， 金屬有機化學氣相沉積法以及分子束外延生長法。升華夾層法(sublimation sandwich method, SSM)作為一種改良的升華法，最早被用來快速，高效地生長高質(zhì)量單晶碳化硅厚 膜。最近，升華夾層法逐漸發(fā)展成為生長氮化鎵納米線的有效方法，但是利用升華夾層法制 備Cdk納米線還沒有報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單，成本低，效率高的制備Cdk納米線的方法。本發(fā)明的制備Cdk納米線的方法，采用新穎的升華夾層法，步驟如下(1)先將鎘粉和硒粉分別放置在同一個容器中，鎘粉與硒粉相距4-8cm ；這個容器 由石墨加工而成，在容器上有兩通氣用的缺口，在容器上面有一個蓋子，在蓋子上開有兩個 孔；(2)惰性保護氣從這缺口進入容器中，在硅襯底表面用磁控濺射法鍍一層厚度為 8-12納米的金薄膜，將鍍金硅襯底的鍍金表面倒扣向下放置在容器蓋上；(3)在硒化鎘納米線生長過程中，將容器腔體內(nèi)抽真空，通入一定量的保護氣氬 氣，氬氣的流量為250-350標準毫升/分鐘；并以8-12°C /分鐘的升溫速度，將容器溫度升 至750 950°C，并保溫30-90分鐘；(4)然后把容器溫度降至室溫，取出樣品在硅襯底表面有一層黑色的沉積物即為 硒化鎘納米線。作為優(yōu)選，上述制備方法步驟(1)中的鎘粉與硒粉相距6cm，其中的石墨容器是由 高純度的石墨制成，石墨容器的純度在本發(fā)明中表現(xiàn)為純度越高越好。作為優(yōu)選，上述制備方法步驟O)中惰性保護氣為氮氣、或氬氣；硅襯底表面用磁 控濺射法鍍一層厚度為10納米的金薄膜。作為優(yōu)選，上述制備方法步驟(3)中氬氣的流量為300標準毫升/分鐘；并以 IO0C /分鐘的升溫速度，將容器溫度升至800 900°C進行沉積，并保溫30-60分鐘；本發(fā)明制備過程中，優(yōu)選的沉積生長溫度為800 850°C。優(yōu)選的沉積時間為 30-60分鐘。有益效果本發(fā)明制備過程中，所用試劑均為商業(yè)產(chǎn)品，無需繁瑣制備。本發(fā)
3明采用新穎的升華夾層法制備硫化鎘納米線，工藝可控性強，易操作，成本低，制得的產(chǎn)物
純度高。


圖1是用本發(fā)明方法制備的容器結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是用本發(fā)明方法制得的硒化鎘納米線的X射線衍射(XRD)譜圖；圖3是用本發(fā)明方法制得的單根硒化鎘納米線的透射電鏡能譜(TEM-EDX)譜圖。圖4是用本發(fā)明方法制得的硒化鎘納米線的高分辨透射電鏡圖片。
具體實施例方式以下結(jié)合實例進一步說明本發(fā)明。實施例1先將鎘粉(Cd)和硒粉(Se)分別放置在同一個圓柱形容器中，Cd粉與Se粉相距 6cm。這個圓柱形容器由高純石墨加工而成，如圖1所示。圓柱形容器高度為20cm，底蓋內(nèi) 壁直徑為10cm。在圓柱形容器外壁有二個寬度為12mm，高度有6mm的缺口。保護氣從這兩 個缺口進入容器中來為Cdk納米線提供保護性氣氛。容器蓋上設計有兩個直徑為Icm圓 形孔洞。這兩個圓形孔洞用來支撐生長Cdk納米線所用的鍍金Si襯底。Si襯底表面用磁 控濺射法鍍一層厚度約為10納米的金(Au)薄膜。將鍍金Si襯底的鍍金表面倒扣向下放 置在容器蓋上。在Cdk納米線生長過程中，先將容器放在立式管式爐正中間位置。然后將 腔體抽真空后，通入一定量的保護氣氬氣(Ar)，氬氣的流量為300標準毫升/分鐘(SCCM)。 最后將爐溫以10°C /分鐘升至800°C，并保溫30分鐘。等溫度降至室溫，取出樣品可以發(fā) 現(xiàn)Si襯底表面有一層黑色的沉積物。直接在掃描電鏡下觀察如圖2，可以發(fā)現(xiàn)大量納米尺 寸的線狀產(chǎn)物生成。圖3的TEM-EDX分析表明單根納米線產(chǎn)物由Cd和S元素組成。其中 Cd和％的原子比例為1 0. 97，與標準的CcKe中的Cd和％的原子比接近。其中Cu和 C元素來源于做TEM-EDX分析所用的表面鍍碳的Cu柵格，與樣品成分無關(guān)。