專利名稱：高收率超凈高純氫氟酸的提純裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種高收率超凈高純氫氟酸的提純裝置。屬電子化學(xué)品技術(shù)領(lǐng) 域。
背景技術(shù)：
氫氟酸(hydrofluoric，HF)，相對分子量20. 1，為無色透明液體，強酸性；其對金 屬、玻璃有強烈的腐蝕性，為劇毒。氫氟酸密度(25°C)為1.13g/ml(40重量％)。而超高純 氫氟酸為強酸性清洗、腐蝕劑，可與硝酸、冰乙酸、過氧化氫和氫氧化銨等配合使用，主要用 于超大規(guī)模集成電路工藝技術(shù)的生產(chǎn)。目前普遍采用的氫氟酸的提純裝置是將工業(yè)無水氟化氫直接投入精餾塔中，再 在精餾塔中加高錳酸鉀后精餾純化，經(jīng)吸收塔吸收后得到一種純化氟化氫。該裝置生產(chǎn)的 氫氟酸最大的缺點是氫氟酸的純度不高，且吸收塔是利用吸收管下端的小孔來吸收氣體， 吸收效果差，收率低，部分沒有被充分吸收的氫氟酸氣體被排放到空氣中給環(huán)境造成污染。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型的目的在于克服上述不足，提供一種產(chǎn)品純度高，產(chǎn)量高，符合環(huán)保要 求的高收率超凈高純氫氟酸的提純裝置。本實用新型的目的是這樣實現(xiàn)的一種高收率超凈高純氫氟酸的提純裝置，包括 原料槽、氧化處理器一、過濾器一、氧化處理器二、過濾器二、精餾塔、冷卻器、過濾器、吸收 塔、微濾器和成品接收器，所述原料槽、氧化處理器一、過濾器一、氧化處理器二、過濾器二、 精餾塔、冷卻器、過濾器、吸收塔、微濾器和成品接收器依次串聯(lián)設(shè)置，所述吸收塔底部設(shè)置 有布?xì)獗P管，所述布?xì)獗P管設(shè)置有兩層，所述兩層布?xì)獗P管上下平行布置。本實用新型高收率超凈高純氫氟酸的提純裝置，所述微濾器的微濾膜孔徑為 0. 05 0. 15 μ m。本實用新型高收率超凈高純氫氟酸的提純裝置利用兩次氧化裝置充分利用氧化 劑高錳酸鉀和過氧化氫的有效配合，將工業(yè)無水氟化氫中的二氧化硫和三氟化砷雜質(zhì)徹底 氧化，加強了二氧化硫和三氟化砷雜質(zhì)的分離，使難以揮發(fā)的雜質(zhì)在精餾過程中不被帶出 而存積于釜底另外排除，這樣，既提高了產(chǎn)品的純度又實現(xiàn)了環(huán)保生產(chǎn)。在吸收塔底部設(shè)置 布?xì)獗P管，且采用兩層上下平行設(shè)置，使得氣體分布更均勻，提高了吸收塔的吸收均勻度和 大大加強了吸收效率，產(chǎn)量增大3倍，并接近100%完全吸收。綜上所述，本實用新型高收率超凈高純氫氟酸的提純裝置與目前的制備裝置相比 較有如下優(yōu)點1、通過高錳酸鉀和過氧化氫兩次氧化的作用和冷卻器的冷卻及過濾作用，徹底解 決了三價砷等雜質(zhì)不易除去這一難題，從而使產(chǎn)品純度大大提高，使制成的超高純氫氟酸 達到半導(dǎo)體SEMI-C12標(biāo)準(zhǔn)，完全滿足超大規(guī)模集成電路的制造。具體指標(biāo)如下顆粒度 0. 3μπι≤100個，純度陽離子≤30ppb，陰離子≤0. 05ppb。[0010]2、吸收塔能充分完全吸收被精餾純化以后的超高純氟化氫氣體，在吸收塔底部設(shè) 置布?xì)獗P管，且采用兩層上下平行設(shè)置，使得氣體分布更均勻，在提高吸收效率的同時也大 大提高了產(chǎn)量，同時避免了部分沒有被充分吸收的氟化氫氣體泄露到空氣中，給環(huán)境造成 污染，符合環(huán)保節(jié)能要求。
圖1為本實用新型高收率超凈高純氫氟酸的提純裝置示意圖。圖中原料槽1、氧化處理器一 2、過濾器一 3、氧化處理器二 4、過濾器二 5、精餾塔 6、冷卻器7、過濾器8、吸收塔9、微濾器10、成品接收器11。
具體實施方式
