專利名稱：硅制造裝置及硅制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硅制造裝置及硅制造方法，特別是涉及在反應(yīng)器或其內(nèi)管中形成硅析出區(qū)域的硅制造裝置及硅制造方法。
背景技術(shù)：
作為一般的高純度硅的制造方法已知西門子法，所述西門子法以使粗制硅與氯化氫反應(yīng)而得到的三氯硅烷等硅烷化合物為原料，通過(guò)化學(xué)的氣相生長(zhǎng)法來(lái)制造硅。雖然根據(jù)西門子法能夠獲得極高純度的硅，但是，不但硅生成反應(yīng)的速度極其緩慢，而且收獲率也較低，因此，為了獲得恒定的制造能力就需要大規(guī)模的設(shè)備，除此之外，對(duì)于制造中所必需的電力消耗量，也需要每Ikg高純度硅350kWh這樣多的電力。S卩，利用西門子法制造出的高純度硅適合作為需要11個(gè)9以上的純度的附加價(jià)值較高的高集成化電子設(shè)備用，但是， 作為今后市場(chǎng)急劇擴(kuò)大的太陽(yáng)能電池用的硅，不但成本較高，而且品質(zhì)過(guò)剩。另一方面，以四氯化硅為原料并在高溫下利用金屬鋅對(duì)四氯化硅進(jìn)行還原的鋅還原法在20世紀(jì)50年代進(jìn)行了原理上的實(shí)際驗(yàn)證，但難以得到與西門子法相匹敵的高純度的硅。可是，近年來(lái)，作為太陽(yáng)能電池用的硅，狀況是以6個(gè)9左右的純度的硅就足夠了， 不需要高集成化電子設(shè)備用的那樣的高純度的硅，并且，為了應(yīng)對(duì)急劇擴(kuò)大的市場(chǎng)，鋅還原法作為設(shè)備緊湊、能耗較小且以低成本獲取硅的制造方法被重新認(rèn)識(shí)，并對(duì)其制造方法再次進(jìn)行了研究。當(dāng)然，能夠?qū)⒂晌鏖T子法制造出的硅的碎料(端材)或次品料(offspec) 用于太陽(yáng)能電池用途，但是在硅產(chǎn)量的確保和成本削減方面存在一定的限度，能夠?qū)崿F(xiàn)低成本且能夠確保產(chǎn)量的鋅還原法的開(kāi)發(fā)成為了當(dāng)務(wù)之急。在這種情況下，作為鋅還原法，提出有下述這樣的結(jié)構(gòu)從鋅氣體導(dǎo)入口橫向供給鋅氣體，另一方面，從比鋅氣體導(dǎo)入口靠下方的四氯化硅氣體導(dǎo)入口橫向供給四氯化硅氣體，隨著鋅氣體和四氯化硅氣體從鋅氣體導(dǎo)入口和四氯化硅氣體導(dǎo)入口橫向前進(jìn)而生成硅 (參照專利文獻(xiàn)1)。此外，作為鋅還原法，還提出有下述這樣的結(jié)構(gòu)使被加熱后的四氯化硅氣體與鋅氣體接觸，并使固體硅在四氯化硅氣體供給配管的噴出口析出(參照專利文獻(xiàn)2)。在先技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1 日本特開(kāi)2004-196642號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2 日本特開(kāi)2007-145663號(hào)公報(bào)
發(fā)明概要發(fā)明要解決的課題可是，根據(jù)本發(fā)明者的研究，在專利文獻(xiàn)1提出的結(jié)構(gòu)中，雖然想要隨著鋅氣體和四氯化硅氣體從鋅氣體導(dǎo)入口和四氯化硅氣體導(dǎo)入口橫向前進(jìn)來(lái)生成硅，但是沒(méi)有公開(kāi)具體的結(jié)構(gòu)，進(jìn)行實(shí)用化的途徑不清楚。
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此外，在專利文獻(xiàn)2所提出的結(jié)構(gòu)中，由于只是將固體硅限定在四氯化硅氣體供給配管的噴出口析出，因此，硅的生成區(qū)域較窄，其收獲量自然存在限度，難以實(shí)現(xiàn)維持低成本并確保硅的產(chǎn)量這一情況。本發(fā)明是鑒于所述情況而完成的，其目的在于提供一種能夠以低成本高收獲率地生成多晶硅并能夠連續(xù)且高效地回收多晶硅、或能夠?qū)崿F(xiàn)該結(jié)構(gòu)的具有擴(kuò)展性的硅制造裝置及硅制造方法。用于解決問(wèn)題的手段為了實(shí)現(xiàn)以上的目的，本發(fā)明的第1方面中的硅制造裝置具備反應(yīng)器，其沿豎直方向立起設(shè)置；四氯化硅氣體供給管，其與所述反應(yīng)器相連接，具有四氯化硅氣體供給口， 并從所述四氯化硅氣體供給口將四氯化硅氣體供給至所述反應(yīng)器內(nèi)；鋅氣體供給管，其與所述反應(yīng)器相連接，具有鋅氣體供給口，并從所述鋅氣體供給口將鋅氣體供給至所述反應(yīng)容器內(nèi)；以及加熱器，其用于對(duì)所述反應(yīng)器進(jìn)行加熱，所述硅制造裝置具有下述這樣的結(jié)構(gòu)所述鋅氣體供給口在所述豎直方向上比所述四氯化硅氣體供給口靠上方，一邊利用所述加熱器將所述反應(yīng)器的局部溫度設(shè)定在硅的析出溫度范圍，一邊從所述四氯化硅氣體供給口將四氯化硅氣體供給至所述反應(yīng)器內(nèi)，并從所述鋅氣體供給口將鋅氣體供給至所述反應(yīng)容器內(nèi)，從而在所述反應(yīng)器內(nèi)利用鋅對(duì)四氯化硅進(jìn)行還原，在所述反應(yīng)器內(nèi)，在與設(shè)定于所述硅的析出溫度范圍的區(qū)域相對(duì)應(yīng)的壁部上形成析出硅的硅析出區(qū)域。此外，本發(fā)明的第2方面形成為，在所述第1方面的基礎(chǔ)上，所述硅析出區(qū)域是與設(shè)定于所述硅的析出溫度范圍的區(qū)域相對(duì)應(yīng)的所述反應(yīng)器的內(nèi)壁面。此外，本發(fā)明的第3方面形成為，在所述第1方面的基礎(chǔ)上，所述硅制造裝置具有裝卸自如地插入所述反應(yīng)器的內(nèi)側(cè)的內(nèi)管，所述硅析出區(qū)域是與設(shè)定于所述硅的析出溫度范圍的區(qū)域相對(duì)應(yīng)的所述反應(yīng)器內(nèi)的所述內(nèi)管的內(nèi)壁面。此外，本發(fā)明的第4方面形成為，在所述第3方面的基礎(chǔ)上，所述四氯化硅氣體供給口與所述鋅氣體供給口在所述豎直方向上比所述內(nèi)管的上端靠下方。此外，本發(fā)明的第5方面形成為，在所述第1至第4方面中的任一個(gè)方面的基礎(chǔ)上，所述硅制造裝置具有沖擊吹風(fēng)氣體供給管，所述沖擊吹風(fēng)氣體供給管與所述反應(yīng)器連接，所述沖擊吹風(fēng)氣體供給管具有沖擊吹風(fēng)氣體供給口，從所述沖擊吹風(fēng)氣體供給口將沖擊吹風(fēng)氣體供給至所述反應(yīng)器內(nèi)，通過(guò)從所述沖擊吹風(fēng)氣體供給口將沖擊吹風(fēng)氣體供給至所述反應(yīng)器內(nèi)，以剝離在所述硅析出區(qū)域析出的硅。此外，本發(fā)明的第6方面形成為，在所述第5方面的基礎(chǔ)上，所述沖擊吹風(fēng)氣體供給口在所述豎直方向上比所述四氯化硅氣體供給口靠下方。此外，本發(fā)明的第7方面形成為，在所述第5或第6方面的基礎(chǔ)上，所述硅制造裝置具有與所述反應(yīng)器的所述豎直方向的下方相連接的硅回收槽，從所述硅析出區(qū)域剝離了的硅被回收至所述硅回收槽。此外，本發(fā)明的第8方面形成為，在所述第7方面的基礎(chǔ)上，所述硅制造裝置在所述反應(yīng)器與所述硅回收槽之間具有能夠?qū)⑺龇磻?yīng)器的內(nèi)部與外部自由地切斷的閥門，從所述硅析出區(qū)域剝離了的硅在堆積到所述閥門上之后，通過(guò)打開(kāi)所述閥門而被回收至所述硅回收槽內(nèi)。此外，本發(fā)明的第9方面形成為，在所述第1至第8方面中的任一個(gè)方面的基礎(chǔ)上，所述加熱器具有將所述反應(yīng)器中的、在所述豎直方向上比所述四氯化硅氣體供給口靠上方的區(qū)域加熱至超過(guò)所述硅的析出溫度范圍的溫度的加熱部；和將所述反應(yīng)器中的、在所述豎直方向上比所述四氯化硅氣體供給口靠下方的區(qū)域加熱至所述硅的析出溫度范圍的溫度的加熱部。此外，本發(fā)明的第10方面形成為，在所述第1至第9方面中的任一個(gè)方面的基礎(chǔ)上，所述硅制造裝置具有惰性氣體供給管，所述惰性氣體供給管與所述四氯化硅氣體供給管同軸地連接于與所述反應(yīng)器，所述惰性氣體供給管具有惰性氣體供給口，從所述惰性氣體供給口將惰性氣體供給至所述反應(yīng)器內(nèi)，所述惰性氣體供給口在所述豎直方向上比所述四氯化硅氣體供給口靠上方。此外，本發(fā)明的第11方面形成為，在所述第1至第10方面中的任一個(gè)方面的基礎(chǔ)上，所述鋅氣體供給管從所述反應(yīng)器的縱壁和上蓋中的至少一方連接于所述反應(yīng)器。此外，本發(fā)明的第12方面形成為，在所述第1至第10方面中的任一個(gè)方面的基礎(chǔ)上，所述反應(yīng)器為圓筒狀，所述鋅氣體供給管經(jīng)由所述反應(yīng)器的上蓋而與所述反應(yīng)器的內(nèi)部連接，并與所述反應(yīng)器在所述豎直方向的中心軸線同軸地延伸。此外，本發(fā)明的另一方面中的硅制造方法是使用硅制造裝置來(lái)制造硅的硅制造方法，所述硅制造裝置具備反應(yīng)器，其沿豎直方向立起設(shè)置；四氯化硅氣體供給管，其與所述反應(yīng)器相連接，具有四氯化硅氣體供給口，并從所述四氯化硅氣體供給口將四氯化硅氣體供給至所述反應(yīng)器內(nèi)；鋅氣體供給管，其與所述反應(yīng)器相連接，具有鋅氣體供給口，并從所述鋅氣體供給口將鋅氣體供給至所述反應(yīng)容器內(nèi)；以及加熱器，其用于對(duì)所述反應(yīng)器進(jìn)行加熱，所述鋅氣體供給口在所述豎直方向上比所述四氯化硅氣體供給口靠上方，在所述硅制造方法中，一邊利用所述加熱器將所述反應(yīng)器的局部溫度設(shè)定在硅的析出溫度范圍， 一邊從所述四氯化硅氣體供給口將四氯化硅氣體供給至所述反應(yīng)器內(nèi)，并從所述鋅氣體供給口將鋅氣體供給至所述反應(yīng)容器內(nèi)，從而在所述反應(yīng)器內(nèi)利用鋅對(duì)四氯化硅進(jìn)行還原， 在所述反應(yīng)器內(nèi)，在與設(shè)定于所述硅的析出溫度范圍內(nèi)的區(qū)域相對(duì)應(yīng)的壁部上析出硅。發(fā)明效果根據(jù)本發(fā)明的第1方面中的硅制造裝置，鋅氣體供給口在豎直方向上比四氯化硅氣體供給口靠上方，一邊利用加熱器將反應(yīng)器的局部溫度設(shè)定在硅的析出溫度范圍，一邊從四氯化硅氣體供給口將四氯化硅氣體供給至反應(yīng)器內(nèi)，并從鋅氣體供給口將鋅氣體供給至反應(yīng)容器內(nèi)，從而在反應(yīng)器內(nèi)利用鋅對(duì)四氯化硅進(jìn)行還原，在反應(yīng)器內(nèi)，在與設(shè)定于硅的析出溫度范圍的區(qū)域相對(duì)應(yīng)的壁部上形成析出硅的硅析出區(qū)域，因此，能夠以較低的成本收獲率高地生成多晶硅，從而能夠?qū)崿F(xiàn)用于連續(xù)且高效地回收多晶硅的具有擴(kuò)展性的結(jié)構(gòu)。此外，所述效果在本發(fā)明的其他方面的硅制造方法中也同樣能夠得到。根據(jù)本發(fā)明的第2方面中的結(jié)構(gòu)，由于硅析出區(qū)域是反應(yīng)器的內(nèi)壁面，因此能夠可靠地增加硅的收獲量。根據(jù)本發(fā)明的第3方面中的結(jié)構(gòu)，由于硅析出區(qū)域是裝卸自如地插入反應(yīng)器內(nèi)的內(nèi)管的內(nèi)壁面，因此在能夠增加硅的收獲量的同時(shí)還能夠簡(jiǎn)便地更換內(nèi)壁面發(fā)生了劣化的內(nèi)管，因此，能夠不更換反應(yīng)器自身地繼續(xù)進(jìn)行硅的制造。根據(jù)本發(fā)明的第4方面中的結(jié)構(gòu)，通過(guò)使四氯化硅氣體供給口與鋅氣體供給口在豎直方向上比內(nèi)管的上端靠下方，由此，使四氯化硅氣體與鋅氣體一邊混合一邊擴(kuò)散，從而能夠有效地抑制它們不必要地侵入反應(yīng)器的縱內(nèi)壁與內(nèi)管的縱外壁之間，并能夠更加高效地進(jìn)行利用鋅來(lái)還原四氯化硅的還原反應(yīng)，以便收獲率更好地生成多晶硅。