圖4的HRTEM 圖譜清楚表明Cdk納米線具有極好的晶化質(zhì)量，并沒有發(fā)現(xiàn)明顯的體缺陷，表明利用升華 夾層技術(shù)所制備的CcKe納米線具有極好的晶化質(zhì)量。實施例2先將鎘粉(Cd)和硒粉(Se)分別放置在同一個圓柱形容器中，Cd粉與％粉相 距6cm。這個圓柱形容器由高純石墨加工而成。圓柱形容器高度為20cm，底蓋內(nèi)壁直徑為 10cm。在圓柱形容器外壁有二個寬度為12mm，高度有6mm的缺口。保護氣從這兩個缺口進 入容器中來為Cdk納米線提供保護性氣氛。容器蓋上設計有兩個直徑為Icm圓形孔洞。這 兩個圓形孔洞用來支撐生長Cdk納米線所用的鍍金Si襯底。Si襯底表面用磁控濺射法鍍 一層厚度約為10納米的金(Au)薄膜。將鍍金Si襯底的鍍金表面倒扣向下放置在容器蓋 上。在Cdk納米線生長過程中，先將容器放在立式管式爐正中間位置。然后將腔體抽真空 后，通入一定量的保護氣氬氣(Ar)，氬氣的流量為300標準毫升/分鐘(SCCM)。最后將爐 溫以10°C /分鐘升至800°C，并保溫60分鐘。等溫度降至室溫，取出樣品可以發(fā)現(xiàn)Si襯底 表面有一層黑色的沉積物。產(chǎn)物的形貌，結(jié)構(gòu)，成分和熒光等特性均與實施例1相同。實施例3
先將鎘粉(Cd)和硒粉(Se)分別放置在同一個圓柱形容器中，Cd粉與％粉相 距6cm。這個圓柱形容器由高純石墨加工而成。圓柱形容器高度為20cm，底蓋內(nèi)壁直徑為 10cm。在圓柱形容器外壁有二個寬度為12mm，高度有6mm的缺口。保護氣從這兩個缺口進 入容器中來為Cdk納米線提供保護性氣氛。容器蓋上設計有兩個直徑為Icm圓形孔洞。這 兩個圓形孔洞用來支撐生長Cdk納米線所用的鍍金Si襯底。Si襯底表面用磁控濺射法鍍 一層厚度約為10納米的金(Au)薄膜。將鍍金Si襯底的鍍金表面倒扣向下放置在容器蓋 上。在Cdk納米線生長過程中，先將容器放在立式管式爐正中間位置。然后將腔體抽真空 后，通入一定量的保護氣氬氣(Ar)，氬氣的流量為300標準毫升/分鐘(SCCM)。最后將爐 溫以10°C /分鐘升至850°C，并保溫45分鐘。等溫度降至室溫，取出樣品可以發(fā)現(xiàn)Si襯底 表面有一層黑色的沉積物。產(chǎn)物的形貌，結(jié)構(gòu)，成分和熒光等特性均與實施例1相同。實施例4先將鎘粉(Cd)和硒粉(Se)分別放置在同一個圓柱形容器中，Cd粉與％粉相 距6cm。這個圓柱形容器由高純石墨加工而成。圓柱形容器高度為20cm，底蓋內(nèi)壁直徑為 10cm。在圓柱形容器外壁有二個寬度為12mm，高度有6mm的缺口。保護氣從這兩個缺口進 入容器中來為Cdk納米線提供保護性氣氛。容器蓋上設計有兩個直徑為Icm圓形孔洞。這 兩個圓形孔洞用來支撐生長Cdk納米線所用的鍍金Si襯底。Si襯底表面用磁控濺射法 鍍一層厚度約為10納米的金(Au)薄膜。將鍍金Si襯底的鍍金表面倒扣向下放置在容器 蓋上。在Cdk納米線生長過程中，先將容器放在立式管式爐正中間位置。然后將腔體抽真 空后，通入一定量的保護氣氬氣(Ar)，氬氣的流量為300標準毫升/分鐘(SCCM)。最后將 爐溫以10°C/分鐘升至900°C溫度范圍，并保溫60分鐘。等溫度降至室溫，取出樣品可以 發(fā)現(xiàn)Si襯底表面有一層黑色的沉積物。產(chǎn)物的形貌，結(jié)構(gòu)，成分和熒光等特性均與實施例 1相同。實施例5先將鎘粉(Cd)和硒粉(Se)分別放置在同一個圓柱形容器中，Cd粉與％粉相 距如!11。這個圓柱形容器由高純石墨加工而成。圓柱形容器高度為20cm，底蓋內(nèi)壁直徑為 10cm。在圓柱形容器外壁有二個寬度為12mm，高度有6mm的缺口。保護氣從這兩個缺口進 入容器中來為Cdk納米線提供保護性氣氛。容器蓋上設計有兩個直徑為Icm圓形孔洞。這 兩個圓形孔洞用來支撐生長Cdk納米線所用的鍍金Si襯底。Si襯底表面用磁控濺射法 鍍一層厚度約為8納米的金(Au)薄膜。將鍍金Si襯底的鍍金表面倒扣向下放置在容器蓋 上。在Cdk納米線生長過程中，先將容器放在立式管式爐正中間位置。