如圖1所示，一種高收率超凈高純氫氟酸的提純裝置，由原料槽1、氧化處理器一 2、過濾器一 3、氧化處理器二 4、過濾器二 5、精餾塔6、冷卻器7、過濾器8、吸收塔9、微濾器 10和成品接收器11組成，所述原料槽1出口與氧化處理器一 2進口連接，所述氧化處理器 一 2出口與過濾器一 3進口相連，所述過濾器一 3出口與氧化處理器二 4進口相連，所述氧 化處理器二 4出口與過濾器二 5進口相連，所述過濾器二 5出口與精餾塔6進口相連，所述 精餾塔6出口與冷卻器7進口相連，所述冷卻器7出口與過濾器8進口相連，所述過濾器8 出口與吸收塔9進口相連，所述吸收塔9出口與微濾器10進口相連，所述微濾器10出口與 成品接收器11進口相連，所述吸收塔底部設(shè)置有布?xì)獗P管，所述布?xì)獗P管設(shè)置有兩層，所 述兩層布?xì)獗P管上下平行布置。使用時，將原料槽1中330kg工業(yè)無水氟化氫通入氧化處理器一 2，用氮氣置換氧 化處理器一 2中的空氣，控制氧化處理器一 2內(nèi)壓力< 0. IMpa，然后加入0. 6kg高錳酸鉀溶 液，攪拌10分鐘，靜止20分鐘，再將氧化處理器一 2中液體通過過濾器一 3進入氧化處理 器二 4，在氧化處理器二 4中加入4kg 30重量％的過氧化氫溶液，攪拌10分鐘，靜止20分 鐘，再將氧化處理器二 4中液體通過過濾器二 5進入精餾塔6，然后升溫至60°C，氟化氫液 體氣化生成純化的氟化氫氣體，將出精餾塔6的純化的氟化氫氣體通入冷卻器7冷卻后，再 經(jīng)過濾器8過濾，過濾得再次純化的氟化氫氣體進入吸收塔9，吸收塔9底部設(shè)置布?xì)獗P管， 將出冷卻器的氟化氫氣體通入吸收塔9底部的布?xì)獗P管，由布?xì)獗P管管壁上噴出后再由去 離子水吸收制成氫氟酸半成品；出吸收塔的氫氟酸半成品通入0. 05 0. 15 μ m的微濾器 10在百級凈化環(huán)境(顆粒度0. 5 μ m控制在彡100個)中過濾后得到570kg49% (wt)的超高 純氫氟酸成品，然后存入成品接收器11。檢測結(jié)果顆粒度0. 3 μ m < 100個，純度陽離子 彡30ppb,陰離子彡0. 05ppb。
權(quán)利要求1.一種高收率超凈高純氫氟酸的提純裝置，其特征在于該裝置包括原料槽(1)、氧化 處理器一 O)、過濾器一(3)、氧化處理器二 0)、過濾器二(5)、精餾塔(6)、冷卻器(7)、過 濾器(8)、吸收塔(9)、微濾器(10)和成品接收器(11)，所述原料槽(1)、氧化處理器一(2)、 過濾器一(3)、氧化處理器二 0)、過濾器二(5)、精餾塔(6)、冷卻器(7)、過濾器(8)、吸收 塔(9)、微濾器(10)和成品接收器(11)依次串聯(lián)設(shè)置，所述吸收塔(9)底部設(shè)置布?xì)獗P管， 所述布?xì)獗P管設(shè)置有兩層，所述兩層布?xì)獗P管上下平行布置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高收率超凈高純氫氟酸的提純裝置，其特征在于所述微 濾器(10)的微濾膜孔徑為0. 05 0. 15 μ m。
專利摘要本實用新型涉及一種高收率超凈高純氫氟酸的提純裝置，其特征在于該裝置包括原料槽(1)、氧化處理器一(2)、過濾器一(3)、氧化處理器二(4)、過濾器二(5)、精餾塔(6)、冷卻器(7)、過濾器(8)、吸收塔(9)、微濾器(10)和成品接收器(11)，所述原料槽(1)、氧化處理器一(2)、過濾器一(3)、氧化處理器二(4)、過濾器二(5)、精餾塔(6)、冷卻器(7)、過濾器(8)、吸收塔(9)、微濾器(10)和成品接收器(11)依次串聯(lián)設(shè)置，所述吸收塔(9)底部設(shè)置布?xì)獗P管，所述布?xì)獗P管設(shè)置有兩層，所述兩層布?xì)獗P管上下平行布置。本實用新型高收率超凈高純氫氟酸的提純裝置制備的產(chǎn)品純度高，產(chǎn)量高，符合環(huán)保要求。
文檔編號C01B7/19GK201901596SQ20102061569
公開日2011年7月20日 申請日期2010年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月20日
發(fā)明者戈士勇 申請人:江陰市潤瑪電子材料有限公司