根據(jù)本發(fā)明的第5方面中的結(jié)構(gòu)，通過(guò)從沖擊吹風(fēng)氣體供給口將沖擊吹風(fēng)氣體供給至反應(yīng)器內(nèi)，能夠不與反應(yīng)器和內(nèi)管的內(nèi)壁面直接接觸地剝離在硅析出區(qū)域析出的硅。根據(jù)本發(fā)明的第6方面中的結(jié)構(gòu)，由于沖擊吹風(fēng)氣體供給口在豎直方向上比四氯化硅氣體供給口靠下方，因此，能夠可靠地使沖擊吹風(fēng)氣體與硅析出區(qū)域碰撞，從而能夠可靠地剝離在硅析出區(qū)域析出的硅。根據(jù)本發(fā)明的第7方面中的結(jié)構(gòu)，由于從硅析出區(qū)域剝離了的硅通過(guò)自重落下至硅回收槽，因此，能夠可靠地將硅回收至硅回收槽內(nèi)。根據(jù)本發(fā)明的第8方面中的結(jié)構(gòu)，由于從硅析出區(qū)域剝離了的硅通過(guò)自重落下并堆積在閥門上，因此，通過(guò)打開(kāi)所述閥門，能夠使硅通過(guò)自重落下至硅回收槽內(nèi)而被回收。 此時(shí)，由于在反應(yīng)時(shí)反應(yīng)器的內(nèi)部與外部被閥門切斷，因此，能夠在維持高溫的反應(yīng)環(huán)境的狀態(tài)下穩(wěn)定地繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)。接著，如果預(yù)定量的硅通過(guò)沖擊吹風(fēng)而堆積在閥門上，則在打開(kāi)閥門以使硅落下至常溫的硅回收槽之后關(guān)閉閥門，對(duì)硅回收槽內(nèi)的硅進(jìn)行回收，因此，能夠?qū)柽M(jìn)行回收并轉(zhuǎn)移至下次的反應(yīng)，而不會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)器內(nèi)被不必要地污染，從而能夠簡(jiǎn)便且可靠地地實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的連續(xù)工作。根據(jù)本發(fā)明的第9方面中的結(jié)構(gòu)，加熱器將反應(yīng)器中的、在豎直方向上比四氯化硅氣體供給口靠上方的區(qū)域加熱至超過(guò)硅的析出溫度范圍的溫度，另一方面，將反應(yīng)器中的、在豎直方向上比四氯化硅氣體供給口靠下方的區(qū)域加熱至硅的析出溫度范圍的溫度， 由此，能夠?qū)⒎磻?yīng)器的內(nèi)壁面或內(nèi)管的內(nèi)壁面選擇性地且可靠地設(shè)定成硅析出區(qū)域。根據(jù)本發(fā)明的第10方面中的結(jié)構(gòu)，所述硅制造裝置具備惰性氣體供給管，所述惰性氣體供給管與四氯化硅氣體供給管同軸地連接于反應(yīng)器，所述惰性氣體供給管具有在豎直方向上比四氯化硅氣體供給口靠上方的惰性氣體供給口，并且，所述惰性氣體供給管將惰性氣體從惰性氣體供給口供給至反應(yīng)器內(nèi)，由此，能夠以緊湊的結(jié)構(gòu)將所需要的惰性氣體可靠地供給至反應(yīng)器內(nèi)。根據(jù)本發(fā)明的第11方面中的結(jié)構(gòu)，由于鋅氣體供給管從反應(yīng)器的縱壁和上蓋中的至少一方連接于反應(yīng)器，因此，能夠與其他構(gòu)成要素的配置取得平衡，同時(shí)能夠?qū)崿F(xiàn)所希望的鋅氣體的擴(kuò)散狀態(tài)。根據(jù)本發(fā)明的第12方面中的結(jié)構(gòu)，反應(yīng)器為圓筒狀，鋅氣體供給管經(jīng)由反應(yīng)器的上蓋而與反應(yīng)器的內(nèi)部連接，并與反應(yīng)器的豎直方向的中心軸線同軸地延伸，由此，能夠使裝置整體的結(jié)構(gòu)更加緊湊，由于利用沸點(diǎn)相對(duì)較高的鋅進(jìn)行反應(yīng)而需要維持高溫，并且，將通常需要較多氣體量的鋅氣體可靠地集中導(dǎo)入反應(yīng)器內(nèi)的徑向的中央部，同時(shí)，能夠?qū)⑺穆然铓怏w分散導(dǎo)入所述鋅氣體的周圍，從而能夠更加高效地進(jìn)行利用鋅來(lái)還原四氯化硅的還原反應(yīng)，以便收獲率更好地生成多晶硅。


圖1是本發(fā)明的第1實(shí)施方式的硅制造裝置的示意性的縱剖視圖。圖2是本實(shí)施方式的硅制造裝置的示意性的橫剖視圖，相當(dāng)于沿圖1的A-A線的剖視圖。
圖3A是示出本實(shí)施方式的硅制造裝置的變形例的示意性的縱剖視圖。圖;3B是示出本實(shí)施方式的硅制造裝置的其他變形例的示意性的縱剖視圖。圖3C是示出本實(shí)施方式的硅制造裝置的其他變形例的示意性的縱剖視圖。圖4A是示出本實(shí)施方式的硅制造裝置的其他變形例的示意性的縱剖視圖。圖4B是示出本實(shí)施方式的硅制造裝置的其他變形例的示意性的縱剖視圖。圖4C是示出本實(shí)施方式的硅制造裝置的其他變形例的示意性的縱剖視圖。圖5是本發(fā)明的第2實(shí)施方式的硅制造裝置的示意性的縱剖視圖。圖6是本實(shí)施方式的硅制造裝置的示意性的橫剖視圖，相當(dāng)于沿圖5的B-B線的剖視圖。圖7是本發(fā)明的第3實(shí)施方式的硅制造裝置的示意性的縱剖視圖。圖8是本實(shí)施方式的硅制造裝置的示意性的橫剖視圖，相當(dāng)于沿圖7的C-C線的剖視圖。圖9是本發(fā)明的第4實(shí)施方式的硅制造裝置的示意性的縱剖視圖。圖10是本實(shí)施方式的硅制造裝置的示意性的橫剖視圖，相當(dāng)于沿圖9的D-D線的剖視圖。圖IlA是本實(shí)施方式的硅制造裝置的鋅氣體供給管的示意性的放大橫剖視圖，相當(dāng)于沿圖9的E-E線的剖視圖。圖IlB是本實(shí)施方式的硅制造裝置的四氯化硅氣體供給管的示意性的放大橫剖視圖，相當(dāng)于沿圖9的F-F線的剖視圖。
具體實(shí)施例方式以下，適當(dāng)參照附圖對(duì)本發(fā)明的各實(shí)施方式中的硅制造裝置及方法詳細(xì)地進(jìn)行說(shuō)明。并且，在圖中，X軸、y軸、Z軸形成三軸正交坐標(biāo)系，Z軸表示作為縱方向的豎直方向， 設(shè)Z軸的負(fù)方向?yàn)橄路?，表示下游?cè)。(第1實(shí)施方式)首先，參照?qǐng)D1和圖2對(duì)本發(fā)明的第1實(shí)施方式中的硅制造裝置及方法詳細(xì)地進(jìn)行說(shuō)明。圖1是本發(fā)明的第1實(shí)施方式的硅制造裝置的示意性的縱剖視圖。圖2是本實(shí)施方式的硅制造裝置的示意性的橫剖視圖，相當(dāng)于沿圖1的A-A線的剖視圖。如圖1和圖2所示，硅制造裝置1具有反應(yīng)器10，所述反應(yīng)器10是與和ζ軸平行的中心軸線C同軸且沿豎直方向延伸的典型的圓筒狀，在所述反應(yīng)器10的內(nèi)部發(fā)生利用鋅對(duì)四氯化硅進(jìn)行還原的還原反應(yīng)。所述的反應(yīng)器10是石英制的，在其縱壁上形成有貫穿插入孔10a、和位于比貫穿插入孔IOa靠下方的位置的貫穿插入孔10b。此外，反應(yīng)器10的上方敞開(kāi)端被固定地設(shè)置于此的石英制的典型的圓板狀的上蓋12封閉，反應(yīng)器10的下方敞開(kāi)端被相對(duì)于反應(yīng)器10的下方敞開(kāi)端裝卸自如的石英制的典型的圓板狀的底板13封閉。在此，在硅制造裝置1中，反應(yīng)器10是與上蓋12接觸的接觸面和與底板13接觸的接觸面之間的長(zhǎng)度L具有比反應(yīng)器10的直徑D長(zhǎng)的尺寸的立式反應(yīng)器，在反應(yīng)器10的內(nèi)部，在比四氯化硅氣體靠上方(上游側(cè))的位置供給鋅氣體，一邊適當(dāng)設(shè)定反應(yīng)器10的溫度，一邊進(jìn)行還原反應(yīng)，將析出硅的析出區(qū)域劃分在比供給四氯化硅氣體的部位靠下方(下游側(cè))的位置，從反應(yīng)器10的更下方(更下游側(cè))的位置回收硅。具體而言，在封閉反應(yīng)器10的上方敞開(kāi)端的上蓋12上形成有與中心軸線C同軸的貫穿插入孔12a。在所述的貫穿插入孔12a中貫穿插入地固定有與省略圖示的惰性氣體供給源連接的石英制的惰性氣體供給管14，惰性氣體供給管14插入反應(yīng)器10的內(nèi)部，并與中心軸線C同軸地向豎直下方延伸。此外，在惰性氣體供給管14的內(nèi)部配設(shè)有與省略圖示的四氯化硅氣體供給源連接的石英制的四氯化硅氣體供給管16，四氯化硅氣體供給管16 插入反應(yīng)器10的內(nèi)部，并與中心軸線C同軸地向豎直下方延伸。此外，惰性氣體供給管14在位于反應(yīng)器10內(nèi)部的端部具有能夠自由噴出惰性氣體的惰性氣體供給口 14a，四氯化硅氣體供給管16在位于反應(yīng)器10內(nèi)部的端部具有能夠自由噴出四氯化硅氣體的四氯化硅氣體供給口 16a。并且，四氯化硅氣體供給管16能夠根據(jù)需要而與省略圖示的惰性氣體供給源連接。在此，惰性氣體供給口 1 在距離反應(yīng)器10的與上蓋12接觸的接觸面為長(zhǎng)度Ll 的位置處朝向反應(yīng)器10的內(nèi)部開(kāi)口。此外，四氯化硅氣體供給口 16a在距離反應(yīng)器10的與上蓋12接觸的接觸面為長(zhǎng)度L2(L2>L1)的位置處朝向反應(yīng)器10的內(nèi)部開(kāi)口。S卩，惰性氣體供給口 Ha的開(kāi)口位置比四氯化硅氣體供給口 16a的開(kāi)口位置靠上方。另一方面，在設(shè)置于反應(yīng)器10的縱壁上的貫穿插入孔IOa內(nèi)貫穿插入有與省略圖示的鋅氣體供給源連接的石英制的鋅氣體供給管18。具體而言，鋅氣體供給管18除了沿反應(yīng)器10在豎直方向上延伸的部分外還具有在與中心軸線C正交的方向上延伸的連接部 18a,所述的連接部18a貫穿插入并固定于反應(yīng)器10的貫穿插入孔10a。并且，在反應(yīng)器10 的直徑D能夠設(shè)定得較大、且上蓋12的直徑能夠設(shè)定得較大的情況下，鋅氣體供給管18也可以經(jīng)由上蓋12而與反應(yīng)器10的內(nèi)部連接。當(dāng)然，能夠?qū)\氣體供給源相對(duì)于鋅氣體供給管18的沿反應(yīng)器10在豎直方向上延伸的部分作為獨(dú)立的鋅氣體供給裝置進(jìn)行設(shè)置，也可以采用下述結(jié)構(gòu)將鋅線導(dǎo)入所述的鋅氣體供給管18的在豎直方向上延伸的部分，并通過(guò)在后面詳述的加熱器將鋅線加熱至沸點(diǎn)以上而使其氣化。此外，能夠根據(jù)需要將惰性氣體從省略圖示的惰性氣體源混入鋅氣體供給管18內(nèi)。將所述的鋅氣體供給管18在反應(yīng)器10的貫穿插入孔IOa處進(jìn)行焊接，使其與反應(yīng)器10 —體地構(gòu)成，這在耐用性上是優(yōu)選的。此外，鋅氣體供給管18的反應(yīng)器10側(cè)的端部、即連接部18a的端部具有鋅氣體供給口 18b，所述鋅氣體供給口 18b以與反應(yīng)器10的縱壁的內(nèi)壁面處于一個(gè)面的方式開(kāi)口，能夠自由噴出鋅氣體，鋅氣體供給管18與反應(yīng)器10的內(nèi)部連接。在此，鋅氣體供給口 18b的開(kāi)口位置、即鋅氣體供給口 18b的在豎直方向上的中心位置位于距離反應(yīng)器10的與上蓋12接觸的接觸面為長(zhǎng)度L3(L3 < L2)的位置。S卩，鋅氣體供給口 1 的開(kāi)口位置比四氯化硅氣體供給口 16a的開(kāi)口位置靠上方。 并且，只要鋅氣體供給口 18b的開(kāi)口位置比四氯化硅氣體供給口 16a的開(kāi)口位置靠上方，四氯化硅氣體供給管16或鋅氣體供給管18的與反應(yīng)器10的連接能夠相對(duì)于反應(yīng)器10的縱壁或上蓋12等進(jìn)行適當(dāng)?shù)脑O(shè)定。此外，在設(shè)置于反應(yīng)器10的縱壁上的貫穿插入孔IOb中貫穿插入有與省略圖示的廢氣處理裝置相連接的石英制的排氣管20。