然后將腔體抽真空 后，通入一定量的保護氣氬氣(Ar)，氬氣的流量為250標準毫升/分鐘(SCCM)。最后將爐 溫以9°C /分鐘升至850°C，并保溫45分鐘。等溫度降至室溫，取出樣品可以發(fā)現(xiàn)Si襯底 表面有一層黑色的沉積物。產(chǎn)物的形貌，結(jié)構(gòu)，成分和熒光等特性均與實施例1相同。實施例6先將鎘粉(Cd)和硒粉(Se)分別放置在同一個圓柱形容器中，Cd粉與％粉相 距8cm。這個圓柱形容器由高純石墨加工而成，圓柱形容器高度為20cm，底蓋內(nèi)壁直徑為 10cm。在圓柱形容器外壁有二個寬度為12mm，高度有6mm的缺口。保護氣從這兩個缺口進 入容器中來為Cdk納米線提供保護性氣氛。容器蓋上設計有兩個直徑為Icm圓形孔洞。這 兩個圓形孔洞用來支撐生長Cdk納米線所用的鍍金Si襯底。Si襯底表面用磁控濺射法鍍一層厚度約為10納米的金(Au)薄膜。將鍍金Si襯底的鍍金表面倒扣向下放置在容器 蓋上。在Cdk納米線生長過程中，先將容器放在立式管式爐正中間位置。然后將腔體抽真 空后，通入一定量的保護氣氬氣(Ar)，氬氣的流量為340標準毫升/分鐘(SCCM)。最后將 爐溫以12°C /分鐘升至900°C溫度范圍，并保溫60分鐘。等溫度降至室溫，取出樣品可以 發(fā)現(xiàn)Si襯底表面有一層黑色的沉積物。產(chǎn)物的形貌，結(jié)構(gòu)，成分和熒光等特性均與實施例 1相同。
權(quán)利要求
1.一種制備硒化鎘納米線的方法，其特征是步驟如下(1)先將鎘粉和硒粉分別放置在同一個容器中，鎘粉與硒粉相距4-8cm；這個容器由石 墨加工而成，在容器上有兩通氣用的缺口，在容器上面有一個蓋子，在蓋子上開有兩個孔；(2)惰性保護氣從這缺口進入容器中，在硅襯底表面用磁控濺射法鍍一層厚度為8-12 納米的金薄膜，將鍍金硅襯底的鍍金表面倒扣向下放置在容器蓋上；(3)在硒化鎘納米線生長過程中，將容器腔體內(nèi)抽真空，通入一定量的保護氣氬氣，氬 氣的流量為250-350標準毫升/分鐘；并以8-12°C /分鐘的升溫速度，將容器溫度升至 750 950°C，并保溫30-90分鐘；(4)然后把容器溫度降至室溫，取出樣品在硅襯底表面有一層黑色的沉積物即為硒化 鎘納米線。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的步驟(1)中的鎘粉與硒粉相距 6cm，其中的石墨容器是由高純度的石墨制成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的步驟(2)中惰性保護氣為氮氣、 或氬氣；硅襯底表面用磁控濺射法鍍一層厚度為10納米的金薄膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的步驟(3)中氬氣的流量為300 標準毫升/分鐘；并以10°C /分鐘的升溫速度，將容器溫度升至800 900°C進行沉積，并 保溫30-60分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開的制備硒化鎘(CdSe)納米線的方法，采用新穎的升華夾層法，步驟如下先將鎘粉(Cd)和硒粉(Se)分別放置在同一個圓柱形容器中，這個容器由高純石墨加工而成。容器蓋上設計有兩個孔。Si襯底表面用磁控濺射法鍍一層金(Au)薄膜。將鍍金Si襯底的鍍金表面倒扣向下放置在容器蓋上。在CdSe納米線生長過程中，將腔體抽真空后，通入一定量的保護氣氬氣(Ar)，最后將容器溫度升至750～950℃溫度范圍，并保溫30-90分鐘。等溫度降至室溫，取出樣品可得黑色的沉積產(chǎn)物為CdSe納米線。本發(fā)明方法工藝簡單易操作，成本低，效率高，制得的產(chǎn)物純度高。
文檔編號C01B19/04GK102070129SQ201110021899
公開日2011年5月25日 申請日期2011年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月18日
發(fā)明者崔燦, 朱暉文, 李培剛, 王順利, 雷鳴 申請人:浙江理工大學