將所述的排氣管20在反應(yīng)器10的貫穿插入孔IOb處進(jìn)行焊接，使其與反應(yīng)器10 —體地構(gòu)成，這在耐用性上是優(yōu)選的。此外，排氣管20的反應(yīng)器10側(cè)的端部具有排氣導(dǎo)入口 20a，所述排氣導(dǎo)入口 20a以與反應(yīng)器10的縱壁的內(nèi)壁面處于一個(gè)面的方式開(kāi)口。此外，反應(yīng)器10的縱壁被加熱器22從其外部包圍著。所述加熱器22是與中心軸線C同軸的典型的圓筒狀電爐，其朝向豎直下方依次具有第1加熱部22a、第2加熱部22b 以及第3加熱部22c，在第3加熱部22c設(shè)置有供排氣管20貫穿的貫穿孔22d。更詳細(xì)而言，第1加熱部2 是能夠以呈現(xiàn)超過(guò)析出硅的析出溫度的溫度(例如 1200°C)的方式加熱并維持的加熱部，第1加熱部2 包圍配設(shè)有具有惰性氣體供給口 Ha 的惰性氣體供給管14、具有四氯化硅氣體供給口 16a的四氯化硅氣體供給管16和具有鋅氣體供給口 18b的鋅氣體供給管18的連接部18a的反應(yīng)器10的縱壁及其內(nèi)部、以及鋅氣體供給管18的在豎直方向上延伸的部分的一部分，將所述區(qū)域加熱至超過(guò)析出硅的析出溫度的溫度并進(jìn)行維持。在此，作為析出硅的析出溫度的范圍，能夠?qū)?50°C以上且1100°C以下的范圍評(píng)價(jià)為優(yōu)選的溫度范圍。這是因?yàn)?，可以考慮到如果反應(yīng)器10的縱壁及其內(nèi)部的溫度不足 950°C，則四氯化硅被鋅還原的還原反應(yīng)的反應(yīng)速度變慢，另一方面，如果反應(yīng)器10的縱壁及其內(nèi)部的溫度超過(guò)1100°C，則由于硅作為四氯化硅這一化合物的氣體存在比以固體存在更穩(wěn)定，因此，所述的還原反應(yīng)自身不會(huì)發(fā)生。此外，由于鋅的沸點(diǎn)是910°C，因此，所述的析出硅的析出溫度的范圍自身就是超過(guò)了鋅的沸點(diǎn)的溫度范圍。此外，第2加熱部22b以及連續(xù)地設(shè)置于第2加熱部22b的豎直下方的第3加熱部22c是能夠以呈現(xiàn)在硅的析出溫度范圍的溫度的方式加熱并維持的加熱部，它們沿上下連續(xù)覆蓋沒(méi)有配設(shè)惰性氣體供給管14、四氯化硅氣體供給管16以及鋅氣體供給管18的反應(yīng)器10的縱壁及其內(nèi)部的下部，將所述區(qū)域加熱至析出硅的析出溫度并進(jìn)行維持。在此，第2加熱部22b是能夠以在析出硅的析出溫度的范圍內(nèi)的溫度(例如 IlOO0C )對(duì)反應(yīng)器10的下部的縱壁及其內(nèi)部進(jìn)行加熱的加熱部，第3加熱部22c是能夠以在析出硅的析出溫度的范圍內(nèi)、但卻比第2加熱部22b的加熱溫度低的溫度(例如1000°C ) 對(duì)反應(yīng)器10的比第2加熱部22b所加熱的部分靠下方的縱壁及其內(nèi)部進(jìn)行加熱的加熱部。所述的第2加熱部22b呈現(xiàn)出連接第1加熱部22a的加熱溫度與第3加熱部22c 的加熱溫度的中間的加熱溫度，但是也能夠根據(jù)需要進(jìn)行省略，無(wú)論如何，只要在第1加熱部22a的豎直下方，設(shè)置能夠在析出硅的析出溫度的范圍對(duì)沒(méi)有配設(shè)四氯化硅氣體供給管 16和鋅氣體供給管18的連接部18a的部分的反應(yīng)器10的縱壁及其內(nèi)部進(jìn)行加熱的加熱部即可，所述第1加熱部22a以超過(guò)析出硅的析出溫度的溫度對(duì)配設(shè)有具有四氯化硅氣體供給口 16a的四氯化硅氣體供給管16和具有鋅氣體供給口 18b的鋅氣體供給管18的連接部 18a的部分的反應(yīng)器10的縱壁及其內(nèi)部等進(jìn)行加熱。并且，第2加熱部22b還具有對(duì)第1 加熱部22a的加熱溫度與第3加熱部22c的加熱溫度之差進(jìn)行調(diào)整以免其過(guò)大的功能，從而能夠抑制反應(yīng)器10的壁面等的溫度變化過(guò)大。并且，加熱器22中的第1加熱部22a的加熱溫度、第2加熱部22b的加熱溫度以及第3加熱部22c的加熱溫度都超過(guò)鋅的沸點(diǎn)即910°C。然后，對(duì)利用以上結(jié)構(gòu)的硅制造裝置1來(lái)制造多晶硅的硅的制造方法詳細(xì)地進(jìn)行說(shuō)明。并且，在所述硅的制造方法的一系列工序中，可以一邊參照來(lái)自各種傳感器的檢測(cè)數(shù)
10據(jù)一邊利用具有各種數(shù)據(jù)庫(kù)等的控制器進(jìn)行自動(dòng)控制，也可以通過(guò)手動(dòng)進(jìn)行部分或全部的控制。首先，在將底板13安裝至反應(yīng)器10的下端以將反應(yīng)器10的內(nèi)部與外部切斷的狀態(tài)下，從惰性氣體供給口 14a向反應(yīng)器10的內(nèi)部以預(yù)定時(shí)間供給惰性氣體，從而準(zhǔn)備反應(yīng)器10內(nèi)部的反應(yīng)氣氛。此時(shí)，也可以根據(jù)需要從四氯化硅氣體供給口 16a與鋅氣體供給口 18a以預(yù)定時(shí)間供給惰性氣體。然后，通過(guò)加熱器22的第1加熱部2 對(duì)配設(shè)有具有惰性氣體供給口 Ha的惰性氣體供給管14、具有四氯化硅氣體供給口 16a的四氯化硅氣體供給管16和具有鋅氣體供給口 18b的鋅氣體供給管18的連接部18a的反應(yīng)器10的縱壁的上部、以及鋅氣體供給管 18的在豎直方向上延伸的部分的一部分進(jìn)行加熱，將所述反應(yīng)器10的縱壁的上部及其內(nèi)部、以及鋅氣體供給管18的在豎直方向上延伸的部分加熱至超過(guò)硅的析出溫度的溫度并維持。同時(shí)，通過(guò)加熱器22的第2加熱部22b和第3加熱部22c對(duì)沒(méi)有配設(shè)所述惰性氣體供給管14、四氯化硅氣體供給管16以及鋅氣體供給管18的反應(yīng)器10的縱壁的下部進(jìn)行加熱，將所述反應(yīng)器10的縱壁的下部及其內(nèi)部加熱至硅的析出溫度范圍并維持。然后，維持所述溫度條件，進(jìn)行還原反應(yīng)工序。具體而言，將四氯化硅氣體從四氯化硅氣體供給口 16a供給至反應(yīng)器10的內(nèi)部，將鋅氣體從鋅氣體供給口 18b供給至反應(yīng)器 10的內(nèi)部。此時(shí)，也可以根據(jù)需要從惰性氣體供給口 Ha供給惰性氣體。這樣，在反應(yīng)器10的內(nèi)部發(fā)生通過(guò)鋅對(duì)四氯化硅進(jìn)行還原的還原反應(yīng)。但是，在此，由于四氯化硅氣體是密度為鋅氣體的密度的2. 6倍左右的相對(duì)較重的氣體，因此，四氯化硅氣體不會(huì)實(shí)際擴(kuò)散至比四氯化硅氣體供給口 16a的開(kāi)口位置靠上方的鋅氣體供給口 18b，還原反應(yīng)在反應(yīng)器10的內(nèi)部的四氯化硅氣體供給口 16a的附近或比此處靠下方的區(qū)域發(fā)生，生成固體硅和氯化鋅氣體。此外，在此，由于沒(méi)有配設(shè)惰性氣體供給管14、四氯化硅氣體供給管16以及鋅氣體供給管18的反應(yīng)器10的縱壁的下部被第2加熱部22b和第3加熱部22c以呈現(xiàn)出硅的析出溫度范圍的溫度的方式加熱并維持，因此，還原反應(yīng)所生成的硅作為針狀結(jié)晶，在所述反應(yīng)器10的下部的縱壁、即作為反應(yīng)器10的內(nèi)壁面的比四氯化硅氣體供給口 16a靠下方且比排氣導(dǎo)入口 20a靠上方的區(qū)域的析出區(qū)域S析出。此時(shí)，在四氯化硅氣體供給口 16a 和鋅氣體供給口 18b不會(huì)析出硅，所述供給口不會(huì)被硅堵塞。此外，這樣，在反應(yīng)器10的內(nèi)壁面的下部的析出區(qū)域S，針狀結(jié)晶的硅依次析出， 并且硅以該析出的硅作為晶種而結(jié)晶生長(zhǎng)，因此，會(huì)堆積充分厚的多晶硅。在此，包括這樣的析出過(guò)程和與此相關(guān)的結(jié)晶生長(zhǎng)的過(guò)程，被稱作析出。然后，在以預(yù)定的時(shí)間繼續(xù)所述的還原反應(yīng)之后，停止作為反應(yīng)原料的四氯化硅氣體和鋅氣體的供給，并停止對(duì)加熱器22通電，僅供給惰性氣體，在該狀態(tài)下，一邊將殘存的四氯化硅氣體、鋅氣體和作為副產(chǎn)物而生成的氯化鋅氣體從排氣管20排出，一邊將其冷
卻至常溫。然后，卸下反應(yīng)器10的底板13，將剝離部件從反應(yīng)器10的下方敞開(kāi)端插入，將堆積于反應(yīng)器10的內(nèi)壁面的下部的析出區(qū)域S的多晶硅機(jī)械地進(jìn)行剝離和回收，此次的硅的制造方法的一系列工序結(jié)束。并且，也能夠通過(guò)施加振動(dòng)來(lái)剝離并回收所述的多晶硅。那么，關(guān)于以上結(jié)構(gòu)的硅制造裝置1的鋅氣體供給管的結(jié)構(gòu)，可以考慮使其從反應(yīng)器10的縱壁進(jìn)入反應(yīng)器10的內(nèi)部，或經(jīng)由上蓋12與反應(yīng)器10連接等各種變形例。因此，接下來(lái)還參照?qǐng)D3和圖4對(duì)所述的鋅氣體供給管的變形例詳細(xì)地進(jìn)行說(shuō)明。并且，在各變形例中，相對(duì)于硅制造裝置1，鋅氣體供給管的結(jié)構(gòu)不相同是主要的不同點(diǎn)，其它結(jié)構(gòu)相同。因此，在各變形例中，著眼于所述的不同點(diǎn)進(jìn)行說(shuō)明，對(duì)相同的結(jié)構(gòu)標(biāo)記相同的標(biāo)號(hào)，并適當(dāng)簡(jiǎn)化或省略說(shuō)明。圖3A至圖4C是示出本實(shí)施方式的硅制造裝置的各種變形例的示意性的縱剖視圖，其在位置上與圖1相對(duì)應(yīng)。具體而言，在圖3A所示的硅制造裝置Ia的結(jié)構(gòu)中，鋅氣體供給管180的連接部 180a突出至反應(yīng)器10的內(nèi)部，鋅氣體供給口 180b在進(jìn)入至反應(yīng)器10的內(nèi)部的位置處開(kāi)口。此外，在圖3B所示的硅制造裝置Ib的結(jié)構(gòu)中，鋅氣體供給管181的連接部181a不僅突出至反應(yīng)器10的內(nèi)部，而且朝向豎直下方彎曲，鋅氣體供給口 181b朝向反應(yīng)器10內(nèi)部的豎直下方開(kāi)口。另一方面，在圖3C所示的硅制造裝置Ic的結(jié)構(gòu)中，鋅氣體供給管182的連接部18 不僅突出至反應(yīng)器10的內(nèi)部，而且朝向豎直上方彎曲，鋅氣體供給口 182b朝向反應(yīng)器10內(nèi)部的豎直上方開(kāi)口。在以上的變形例中，能夠適當(dāng)設(shè)定鋅氣體的噴出位置或噴出方向以獲得鋅氣體在反應(yīng)器10內(nèi)部的所希望的擴(kuò)散狀態(tài)，還能夠?qū)崿F(xiàn)設(shè)計(jì)自由度較高的鋅氣體供給管的結(jié)構(gòu)。接下來(lái)，在圖4A所示的硅制造裝置Id的結(jié)構(gòu)中，在反應(yīng)器100的縱壁沒(méi)有形成貫穿插入孔10a，進(jìn)而，在用于封閉反應(yīng)器100的上方敞開(kāi)端的石英制的上蓋120，除了供惰性氣體供給管14貫穿插入的貫穿插入孔1 外，還形成有與所述貫穿插入孔1 相鄰的貫穿插入孔12b。即，鋅氣體供給管183不是貫穿插入于反應(yīng)器100的縱壁，而是貫穿插入并固定于在上蓋120上與供惰性氣體供給管14貫穿插入的貫穿插入孔1 相鄰的貫穿插入孔 12b，鋅氣體供給口 18 在突出至反應(yīng)器100內(nèi)部的端部處開(kāi)口。此外，在圖4B所示的硅制造裝置Ie的結(jié)構(gòu)中，鋅氣體供給管184不僅突出至反應(yīng)器100的內(nèi)部，而且朝向徑向內(nèi)側(cè)彎曲，鋅氣體供給口 184b朝向反應(yīng)器100內(nèi)部的徑向內(nèi)側(cè)開(kāi)口。另一方面，在圖4C所示的硅制造裝置If的結(jié)構(gòu)中，鋅氣體供給管185不僅突出至反應(yīng)器100的內(nèi)部并朝向徑向的內(nèi)側(cè)彎曲，而且還朝向豎直上方彎曲，鋅氣體供給口 18 朝向反應(yīng)器100內(nèi)部的豎直上方開(kāi)口。并且，在圖4A所示的結(jié)構(gòu)中，鋅氣體供給管183突出至反應(yīng)器100的內(nèi)部，但是也可以使鋅氣體供給管183不這樣突出，而是設(shè)定成鋅氣體供給口 18 與上蓋120的下表面處于一個(gè)面。在以上的變形例中，還考慮了鋅氣體供給管在反應(yīng)器與加熱爐之間的間隔較窄的情況下的可處理性、以及使鋅氣體供給管與反應(yīng)器一體化時(shí)的繁雜性，能夠?qū)崿F(xiàn)設(shè)計(jì)自由度較高的鋅氣體供給管的結(jié)構(gòu)。并且，當(dāng)然能夠?qū)⒁陨系母髯冃卫慕Y(jié)構(gòu)適當(dāng)組合采用。根據(jù)包含以上變形例的本實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)，鋅氣體供給口在豎直方向上比四氯化硅氣體供給口靠上方，一邊利用加熱器將反應(yīng)器的局部溫度設(shè)定在硅的析出溫度范圍，一邊從四氯化硅氣體供給口將四氯化硅氣體供給至反應(yīng)器內(nèi)，并從鋅氣體供給口將鋅氣體供給至反應(yīng)容器內(nèi)，從而在反應(yīng)器內(nèi)利用鋅對(duì)四氯化硅進(jìn)行還原，在反應(yīng)器內(nèi)，在與設(shè)定于硅的析出溫度范圍的區(qū)域相對(duì)應(yīng)的壁部形成硅析出的硅析出區(qū)域，因此，能夠以較低的成本收獲率高地生成多晶硅，能夠?qū)崿F(xiàn)用于連續(xù)且高效地回收多晶硅的具有擴(kuò)展性的結(jié)構(gòu)。此外，由于硅析出區(qū)域是反應(yīng)器的內(nèi)壁面，因此能夠增加硅的收獲量。
此外，加熱器將反應(yīng)器中的、在豎直方向上比四氯化硅氣體供給口靠上方的區(qū)域加熱至超過(guò)硅的析出溫度范圍的溫度，另一方面，將反應(yīng)器中的、在豎直方向上比四氯化硅氣體供給口靠下方的區(qū)域加熱至硅的析出溫度范圍的溫度，由此，能夠?qū)⒎磻?yīng)器的內(nèi)壁面或內(nèi)管的內(nèi)壁面選擇性地且可靠地設(shè)定成硅析出區(qū)域。此外，具備惰性氣體供給管，所述惰性氣體供給管與四氯化硅氣體供給管同軸地連接于反應(yīng)器，所述惰性氣體供給管具有在豎直方向上比四氯化硅氣體供給口靠上方的惰性氣體供給口，并且，所述惰性氣體供給管將惰性氣體從惰性氣體供給口供給至反應(yīng)器內(nèi)， 由此，能夠以緊湊的結(jié)構(gòu)將所需要的惰性氣體供給至反應(yīng)器內(nèi)。此外，由于鋅氣體供給管從反應(yīng)器的縱壁和上蓋的至少一方連接于反應(yīng)器，因此， 能夠與其他構(gòu)成要素的配置取得平衡，同時(shí)能夠?qū)崿F(xiàn)所希望的鋅氣體的擴(kuò)散狀態(tài)。(第2實(shí)施方式)然后，參照?qǐng)D5和圖6對(duì)本發(fā)明的第2實(shí)施方式中的硅制造裝置與方法詳細(xì)地進(jìn)行說(shuō)明。圖5是本實(shí)施方式的硅制造裝置的示意性的縱剖視圖。此外，圖6是本實(shí)施方式的硅制造裝置的示意性的橫剖視圖，相當(dāng)于沿圖5的B-B線的剖視圖。在本實(shí)施方式的硅制造裝置2中，相對(duì)于第1實(shí)施方式的硅制造裝置1來(lái)說(shuō)主要的不同點(diǎn)是附加有沖擊吹風(fēng)氣體供給管(shoclcblow gas)，并相應(yīng)地設(shè)置有硅回收槽，本實(shí)施方式的硅制造裝置2的其它結(jié)構(gòu)與第1實(shí)施方式的硅制造裝置1相同。因此，在本實(shí)施方式中，著眼于所述的不同點(diǎn)進(jìn)行說(shuō)明，對(duì)相同的結(jié)構(gòu)標(biāo)記相同的標(biāo)號(hào)，并適當(dāng)簡(jiǎn)化或省略說(shuō)明。如圖5和圖6所示，在硅制造裝置2中，相對(duì)于第1實(shí)施方式中的硅制造裝置1的結(jié)構(gòu)，在用于封閉反應(yīng)器10的上方敞開(kāi)端的石英制的圓板狀的上蓋130上，除了供惰性氣體供給管14貫穿插入的貫穿插入孔1 外，還形成有與所述貫穿插入孔1 相鄰的貫穿插入孔12c。在所述的貫穿插入孔12c中貫穿插入并固定有與省略圖示的高壓的惰性氣體供給源相連接的石英制的沖擊吹風(fēng)氣體供給管200。所述的沖擊吹風(fēng)氣體供給管200插入至反應(yīng)器10的內(nèi)部，并沿著反應(yīng)器10的內(nèi)壁面向豎直下方延伸。此外，沖擊吹風(fēng)氣體供給管 200在位于反應(yīng)器10內(nèi)部的端部具有沖擊吹風(fēng)氣體供給口 200a。在此，沖擊吹風(fēng)氣體供給管200用于從沖擊吹風(fēng)氣體供給口 200a使高壓的惰性氣體與堆積在反應(yīng)器10的內(nèi)壁面的下部的析出區(qū)域S的多晶硅碰撞以剝離所述多晶硅。因此，優(yōu)選在反應(yīng)器10的內(nèi)部以沿著反應(yīng)器10的內(nèi)壁面的方式相對(duì)于中心軸線C 軸對(duì)稱地配設(shè)多個(gè)(在圖6中是4個(gè))沖擊吹風(fēng)氣體供給管200。在該情況下，在上蓋130 對(duì)應(yīng)地形成有多個(gè)(在圖6中是4個(gè))貫穿插入孔12c。此外，沖擊吹風(fēng)氣體供給口 200a 在距離反應(yīng)器10與上蓋130接觸的接觸面的長(zhǎng)度為L(zhǎng)4的位置處朝向反應(yīng)器10的內(nèi)部開(kāi)口，但是由于需要從沖擊吹風(fēng)氣體供給口 200a將高壓的惰性氣體相對(duì)于反應(yīng)器10的內(nèi)壁面下部的析出區(qū)域S噴出，因此，優(yōu)選使所述的沖擊吹風(fēng)氣體供給口 200a的開(kāi)口位置位于接近析出區(qū)域S且比析出區(qū)域S靠上方的位置，這樣，典型的是，優(yōu)選位于比四氯化硅氣體供給口 16a的開(kāi)口位置靠下方(L4>L2)、且比析出區(qū)域S靠上方的位置。并且，雖然沖擊吹風(fēng)氣體供給管200的處理變得復(fù)雜，但是也能夠使沖擊吹風(fēng)氣體供給口 200a的開(kāi)口位置位于比析出區(qū)域S靠下方的位置，以將高壓惰性氣體向上方噴出。
此外，作為沖擊吹風(fēng)的條件，舉出了從沖擊吹風(fēng)氣體供給口 200a噴出的惰性氣體的壓力和吹風(fēng)時(shí)間。關(guān)于所述壓力，如果過(guò)低，則無(wú)法充分剝離在析出區(qū)域S析出的硅，另一方面，如果過(guò)高，則存在反應(yīng)器10的縱壁或沖擊吹風(fēng)氣體供給管200破損的傾向，因此， 優(yōu)選0. IMPa以上、l.OMPa以下的范圍，在實(shí)際應(yīng)用上，更加優(yōu)選0. 3MPa以上、0. 6MPa以下的范圍。關(guān)于吹風(fēng)時(shí)間，如果過(guò)短，則無(wú)法充分剝離在析出區(qū)域S析出的硅，另一方面，如果過(guò)長(zhǎng)，則存在下述傾向沖擊吹風(fēng)用的惰性氣體的導(dǎo)入量增多而導(dǎo)致反應(yīng)器10的溫度降低，或剝離掉的硅與廢氣一起被排出而無(wú)法回收，因此，優(yōu)選0. 1秒以上、3.0秒以下的范圍，此外，也可以以預(yù)定的間隔周期性地多次重復(fù)進(jìn)行所述吹風(fēng)時(shí)間的沖擊吹風(fēng)。并且，可以考慮反應(yīng)器10的直徑或沖擊吹風(fēng)的壓力等來(lái)適當(dāng)設(shè)定沖擊吹風(fēng)氣體供給管200和沖擊吹風(fēng)氣體供給口 200a的直徑。此外，在硅制造裝置2中，當(dāng)使高壓的惰性氣體從沖擊吹風(fēng)氣體供給口 200a與反應(yīng)器10的內(nèi)壁面下部的析出區(qū)域S相碰撞時(shí)，堆積于此的多晶硅被剝離，并借助自重向下方落下，因此，在反應(yīng)器10的下方依次設(shè)置有連結(jié)部件210、連接管220、閥門裝置230以及硅回收槽M0。具體而言，在硅制造裝置2中，代替第1實(shí)施方式中的硅制造裝置1的底板13，設(shè)置有連結(jié)反應(yīng)器10的下部與連接管220的連結(jié)部件210，在連接管220與硅回收槽240之間設(shè)置有閥門裝置230。所述的閥門裝置230具備閥門230a，所述閥門230a能夠?qū)⒎磻?yīng)器10的內(nèi)部環(huán)境與外部環(huán)境切斷自如。在為了切斷反應(yīng)器10的內(nèi)部與硅回收槽MO的連通而關(guān)閉了閥門 230a的狀態(tài)下，通過(guò)使來(lái)自沖擊吹風(fēng)氣體供給口 200a的高壓惰性氣體與析出區(qū)域S相碰撞而剝離并借助自重落下的多晶硅在閥門230a上堆積自如。另一方面，在打開(kāi)閥門230a的狀態(tài)下，反應(yīng)器10的內(nèi)部與硅回收槽240連通，堆積在閥門230a上的多晶硅由于自重而落下至硅回收槽240，從而能夠回收自如。此外，所述的硅回收槽240設(shè)置在加熱器22的加熱區(qū)域外的常溫氣氛中，能夠相對(duì)于硅制造裝置2裝卸自如。然后，對(duì)利用以上結(jié)構(gòu)的硅制造裝置2來(lái)制造多晶硅的硅的制造方法詳細(xì)地進(jìn)行說(shuō)明。在此，本實(shí)施方式中的硅的制造方法相對(duì)于第1實(shí)施方式中的制造方法的主要不同點(diǎn)是代替卸下反應(yīng)器10的底部13以將剝離部件從反應(yīng)器10的下方敞開(kāi)端插入、并將堆積在反應(yīng)器10的內(nèi)壁面下部的析出區(qū)域S的硅機(jī)械地剝離以回收多晶硅的工序，而采用通過(guò)從沖擊吹風(fēng)氣體供給口 200a供給沖擊吹風(fēng)氣體來(lái)剝離并回收堆積在所述析出區(qū)域S的硅的工序，由于剝離在析出區(qū)域S析出的多晶硅的工序以后的工序在實(shí)質(zhì)上不同，因此著眼于所述的不同點(diǎn)進(jìn)行說(shuō)明。具體而言，在為了從外部將反應(yīng)器10的內(nèi)部切斷而關(guān)閉了閥門裝置230的閥門 230a的狀態(tài)下，在將惰性氣體供給至反應(yīng)器10的內(nèi)部后，一邊通過(guò)加熱器22加熱，一邊以預(yù)定的時(shí)間在反應(yīng)器10的內(nèi)部繼續(xù)通過(guò)鋅來(lái)還原四氯化硅的還原反應(yīng)，如果在反應(yīng)器 10的內(nèi)壁面下部的析出區(qū)域S堆積了足夠厚的多晶硅，則停止四氯化硅氣體和鋅氣體的供給。然后，從惰性氣體供給管14的惰性氣體供給口 Ha等向反應(yīng)器10的內(nèi)部供給惰性氣體，用惰性氣體來(lái)置換反應(yīng)器10內(nèi)部的氣氛。然后，當(dāng)以預(yù)定的壓力、時(shí)間以及周期來(lái)實(shí)施使高壓的惰性氣體從沖擊吹風(fēng)氣體
14供給口 200a與反應(yīng)器10內(nèi)的析出區(qū)域S碰撞的沖擊吹風(fēng)工序時(shí)，堆積在析出區(qū)域S的多晶硅被剝離并通過(guò)自重落下。此時(shí)，閥門230a為了將反應(yīng)器10的內(nèi)部與外部切斷而關(guān)閉， 因此，落下的硅堆積在閥門230a上。然后，如果所述的沖擊吹風(fēng)工序已經(jīng)結(jié)束，則在打開(kāi)閥門230a使堆積在閥門230a 上的多晶硅通過(guò)自重落下至硅回收槽240后，為了從外部將反應(yīng)器10的內(nèi)部切斷而再次關(guān)閉閥門230a，另一方面，取出硅回收槽MO內(nèi)的多晶硅進(jìn)行回收，此次的硅制造方法的一系列工序結(jié)束，根據(jù)需要連續(xù)地進(jìn)入下次的硅制造方法的一系列工序。在此，由于硅回收槽 240相對(duì)于硅制造裝置2裝卸自如，因此，如果硅落下結(jié)束，在關(guān)閉閥門230a之后，還可以將硅回收槽240從硅制造裝置2卸下并移動(dòng)至預(yù)定的保管場(chǎng)所，將硅回收槽MO內(nèi)部的多晶硅取出。根據(jù)以上的本實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)，通過(guò)從沖擊吹風(fēng)氣體供給口將沖擊吹風(fēng)氣體供給至反應(yīng)器內(nèi)，能夠不與反應(yīng)器或內(nèi)管的內(nèi)壁面直接接觸地剝離在硅析出區(qū)域析出的硅。此外，由于沖擊吹風(fēng)氣體供給口位于在豎直方向上比四氯化硅氣體供給口靠下方的位置，因此，能夠可靠地使沖擊吹風(fēng)氣體與硅析出區(qū)域碰撞，從而能夠可靠地剝離在硅析出區(qū)域析出的硅。此外，由于被從硅析出區(qū)域剝離了的硅通過(guò)自重落下至硅回收槽，因此，能夠可靠地將硅回收至硅回收槽內(nèi)。此外，由于被從硅析出區(qū)域剝離了的硅通過(guò)自重落下并堆積在閥門上，因此，通過(guò)打開(kāi)所述閥門，能夠使硅通過(guò)自重落下至硅回收槽內(nèi)而被回收。此時(shí)，由于在反應(yīng)時(shí)反應(yīng)器的內(nèi)部與外部被閥門切斷，因此，能夠在維持高溫的反應(yīng)氣氛的狀態(tài)下穩(wěn)定地繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)。接著，如果預(yù)定量的硅通過(guò)沖擊吹風(fēng)而堆積在閥門上，則在打開(kāi)閥門以使硅落下至常溫的硅回收槽之后關(guān)閉閥門，對(duì)硅回收槽內(nèi)的硅進(jìn)行回收，因此，能夠?qū)柽M(jìn)行回收并轉(zhuǎn)移至下次的反應(yīng)，而不會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)器內(nèi)被不必要地污染，從而能夠簡(jiǎn)便地實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的連續(xù)工作。(第3實(shí)施方式)然后，參照?qǐng)D7和圖8對(duì)本發(fā)明的第3實(shí)施方式中的硅制造裝置與方法詳細(xì)地進(jìn)行說(shuō)明。圖7是本實(shí)施方式的硅制造裝置的示意性的縱剖視圖。此外，圖8是本實(shí)施方式的硅制造裝置的示意性的橫剖視圖，相當(dāng)于沿圖7的C-C線的剖視圖。在本實(shí)施方式的硅制造裝置3中，相對(duì)于第2實(shí)施方式的硅制造裝置2來(lái)說(shuō)主要的不同點(diǎn)是在反應(yīng)器10的內(nèi)部附加有內(nèi)管250，內(nèi)管250的內(nèi)壁面成為析出多晶硅的析出區(qū)域S，本實(shí)施方式的硅制造裝置3的其它結(jié)構(gòu)與第2實(shí)施方式的硅制造裝置2相同。因此，在本實(shí)施方式中，著眼于所述的不同點(diǎn)進(jìn)行說(shuō)明，對(duì)相同的結(jié)構(gòu)標(biāo)記相同的標(biāo)號(hào)，并適當(dāng)簡(jiǎn)化或省略說(shuō)明。如圖7和圖8所示，相對(duì)于第2實(shí)施方式的硅制造裝置2的結(jié)構(gòu)，在硅制造裝置3 中還插入有典型的圓筒狀的內(nèi)管250，所述內(nèi)管250沿著反應(yīng)器10的內(nèi)壁與中心軸線C同軸地延伸。所述的內(nèi)管250是石英制的，相對(duì)于反應(yīng)器10裝卸自如。具體而言，內(nèi)管250的上端250a是敞開(kāi)端，其位于距離反應(yīng)器10的與上蓋130接觸的接觸面的長(zhǎng)度為L(zhǎng)5的位置，該位置在比鋅氣體供給管18的鋅氣體供給口 18b靠下方、 且比四氯化硅氣體供給管16的四氯化硅氣體供給口 16a和沖擊吹風(fēng)氣體供給管200的沖擊吹風(fēng)氣體供給口 200a靠上方的位置(L3 < L5 < L2 < L4)。所述的上端250a的位置是考慮到下述內(nèi)容來(lái)設(shè)定的為了能夠在四氯化硅氣體供給口 16a的下方區(qū)域析出硅，也為了在內(nèi)管250的內(nèi)壁面上可靠地劃分出析出區(qū)域S并防止在內(nèi)管250a與反應(yīng)器10之間的間隙析出硅，優(yōu)選使所述上端250a的位置比四氯化硅氣體供給口 16a靠上方，并且，為了避免不必要地堵塞鋅氣體供給口 18b，優(yōu)選使所述上端250a的位置比鋅氣體供給口 18b靠下方。此外，由于內(nèi)管250的下端被連結(jié)部件210支承著比較穩(wěn)定，因此內(nèi)管250超過(guò)排氣管20向下方延伸，因此，為了防止不必要地堵塞排氣管20的排氣導(dǎo)入口 20a，內(nèi)管250在與反應(yīng)器10的貫穿插入孔IOb相對(duì)應(yīng)的位置具有貫穿插入孔250b。S卩，排氣管20貫穿插入并固定于設(shè)置在反應(yīng)器10的縱壁上的貫穿插入孔IOb和設(shè)置在內(nèi)管250的縱壁上的貫穿插入孔250b。此外，由于內(nèi)管250被加熱器22的第2加熱部22b和第3加熱部22c加熱并維持在1000°C以上、1100°C以下的溫度這樣的高溫，因此當(dāng)內(nèi)管250的外壁面與反應(yīng)器10的內(nèi)壁面接觸時(shí)，它們可能會(huì)互相粘合而無(wú)法拆卸，考慮到這一點(diǎn)，將內(nèi)管250隔開(kāi)預(yù)定間隙地與反應(yīng)器10并列配置。并且，為了穩(wěn)定地維持所述的間隙，優(yōu)選設(shè)置石英制的隔離件。在使用以上結(jié)構(gòu)的硅制造裝置3來(lái)制造多晶硅的硅制造方法中，當(dāng)在還原反應(yīng)工序中使多晶硅堆積在劃分于內(nèi)管250的內(nèi)壁面的析出區(qū)域S上之后，在沖擊吹風(fēng)工序中，使析出區(qū)域S的多晶硅剝離并堆積在閥門裝置230的閥門230a上，打開(kāi)閥門230a使這樣堆積著的硅落下至硅回收槽MO內(nèi)以進(jìn)行回收。在此，當(dāng)重復(fù)進(jìn)行幾次所述的硅的制造方法的一系列工序后，內(nèi)管250的內(nèi)壁面會(huì)劣化，因此，將重復(fù)次數(shù)超過(guò)了基準(zhǔn)次數(shù)的內(nèi)管250從反應(yīng)器10卸下，更換成新的內(nèi)管 250。根據(jù)以上的本實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)，由于硅析出區(qū)域是裝卸自如地插入反應(yīng)器內(nèi)的內(nèi)管的內(nèi)壁面，因此能夠增加硅的收獲量，同時(shí)還能夠簡(jiǎn)便地更換內(nèi)壁面發(fā)生了劣化的內(nèi)管， 因此，能夠不更換反應(yīng)器自身地繼續(xù)進(jìn)行硅的制造。并且，第3實(shí)施方式的內(nèi)管250能夠應(yīng)用于設(shè)置有底板13的第1實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)， 在該情況下，將內(nèi)管250的下端載置并固定于底板13之上，通過(guò)將底板13從反應(yīng)器10上卸下，也能夠?qū)?nèi)管250從反應(yīng)器10上卸下。(第4實(shí)施方式)然后，參照從圖9至圖IlB對(duì)本發(fā)明的第4實(shí)施方式中的硅制造裝置詳細(xì)地進(jìn)行說(shuō)明。圖9是本實(shí)施方式的硅制造裝置的示意性的縱剖視圖。圖10是本實(shí)施方式的硅制造裝置的示意性的橫剖視圖，相當(dāng)于沿圖9的D-D線的剖視圖。圖IlA是本實(shí)施方式的硅制造裝置的鋅氣體供給管的示意性的放大橫剖視圖，相當(dāng)于沿圖9的E-E線的剖視圖。此外， 圖IlB是本實(shí)施方式的硅制造裝置的四氯化硅氣體供給管的示意性的放大橫剖視圖，相當(dāng)于沿圖9的F-F線的剖視圖。在本實(shí)施方式的硅制造裝置4中，相對(duì)于第3實(shí)施方式的硅制造裝置3來(lái)說(shuō)主要的不同點(diǎn)是在反應(yīng)器100的縱壁上沒(méi)有形成貫穿插入孔10a，并且，相對(duì)于用于封閉反應(yīng)器100的上方敞開(kāi)端的石英制的圓板狀的上蓋140，在所述上蓋140的中央貫穿插入有鋅氣體供給管觀0，與鋅氣體供給管280相鄰地配設(shè)有惰性氣體供給管14和沖擊吹風(fēng)氣體供給管200，所述惰性氣體供給管14內(nèi)包有四氯化硅氣體供給管160，本實(shí)施方式的硅制造裝置 4的其它結(jié)構(gòu)與第3實(shí)施方式的硅制造裝置3相同。因此，在本實(shí)施方式中，著眼于所述的不同點(diǎn)進(jìn)行說(shuō)明，對(duì)相同的結(jié)構(gòu)標(biāo)記相同的標(biāo)號(hào)，并適當(dāng)簡(jiǎn)化或省略說(shuō)明。如圖9和圖10所示，石英制的反應(yīng)器100與圖4A至圖4C所示的第1實(shí)施方式的變形例中的反應(yīng)器相同，具有從圖1和圖2所示的反應(yīng)器10的縱壁將供鋅供給管18貫穿插入的貫穿插入孔18a去掉后的結(jié)構(gòu)、即沒(méi)有形成貫穿插入孔18a的結(jié)構(gòu)。在用于封閉反應(yīng)器100的上方敞開(kāi)端的石英制的上蓋140上，形成有一個(gè)與中心軸線C同軸的貫穿插入孔12d，并且，分別與所述貫穿插入孔12d相鄰地形成有多個(gè)貫穿插入孔1 和多個(gè)貫穿插入孔12f。在一個(gè)貫穿插入孔12d中貫穿插入并固定有一根與省略圖示的鋅氣體供給源相連接的石英制的鋅氣體供給管觀0。所述的鋅氣體供給管280插入至反應(yīng)器100的內(nèi)部，與中心軸線C同軸地向豎直下方延伸，并且，在鋅氣體供給管280的縱壁的下端具有開(kāi)口的鋅氣體供給口 280a，另一方面，所述鋅氣體供給管觀0的豎直方向的末端封閉。多個(gè)貫穿插入孔12e典型地與中心軸線C距離相等，并在上蓋140的周向上以 120°的等間隔設(shè)置有三個(gè)。在所述的各貫穿插入孔12e中貫穿插入并固定有一根與省略圖示的惰性氣體供給源相連接的石英制的惰性氣體供給管14。此外，在惰性氣體供給管14 的內(nèi)部配設(shè)有一根與省略圖示的四氯化硅氣體供給源相連接的石英制的四氯化硅氣體供給管160，四氯化硅氣體供給管160插入至反應(yīng)器100的內(nèi)部，并與中心軸線C同軸地向豎直下方延伸。所述的四氯化硅氣體供給管160在其縱壁的下端具有開(kāi)口的四氯化硅氣體供給口 160a，另一方面，所述四氯化硅氣體供給管160的豎直方向的末端封閉。多個(gè)貫穿插入孔12f典型地與中心軸線C距離相等，并在上蓋140的周向上以 120°的等間隔、并且以?shī)A著對(duì)應(yīng)的貫穿插入孔1 的方式設(shè)置有三個(gè)。在所述的各貫穿插入孔12f中貫穿插入并固定有一根與省略圖示的高壓的惰性氣體供給源相連接的石英制的沖擊吹風(fēng)氣體供給管200。像這樣采用將一根鋅氣體供給管280貫穿插入在上蓋140的中央以使其在反應(yīng)器 100內(nèi)延伸、并在所述一根鋅氣體供給管觀0的周圍配設(shè)多根內(nèi)包于惰性氣體供給管14的四氯化硅氣體供給管160的結(jié)構(gòu)的理由是由于考慮到了下述這樣的便利性由于需要將沸點(diǎn)為910°C的鋅氣體在加熱至比沸點(diǎn)為59°C的四氯化硅氣體溫度高的狀態(tài)下導(dǎo)入反應(yīng)器 100內(nèi)，因此，雖然存在反應(yīng)器100或上蓋140的直徑稍微增大的傾向，但是能夠使裝置整體的結(jié)構(gòu)更加緊湊，在能夠可靠地將相對(duì)維持著高溫的鋅氣體集中導(dǎo)入反應(yīng)器100內(nèi)的徑向的中央部的同時(shí)，能夠?qū)⑺穆然铓怏w分散導(dǎo)入所述鋅氣體的周圍。并且，在能夠使反應(yīng)器 100或上蓋140的直徑更加大型化的情況下，也可以設(shè)置多個(gè)鋅氣體供給管觀0。在此，惰性氣體供給管14的惰性氣體供給口 14a、四氯化硅氣體供給管160的四氯化硅氣體供給口 160a、鋅氣體供給管觀0的鋅氣體供給口 ^Oa以及沖擊吹風(fēng)氣體供給管 200的沖擊吹風(fēng)氣體供給口 200a分別在距離反應(yīng)器100的與上蓋140接觸的接觸面的長(zhǎng)度為L(zhǎng)i、L2、L3以及L4的位置處開(kāi)口，另一方面，內(nèi)管250的上端250a位于距離反應(yīng)器100 的與上蓋140接觸的接觸面的長(zhǎng)度為L(zhǎng)5的位置處，這些長(zhǎng)度之間的關(guān)系是Ll < L5 < L3 < L2 < L4的關(guān)系。
S卩，惰性氣體供給管14的惰性氣體供給口 1 的開(kāi)口位置比內(nèi)管250的上端250a 靠上方，另一方面，四氯化硅氣體供給管160的四氯化硅氣體供給口 160a、鋅氣體供給管 280的鋅氣體供給口 ^Oa以及沖擊吹風(fēng)氣體供給管200的沖擊吹風(fēng)氣體供給口 200a的各開(kāi)口位置比內(nèi)管250的上端250a靠下方。此外，同時(shí)，鋅氣體供給口 ^Oa的開(kāi)口位置比四氯化硅氣體供給口 160a的開(kāi)口位置靠上方。像這樣除了四氯化硅氣體供給管160的四氯化硅氣體供給口 160a的開(kāi)口位置外還將鋅氣體供給管觀0的鋅氣體供給口 ^Oa的開(kāi)口位置設(shè)定成比內(nèi)管250的上端250a靠下方是由于考慮到了下述內(nèi)容通過(guò)采用將鋅氣體供給管280貫穿插入在上蓋140的中央以使其在反應(yīng)器100內(nèi)延伸的結(jié)構(gòu)，不僅能夠無(wú)需在內(nèi)管250的縱壁上設(shè)置貫穿插入孔而通過(guò)簡(jiǎn)便的結(jié)構(gòu)將鋅氣體供給口 ^Oa配置在下方，而且還能夠通過(guò)將四氯化硅氣體和鋅氣體在內(nèi)管250的內(nèi)部噴出來(lái)可靠地抑制所述氣體在反應(yīng)器100的縱內(nèi)壁與內(nèi)管250的縱外壁之間的間隙不必要地?cái)U(kuò)散并侵入其中的現(xiàn)象。此外，如圖IlA所示，優(yōu)選具有多個(gè)鋅氣體供給管觀0的鋅氣體供給口 280a，優(yōu)選典型的與中心軸線C軸對(duì)稱地以120°的等間隔在鋅氣體供給管觀0的縱壁的下端開(kāi)設(shè)三個(gè)鋅氣體供給口。這是為了 將鋅氣體在反應(yīng)器100的內(nèi)部且在水平方向上噴出以使其更加可靠地均勻地?cái)U(kuò)散，從而能夠更好地獲得鋅氣體與四氯化硅氣體的混合性。并且，在鋅氣體與四氯化硅氣體能夠良好地混合的情況下，當(dāng)然也可以僅設(shè)置一個(gè)鋅氣體供給管觀0的鋅氣體供給口 280a，還可以設(shè)置成將鋅氣體供給管觀0的豎直方向的末端敞開(kāi)。此外，如圖IlB所示，只要在四氯化硅氣體供給管160的縱壁的下端的任意位置以任意的個(gè)數(shù)開(kāi)設(shè)四氯化硅氣體供給管160的四氯化硅氣體供給口 160a即可(在圖中，作為一個(gè)例子示出與內(nèi)管250的內(nèi)壁對(duì)置地僅開(kāi)設(shè)一個(gè)四氯化硅氣體供給口 160a)。這是因?yàn)閺匿\氣體與四氯化硅氣體的混合性的觀點(diǎn)出發(fā)，只要使四氯化硅氣體沿水平方向噴出即可。在使用以上結(jié)構(gòu)的硅制造裝置4來(lái)制造多晶硅的硅制造方法中，當(dāng)在還原反應(yīng)工序中使多晶硅堆積在劃分于內(nèi)管250的內(nèi)壁面的析出區(qū)域S上之后，在沖擊吹風(fēng)工序中，將析出區(qū)域S的多晶硅剝離并使其堆積在閥門裝置230的閥門230a上，打開(kāi)閥門230a使這樣堆積著的硅落下至硅回收槽MO內(nèi)進(jìn)行回收。然后，對(duì)于重復(fù)進(jìn)行幾次所述的硅的制造方法的一系列工序且該重復(fù)次數(shù)超過(guò)了基準(zhǔn)次數(shù)的內(nèi)管250，將其從反應(yīng)器100卸下，更換成新的內(nèi)管250。根據(jù)以上的本實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)，通過(guò)使反應(yīng)器為圓筒狀，使鋅氣體供給管經(jīng)由反應(yīng)器的上蓋而與反應(yīng)器的內(nèi)部連接，并與反應(yīng)器的豎直方向的中心軸線同軸地延伸，由此， 能夠使裝置整體的結(jié)構(gòu)更加緊湊，由于利用沸點(diǎn)相對(duì)較高的鋅進(jìn)行反應(yīng)而需要維持高溫， 并且，將通常需要較多氣體量的鋅氣體可靠地集中導(dǎo)入反應(yīng)器內(nèi)的徑向的中央部，同時(shí)，能夠?qū)⑺穆然铓怏w分散導(dǎo)入所述鋅氣體的周圍，從而能夠更加高效地進(jìn)行利用鋅來(lái)還原四氯化硅的還原反應(yīng)，以便收獲率更好地生成多晶硅。此外，通過(guò)使四氯化硅氣體供給口與鋅氣體供給口在豎直方向上比內(nèi)管的上端靠下方，使四氯化硅氣體與鋅氣體一邊混合一邊擴(kuò)散，從而能夠有效地抑制這些氣體不必要地侵入反應(yīng)器的縱內(nèi)壁與內(nèi)管的縱外壁之間，并能夠更加高效地進(jìn)行利用鋅來(lái)還原四氯化硅的還原反應(yīng)，以便收獲率更好地生成多晶硅。
并且，第4實(shí)施方式的鋅氣體供給管280和將四氯化硅氣體供給管160內(nèi)包的惰性氣體供給管14的配設(shè)結(jié)構(gòu)當(dāng)然也能夠應(yīng)用于第1實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)和第2實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)。此外，在以上的各實(shí)施方式中，作為反應(yīng)器、上蓋、底板、惰性氣體供給管、四氯化硅氣體供給管、鋅氣體供給管、排氣管、沖擊吹風(fēng)氣體供給管以及內(nèi)管等各構(gòu)成要素的材質(zhì)，由于必須是能夠在950°C以上的高溫下經(jīng)受作為原料的四氯化硅氣體和鋅氣體、作為副產(chǎn)物而生成的氯化鋅氣體等的材質(zhì)，雖然能夠舉出石英、碳化硅、氮化硅等，但是從避免碳或氮混入析出的硅中這一觀點(diǎn)出發(fā)，最優(yōu)選石英、具體而言是石英玻璃。此外，在以上的各實(shí)施方式中，作為惰性氣體，雖然能夠舉出He氣體、Ne氣體、Ar 氣體、Kr氣體、Xe氣體以及to氣體等稀有氣體或氮?dú)獾龋菑谋苊獾烊胛龀龅墓柚羞@一觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選稀有氣體，其中最優(yōu)選的是價(jià)格較低的Ar氣體。然后，在下面對(duì)與各實(shí)施方式相對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)例詳細(xì)地進(jìn)行說(shuō)明。(實(shí)驗(yàn)例1)在本實(shí)驗(yàn)例中，使用第1實(shí)施方式的硅制造裝置1制造了多晶硅。具體而言，在硅制造裝置1中，將石英制的反應(yīng)器10的外徑D設(shè)定為56mm (壁厚為2mm，內(nèi)徑為52mm)，將反應(yīng)器10的長(zhǎng)度L設(shè)定為2050mm ；將石英制的惰性氣體供給管14 的外徑設(shè)定為16mm(壁厚為1mm，內(nèi)徑為14mm)；將惰性氣體供給口 1 的開(kāi)口位置(惰性氣體供給管14在反應(yīng)器10內(nèi)的端部位置)設(shè)定成距離反應(yīng)器10的與上蓋12接觸的接觸面的長(zhǎng)度Ll為IOmm ；將石英制的四氯化硅氣體供給管16的外徑設(shè)定為9mm(壁厚為1mm， 內(nèi)徑為7mm)；將四氯化硅氣體供給口 16a的開(kāi)口位置(四氯化硅氣體供給管16在反應(yīng)器 10內(nèi)的端部位置)設(shè)定成距離反應(yīng)器10的與上蓋12接觸的接觸面的長(zhǎng)度L2為750mm ；將石英制的鋅氣體供給管18的外徑設(shè)定為20mm(壁厚為2mm，內(nèi)徑為16mm)；將鋅氣體供給口 18b的開(kāi)口位置(鋅氣體供給管18在反應(yīng)器10內(nèi)的端部位置)設(shè)定成距離反應(yīng)器10的與上蓋12接觸的接觸面的長(zhǎng)度L3為550mm ；以及，將具有與反應(yīng)器10的下部相連接的排氣導(dǎo)入口 20a的石英制的排氣管20的外徑設(shè)定為56mm (壁厚為2mm，內(nèi)徑為52mm)。在以上的具體結(jié)構(gòu)中，首先，從惰性氣體供給管14的惰性氣體供給口 1 將 1. 56SLM流量的Ar氣體噴出至反應(yīng)器10的內(nèi)部，從四氯化硅氣體供給管16的四氯化硅氣體供給口 16a將0. 50SLM流量的Ar氣體噴出至反應(yīng)器10的內(nèi)部，從鋅氣體供給管18的鋅氣體供給口 18b將2. 04SLM流量的Ar氣體(共計(jì)4. 10SLM流量的Ar氣體)噴出至反應(yīng)器 10的內(nèi)部。然后，在像這樣將Ar氣體供給至反應(yīng)器10內(nèi)部的狀態(tài)下，對(duì)加熱器22通電，通過(guò)第1加熱部22a以使反應(yīng)器10的對(duì)應(yīng)的縱壁及其內(nèi)部的區(qū)域成為1200°C的方式進(jìn)行升溫并維持，通過(guò)第2加熱部22b以使反應(yīng)器10的對(duì)應(yīng)的縱壁及其內(nèi)部的區(qū)域成為1100°C的方式進(jìn)行升溫并維持，通過(guò)第3加熱部22c以使反應(yīng)器10的對(duì)應(yīng)的縱壁及其內(nèi)部的區(qū)域成為 1000°C的方式進(jìn)行升溫并維持。然后，在像這樣對(duì)加熱器22通電、并通過(guò)第1加熱部22a、第2加熱部22b以及第3 加熱部22c對(duì)反應(yīng)器10的各對(duì)應(yīng)的縱壁及其內(nèi)部的區(qū)域加熱并進(jìn)行維持的狀態(tài)下，為了除 Ar氣體之外還向鋅氣體供給管18供給鋅氣體，以1. 93g/min的速度將鋅線導(dǎo)入并使之氣化，從而從鋅氣體供給口 18b將2. 04SLM流量的除Ar氣體外還混合有鋅氣體的混合氣體噴出至反應(yīng)器10的內(nèi)部。同時(shí)，一邊從惰性氣體供給管14的惰性氣體供給口 1 將1. 56SLM 流量的Ar氣體噴出至反應(yīng)器10的內(nèi)部，一邊將四氯化硅氣體供給管16的氣體從Ar氣體切換至四氯化硅氣體，從四氯化硅氣體供給口 16a將0. 33SLM流量的四氯化硅氣體噴出至反應(yīng)器10的內(nèi)部，反應(yīng)15分鐘。然后，在像這樣反應(yīng)15分鐘后，停止作為反應(yīng)原料的四氯化硅氣體和鋅氣體的供給，并停止對(duì)加熱器22通電，從惰性氣體供給管14的惰性氣體供給口 Ha等僅供給惰性氣體，在該狀態(tài)下，一邊將殘存的四氯化硅氣體、鋅氣體和作為副產(chǎn)物而生成的氯化鋅氣體從排氣管20排出，一邊將其冷卻至常溫。然后，在將安裝于反應(yīng)器10的底板13卸下并觀察反應(yīng)器10的內(nèi)壁面后，能夠在從四氯化硅氣體供給口 16a的開(kāi)口位置(四氯化硅氣體供給管16在反應(yīng)器10內(nèi)的端部位置)的下方400mm附近至排氣導(dǎo)入口 20a的正上方附近的反應(yīng)器10的內(nèi)壁面的區(qū)域上確認(rèn)到生成的析出層，并能夠利用剝離部件將所述析出層剝離，在對(duì)剝離物確認(rèn)后，發(fā)現(xiàn)其是針狀的多晶硅。(實(shí)驗(yàn)例2)在本實(shí)驗(yàn)例中，使用第2實(shí)施方式的硅制造裝置2制造了多晶硅。具體而言，在硅制造裝置2中，反應(yīng)器10、惰性氣體供給管14、四氯化硅氣體供給管16、鋅氣體供給管18、排氣管20以及加熱器22的結(jié)構(gòu)都與實(shí)驗(yàn)例1中的硅制造裝置1的結(jié)構(gòu)相同，在將Ar氣體供給至反應(yīng)器10的內(nèi)部、利用加熱器22對(duì)反應(yīng)器10的縱壁及其內(nèi)部加熱并維持之后，實(shí)施利用鋅對(duì)四氯化硅進(jìn)行還原的還原反應(yīng)的各工序也與實(shí)施例1的各工序相同。但是，由于本實(shí)驗(yàn)例中使用的硅制造裝置2供給沖擊吹風(fēng)氣體，因此，與此相關(guān)的結(jié)構(gòu)和工序不同。S卩，將相對(duì)于中心軸線C軸對(duì)稱地設(shè)置的四個(gè)石英制的沖擊吹風(fēng)氣體供給管200 的外徑設(shè)定為6mm(壁厚為1mm，內(nèi)徑為4mm)，將沖擊吹風(fēng)氣體供給口 200a的開(kāi)口位置(沖擊吹風(fēng)氣體供給管200在反應(yīng)器10內(nèi)的端部位置)設(shè)定成距離反應(yīng)器10的與上蓋130接觸的接觸面的長(zhǎng)度L4為1050mm。在以上的具體結(jié)構(gòu)中，在為了從外部將反應(yīng)器10的內(nèi)部切斷而關(guān)閉了閥門裝置 230的閥門230a的狀態(tài)下，在將Ar氣體供給至反應(yīng)器10的內(nèi)部、并通過(guò)加熱器22對(duì)反應(yīng)器10的縱壁及其內(nèi)部進(jìn)行加熱并維持之后，如果實(shí)施了利用鋅來(lái)還原四氯化硅的還原反應(yīng)，則在維持了加熱狀態(tài)的狀態(tài)下，同時(shí)停止對(duì)鋅氣體供給管18導(dǎo)入鋅線以及對(duì)四氯化硅氣體供給管16供給四氯化硅氣體。然后，再次從惰性氣體供給管14的惰性氣體供給口 1 將1. 56SLM流量的Ar氣體噴出至反應(yīng)器10的內(nèi)部，同時(shí)，從四氯化硅氣體供給管16的四氯化硅氣體供給口 16a將0. 50SLM流量的Ar氣體噴出至反應(yīng)器10的內(nèi)部，并從鋅氣體供給管18的鋅氣體供給口 18b將2. 04SLM流量的Ar氣體噴出至反應(yīng)器10的內(nèi)部，利用Ar 氣體將反應(yīng)器10的內(nèi)部置換5分鐘。接下來(lái)，在這樣通過(guò)Ar氣體置換后，以高壓將Ar氣體從沖擊吹風(fēng)氣體供給管200 的沖擊吹風(fēng)氣體供給口 200a噴出，進(jìn)行沖擊吹風(fēng)。對(duì)于此時(shí)的沖擊吹風(fēng)的條件，將Ar氣體的壓力設(shè)定為0. 4Mpa，將一次的沖擊吹風(fēng)時(shí)間設(shè)定為0. 5秒，將至下次的沖擊吹風(fēng)的間隔空出3. 0秒，執(zhí)行合計(jì)20次的沖擊吹風(fēng)。然后，在重復(fù)進(jìn)行了合計(jì)四次上述的15分鐘的反應(yīng)、5分鐘的通過(guò)Ar氣體進(jìn)行的
20置換以及通過(guò)Ar氣體進(jìn)行的20次沖擊吹風(fēng)的這一系列工序之后，打開(kāi)在反應(yīng)器10的下方連接的閥門裝置230的閥門230a使閥門230a上的堆積物落下至硅回收槽MO，在對(duì)硅回收槽MO中的回收物確認(rèn)后，發(fā)現(xiàn)其為針狀的多晶硅。這可以認(rèn)為是硅在反應(yīng)器10的內(nèi)壁面析出之后，對(duì)被沖擊吹風(fēng)剝離而堆積在閥門裝置230的閥門230a上的多晶硅進(jìn)行了回收。此外，在對(duì)所述的針狀多晶硅的重量進(jìn)行測(cè)量后，為8. 7g，反應(yīng)中供給的四氯化硅氣體的反應(yīng)率是35%。(實(shí)驗(yàn)例3)在本實(shí)驗(yàn)例中，雖然使用第2實(shí)施方式的硅制造裝置2來(lái)制造出多晶硅的情形與實(shí)施例2相同，但相對(duì)于實(shí)驗(yàn)例2不同的是將沖擊吹風(fēng)氣體供給管200縮短，將沖擊吹風(fēng)氣體供給口 200a的開(kāi)口位置(沖擊吹風(fēng)氣體供給管200在反應(yīng)器10內(nèi)的端部位置)設(shè)定成距離反應(yīng)器10的與上蓋130接觸的接觸面的長(zhǎng)度L4為800mm，將從惰性氣體供給管14 的惰性氣體供給口 14a供給的Ar氣體的流量設(shè)定為0. 12SLM，并且，將反應(yīng)時(shí)間設(shè)定為30 分鐘，重復(fù)進(jìn)行了合計(jì)兩次30分鐘的反應(yīng)、5分鐘的通過(guò)Ar氣體進(jìn)行的置換以及通過(guò)Ar氣體進(jìn)行的20次沖擊吹風(fēng)的一系列工序。在以上的具體結(jié)構(gòu)中，進(jìn)行一系列的工序后，使閥門230a上的堆積物落下至硅回收槽M0，在對(duì)硅回收槽240中的回收物確認(rèn)后，發(fā)現(xiàn)其為針狀的多晶硅。此外，在對(duì)所述的針狀多晶硅的重量進(jìn)行測(cè)量后，為11. lg，反應(yīng)中供給的四氯化硅氣體的反應(yīng)率是45%。(實(shí)驗(yàn)例4)在本實(shí)驗(yàn)例中，雖然使用第2實(shí)施方式的硅制造裝置2來(lái)制造出多晶硅的情形與實(shí)施例3相同，但相對(duì)于實(shí)驗(yàn)例3不同的是從惰性氣體供給管14的惰性氣體供給口 1 不供給Ar氣體，將反應(yīng)時(shí)從四氯化硅氣體供給管16的四氯化硅氣體供給口 16a供給的四氯化硅氣體的流量設(shè)定為0. 66SLM，將從鋅氣體供給管18的鋅氣體供給口 18b供給的Ar氣體的流量設(shè)定為0. 22SLM，為了除Ar氣體之外還向鋅氣體供給管18供給鋅氣體而將鋅線的導(dǎo)入速度設(shè)定為3. 85g/min以使鋅線氣化，并且，將反應(yīng)時(shí)間設(shè)定為15分鐘，重復(fù)進(jìn)行了合計(jì)四次15分鐘的反應(yīng)、5分鐘的通過(guò)Ar氣體進(jìn)行的置換以及通過(guò)Ar氣體進(jìn)行的20次沖擊吹風(fēng)的一系列工序。在以上的具體結(jié)構(gòu)中，進(jìn)行一系列的工序后，使閥門230a上的堆積物落下至硅回收槽M0，在對(duì)硅回收槽240中的回收物確認(rèn)后，發(fā)現(xiàn)其為針狀的多晶硅。此外，在對(duì)所述的針狀多晶硅的重量進(jìn)行測(cè)量后，為四.7g，反應(yīng)中供給的四氯化硅氣體的反應(yīng)率是60%。(實(shí)驗(yàn)例5至實(shí)驗(yàn)例7)在實(shí)驗(yàn)例2至實(shí)驗(yàn)例4的條件下，利用第3實(shí)施方式的硅制造裝置3進(jìn)行了用于制造多晶硅的一些列工序，使閥門230a上的堆積物落下至硅回收槽M0，在對(duì)硅回收槽240 中的回收物確認(rèn)后，發(fā)現(xiàn)其為針狀的多晶硅，它們的回收率也與實(shí)驗(yàn)例2至實(shí)驗(yàn)例4相對(duì)應(yīng)地等同。這可以認(rèn)為是多晶硅在安裝于反應(yīng)器10的內(nèi)管250的內(nèi)壁面析出之后，對(duì)被沖擊吹風(fēng)剝離而堆積在閥門裝置230的閥門230a上的多晶硅進(jìn)行了回收。(實(shí)驗(yàn)例8)在本實(shí)驗(yàn)例中，使用第4實(shí)施方式的硅制造裝置4制造了多晶硅。具體而言，在硅制造裝置4中，將石英制的反應(yīng)器100的外徑D設(shè)定為(壁厚為3mm，內(nèi)徑為220mm)，將反應(yīng)器100的長(zhǎng)度L設(shè)定為2330mm ；對(duì)于石英制的內(nèi)管250，將其外徑設(shè)定為206mm(壁厚為3mm，內(nèi)徑為200mm)，并將端部250a距離反應(yīng)器100的與上蓋 140接觸的接觸面的的長(zhǎng)度L5設(shè)定為50mm ；將石英制的鋅氣體供給管觀0的外徑設(shè)定為 42mm(壁厚為3mm，內(nèi)徑為36mm)；對(duì)于將鋅氣體供給管觀0的下端封閉而僅在縱壁上以相對(duì)于中心軸線C成120°的等間隔的方式、以16mm的直徑設(shè)置有三個(gè)的鋅氣體供給口 ^Oa 的開(kāi)口位置(開(kāi)口的中心位置)，設(shè)定成距離反應(yīng)器100的與上蓋140接觸的接觸面的長(zhǎng)度 L3為300mm ；并且，將具有與反應(yīng)器100的下部相連接的排氣導(dǎo)入口 20a的石英制的排氣管 20的外徑設(shè)定為56mm (壁厚為2mm，內(nèi)徑為52mm)。此外，石英制的惰性氣體供給管14與配設(shè)在所述惰性氣體供給管14內(nèi)部的石英制的四氯化硅氣體供給管160以距離中心軸線C為85mm的距離、以120度的等間隔地配設(shè)有三個(gè)，石英制的沖擊吹風(fēng)氣體供給管200相對(duì)應(yīng)地夾著三個(gè)惰性氣體供給管14，并以距離中心軸線C為85mm的距離、以120度的等間隔地配設(shè)有三個(gè)。在此，將各惰性氣體供給管14的外徑設(shè)定為16mm(壁厚為1mm，內(nèi)徑為14mm)；將惰性氣體供給口 14a的開(kāi)口位置(惰性氣體供給管14在反應(yīng)器100內(nèi)的端部位置)設(shè)定成距離反應(yīng)器100的與上蓋140接觸的接觸面的長(zhǎng)度Ll為IOmm ；將各四氯化硅氣體供給管 160的外徑設(shè)定為9mm(壁厚為1mm，內(nèi)徑為7mm)；對(duì)于將四氯化硅氣體供給管160的下端封閉而僅在縱壁上以4mm的直徑、并以與內(nèi)管250的內(nèi)壁對(duì)置的方式設(shè)置有一個(gè)的四氯化硅氣體供給口 160a的開(kāi)口位置(開(kāi)口的中心位置)，設(shè)定成距離反應(yīng)器100的與上蓋140接觸的接觸面的長(zhǎng)度L2為500mm ；并且，將各沖擊吹風(fēng)氣體供給管200的外徑設(shè)定為9mm(壁厚為1mm，內(nèi)徑為7mm)，將沖擊吹風(fēng)氣體供給口 200a的開(kāi)口位置(沖擊吹風(fēng)氣體供給管200 在反應(yīng)器100內(nèi)的端部位置)設(shè)定成距離反應(yīng)器100的與上蓋140接觸的接觸面的長(zhǎng)度L4 為 600mmo在以上的具體結(jié)構(gòu)中，在為了從外部將反應(yīng)器100的內(nèi)部切斷而關(guān)閉了閥門裝置 230的閥門230a的狀態(tài)下，首先，從惰性氣體供給管14的惰性氣體供給口 1 將0. 83SLM 流量的Ar氣體噴出至反應(yīng)器100的內(nèi)部，從四氯化硅氣體供給管160的四氯化硅氣體供給口 160a將1. OOSLM流量的Ar氣體噴出至反應(yīng)器100的內(nèi)部，從鋅氣體供給管觀0的鋅氣體供給口 ^Oa將0. 84SLM流量的Ar氣體(共計(jì)2. 67SLM流量的Ar氣體)噴出至反應(yīng)器 100的內(nèi)部。然后，在像這樣將Ar氣體供給至反應(yīng)器100內(nèi)部的狀態(tài)下，對(duì)加熱器22通電，通過(guò)第1加熱部22a以使反應(yīng)器100的對(duì)應(yīng)的縱壁及其內(nèi)部的區(qū)域成為1200°C的方式進(jìn)行升溫并維持，通過(guò)第2加熱部22b以使反應(yīng)器100的對(duì)應(yīng)的縱壁及其內(nèi)部的區(qū)域成為1100°C 的方式進(jìn)行升溫并維持，通過(guò)第3加熱部22c以使反應(yīng)器100的對(duì)應(yīng)的縱壁及其內(nèi)部的區(qū)域成為1000°C的方式進(jìn)行升溫并維持。然后，在像這樣對(duì)加熱器22通電、并通過(guò)第1加熱部22a、第2加熱部22b以及第 3加熱部22c對(duì)反應(yīng)器100的各對(duì)應(yīng)的縱壁及其內(nèi)部的區(qū)域加熱并進(jìn)行維持的狀態(tài)下，將除 Ar氣體之外還混合有流量為10. OOSLM的鋅氣體的混合氣體以10. 84SLM的流量從鋅氣體供給管280的鋅氣體供給口 ^Oa噴出至反應(yīng)器100的內(nèi)部。同時(shí)，一邊從惰性氣體供給管14 的惰性氣體供給口 Ha將0. 83SLM流量的Ar氣體噴出至反應(yīng)器100的內(nèi)部，一邊將四氯化硅氣體供給管160的氣體從Ar氣體切換至四氯化硅氣體，從四氯化硅氣體供給口 160a將 5. OOSLM流量的四氯化硅氣體噴出至反應(yīng)器100的內(nèi)部，然后反應(yīng)100分鐘。
接下來(lái)，在這樣反應(yīng)100分鐘后，在維持著加熱器22的通電的狀態(tài)下，停止作為反應(yīng)原料的四氯化硅氣體和鋅氣體的供給。然后，再次從惰性氣體供給管14的惰性氣體供給口 1 將200SLM流量的Ar氣體噴出至反應(yīng)器100的內(nèi)部，從四氯化硅氣體供給管160的四氯化硅氣體供給口 160a將200SLM流量的Ar氣體噴出至反應(yīng)器100的內(nèi)部，并從鋅氣體供給管觀0的鋅氣體供給口 ^Oa將200SLM流量的Ar氣體噴出至反應(yīng)器100的內(nèi)部，利用 Ar氣體將反應(yīng)器100的內(nèi)部置換5分鐘。接下來(lái)，在這樣通過(guò)Ar氣體置換后，以高壓將Ar氣體從沖擊吹風(fēng)氣體供給管200 的沖擊吹風(fēng)氣體供給口 200a噴出，進(jìn)行沖擊吹風(fēng)。對(duì)于此時(shí)的沖擊吹風(fēng)的條件，將Ar氣體的壓力設(shè)定為0. 4Mpa，將一次的沖擊吹風(fēng)時(shí)間設(shè)定為0. 5秒，將至下次的沖擊吹風(fēng)的間隔空出3. 0秒，執(zhí)行了合計(jì)15次的沖擊吹風(fēng)。然后，在重復(fù)進(jìn)行了兩次上述的100分鐘的反應(yīng)、5分鐘的通過(guò)Ar氣體進(jìn)行的置換以及通過(guò)Ar氣體進(jìn)行的15次沖擊吹風(fēng)這一系列工序之后，打開(kāi)在反應(yīng)器100的下方連接的閥門裝置230的閥門230a，使閥門230a上的堆積物落下至硅回收槽M0，在對(duì)硅回收槽 MO中的回收物確認(rèn)后，發(fā)現(xiàn)其為針狀的多晶硅。這可以認(rèn)為是硅在反應(yīng)器100內(nèi)的內(nèi)管 250的內(nèi)壁面析出之后，對(duì)被沖擊吹風(fēng)剝離而堆積在閥門裝置230的閥門230a上的硅進(jìn)行了回收。在對(duì)所述的針狀多晶硅的重量進(jìn)行測(cè)量后，為619. Sg,反應(yīng)中供給的四氯化硅氣體的反應(yīng)率是50%。根據(jù)以上的各實(shí)驗(yàn)例，能夠確認(rèn)到硅以多晶體的狀態(tài)在反應(yīng)器10、100的內(nèi)壁面上和在安裝于反應(yīng)器10、100的內(nèi)部的內(nèi)管250的內(nèi)壁面上析出，進(jìn)一步在實(shí)驗(yàn)例2至實(shí)驗(yàn)例8中能夠確認(rèn)到能夠通過(guò)沖擊吹風(fēng)將在反應(yīng)器10、100的內(nèi)壁面上和在安裝于反應(yīng)器 10、100的內(nèi)部的內(nèi)管250的內(nèi)壁面上析出的硅剝離，并經(jīng)由閥門裝置230的閥門230a以充分的收獲量將被剝離了的硅回收至硅回收槽對(duì)0。并且，在本發(fā)明中，部件的種類、配置、個(gè)數(shù)等并不限定于前述的實(shí)施方式，當(dāng)然能夠?qū)⑵錁?gòu)成要素適當(dāng)?shù)刂脫Q成能夠起到同等的作用效果的構(gòu)成要素等，當(dāng)然也能夠在不脫離發(fā)明主旨的范圍內(nèi)適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行變更。產(chǎn)業(yè)上的可利用性如上述那樣，在本發(fā)明中，能夠提供能夠以低成本、高收獲率生成多晶硅、能夠連續(xù)且高效地生成并回收多晶硅、或能夠?qū)崿F(xiàn)該結(jié)構(gòu)的具有擴(kuò)展性的硅制造裝置及硅制造方法，根據(jù)本發(fā)明的通用且普遍的特性，期望能夠?qū)⑵鋸V泛應(yīng)用于太陽(yáng)能電池用硅等的制造
直ο
權(quán)利要求
1.一種硅制造裝置，該硅制造裝置具備反應(yīng)器，其沿豎直方向立起設(shè)置；四氯化硅氣體供給管，其與所述反應(yīng)器相連接，具有四氯化硅氣體供給口，并從所述四氯化硅氣體供給口將四氯化硅氣體供給至所述反應(yīng)器內(nèi)；鋅氣體供給管，其與所述反應(yīng)器相連接，具有鋅氣體供給口，并從所述鋅氣體供給口將鋅氣體供給至所述反應(yīng)容器內(nèi)；以及加熱器，其用于對(duì)所述反應(yīng)器進(jìn)行加熱，所述鋅氣體供給口在所述豎直方向上比所述四氯化硅氣體供給口靠上方，一邊利用所述加熱器將所述反應(yīng)器的局部溫度設(shè)定在硅的析出溫度范圍，一邊從所述四氯化硅氣體供給口將四氯化硅氣體供給至所述反應(yīng)器內(nèi)，并從所述鋅氣體供給口將鋅氣體供給至所述反應(yīng)容器內(nèi)，從而在所述反應(yīng)器內(nèi)利用鋅對(duì)四氯化硅進(jìn)行還原，在所述反應(yīng)器內(nèi)，在與設(shè)定于所述硅的析出溫度范圍的區(qū)域相對(duì)應(yīng)的壁部上形成析出硅的硅析出區(qū)域。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅制造裝置，其中，所述硅析出區(qū)域是與設(shè)定于所述硅的析出溫度范圍的區(qū)域相對(duì)應(yīng)的所述反應(yīng)器的內(nèi)壁面。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅制造裝置，其中，所述硅制造裝置具有裝卸自如地插入所述反應(yīng)器的內(nèi)側(cè)的內(nèi)管，所述硅析出區(qū)域是與設(shè)定于所述硅的析出溫度范圍的區(qū)域相對(duì)應(yīng)的所述反應(yīng)器內(nèi)的所述內(nèi)管的內(nèi)壁面。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的硅制造裝置，其中，所述四氯化硅氣體供給口與所述鋅氣體供給口在所述豎直方向上比所述內(nèi)管的上端靠下方。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅制造裝置，其中，所述硅制造裝置具有沖擊吹風(fēng)氣體供給管，所述沖擊吹風(fēng)氣體供給管與所述反應(yīng)器連接，所述沖擊吹風(fēng)氣體供給管具有沖擊吹風(fēng)氣體供給口，并從所述沖擊吹風(fēng)氣體供給口將沖擊吹風(fēng)氣體供給至所述反應(yīng)器內(nèi)，通過(guò)從所述沖擊吹風(fēng)氣體供給口將沖擊吹風(fēng)氣體供給至所述反應(yīng)器內(nèi)，以剝離在所述硅析出區(qū)域析出的硅。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的硅制造裝置，其中，所述沖擊吹風(fēng)氣體供給口在所述豎直方向上比所述四氯化硅氣體供給口靠下方。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的硅制造裝置，其中，所述硅制造裝置具有與所述反應(yīng)器的所述豎直方向的下方相連接的硅回收槽，從所述硅析出區(qū)域剝離了的硅被回收至所述硅回收槽。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的硅制造裝置，其中，所述硅制造裝置在所述反應(yīng)器與所述硅回收槽之間具有能夠?qū)⑺龇磻?yīng)器的內(nèi)部與外部自由地切斷的閥門，從所述硅析出區(qū)域剝離了的硅在堆積到所述閥門上之后，通過(guò)打開(kāi)所述閥門而被回收至所述硅回收槽內(nèi)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅制造裝置，其中，所述加熱器具有將所述反應(yīng)器中的、在所述豎直方向上比所述四氯化硅氣體供給口靠上方的區(qū)域加熱至超過(guò)所述硅的析出溫度范圍的溫度的加熱部；和將所述反應(yīng)器中的、在所述豎直方向上比所述四氯化硅氣體供給口靠下方的區(qū)域加熱至所述硅的析出溫度范圍的溫度的加熱部。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅制造裝置，其中，所述硅制造裝置具有惰性氣體供給管，所述惰性氣體供給管與所述四氯化硅氣體供給管同軸地連接于所述反應(yīng)器，所述惰性氣體供給管具有惰性氣體供給口，并從所述惰性氣體供給口將惰性氣體供給至所述反應(yīng)器內(nèi)，所述惰性氣體供給口在所述豎直方向上比所述四氯化硅氣體供給口靠上方。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅制造裝置，其中，所述鋅氣體供給管從所述反應(yīng)器的縱壁和上蓋中的至少一方連接于所述反應(yīng)器。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅制造裝置，其中，所述反應(yīng)器為圓筒狀，所述鋅氣體供給管經(jīng)由所述反應(yīng)器的上蓋而與所述反應(yīng)器的內(nèi)部連接，并與所述反應(yīng)器的所述豎直方向的中心軸線同軸地延伸。
13.一種硅制造方法，該硅制造方法使用硅制造裝置來(lái)制造硅，所述硅制造裝置具備反應(yīng)器，其沿豎直方向立起設(shè)置；四氯化硅氣體供給管，其與所述反應(yīng)器相連接，具有四氯化硅氣體供給口，并從所述四氯化硅氣體供給口將四氯化硅氣體供給至所述反應(yīng)器內(nèi)；鋅氣體供給管，其與所述反應(yīng)器相連接，具有鋅氣體供給口，并從所述鋅氣體供給口將鋅氣體供給至所述反應(yīng)容器內(nèi)；以及加熱器，其用于對(duì)所述反應(yīng)器進(jìn)行加熱，所述鋅氣體供給口在所述豎直方向上比所述四氯化硅氣體供給口靠上方，在所述硅制造方法中，一邊利用所述加熱器將所述反應(yīng)器的局部溫度設(shè)定在硅的析出溫度范圍，一邊從所述四氯化硅氣體供給口將四氯化硅氣體供給至所述反應(yīng)器內(nèi)，并從所述鋅氣體供給口將鋅氣體供給至所述反應(yīng)容器內(nèi)，從而在所述反應(yīng)器內(nèi)利用鋅對(duì)四氯化硅進(jìn)行還原，在所述反應(yīng)器內(nèi)，在與設(shè)定于所述硅的析出溫度范圍的區(qū)域相對(duì)應(yīng)的壁部上析出硅。
全文摘要
鋅氣體供給口(18b、180b、181b、182b、183b、184b、185b、280a)比四氯化硅氣體供給口(16a、160a)靠上方，一邊利用加熱器(22)將反應(yīng)器(10、100)的局部溫度設(shè)定在硅的析出溫度范圍，一邊從四氯化硅氣體供給口將四氯化硅氣體供給至反應(yīng)器內(nèi)，并從鋅氣體供給口將鋅氣體供給至反應(yīng)器內(nèi)，從而在反應(yīng)器內(nèi)利用鋅對(duì)四氯化硅進(jìn)行還原，在反應(yīng)器內(nèi)，在與設(shè)定于硅的析出溫度范圍的區(qū)域相對(duì)應(yīng)的壁部上形成析出硅的硅析出區(qū)域(S)。
文檔編號(hào)C01B33/033GK102438946SQ20108002244
公開(kāi)日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2010年5月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月22日
發(fā)明者中原勝正, 榊大介 申請(qǐng)人:旭硝子株式會(huì)社, 木野科技太陽(yáng)能股份有限公司