專利名稱:一種管道式連續(xù)生產(chǎn)不溶性硫磺的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種管道式連續(xù)生產(chǎn)不溶性硫磺的工藝,屬精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
不溶性硫磺(IS)為不溶于二氧化硫(CS2)的線性高分子聚合硫,是普通硫磺 的一種無毒高分子改性品種。不溶性硫磺具有化學(xué)惰性和物理惰性,用于橡膠硫化時(shí), 不易發(fā)生遷移,因而能使硫化橡膠增粘、不噴霜,減少焦燒和延長(zhǎng)膠料存放時(shí)間,是公 認(rèn)的最佳橡膠硫化劑。不溶性硫磺作為硫化劑和硫化促進(jìn)劑,已廣泛應(yīng)用于輪胎胎體膠 料、緩沖膠料,制造輪胎、膠管、電纜、乳膠制品等。不溶性硫磺的合成方法主要有氣化法、熔融法、接觸法、輻射法四種。氣化法 是將硫磺在高溫下氣化,引入溶劑進(jìn)行淬冷,萃取制得IS,公開號(hào)101367506公開的是 一種不溶性硫磺的制備方法,該方法就是采用氣化法;熔融法只將硫熔體過熱,不需將 硫氣化而取制得IS,公開號(hào)CN1091071公開的一種不溶性硫磺的制備方法及生產(chǎn)裝置就 是采用熔融法;接觸法是將硫化氫和二氧化硫在酸性介質(zhì)(或水)條件下進(jìn)行接觸反應(yīng) 制得IS;輻射法是在酸性介質(zhì)中輻射含硫聚合物制得IS。接觸法和輻射法受生產(chǎn)條件和 成本的限制,基本上不采用;氣化法和熔融法雖被企業(yè)采用較多,但仍存在一些問題, 如熔融法,由于熔融法的整個(gè)工藝過程如在一個(gè)反應(yīng)釜中完成,就存在產(chǎn)品質(zhì)量不高的 問題,如果整個(gè)工藝過程由多個(gè)反應(yīng)釜完成,則存在連接管道硫磺堵塞、環(huán)境污染等問 題;而氣化法存在操作溫度高、能耗大、成本高、對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、勞動(dòng)防護(hù)要求高等 問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是,根據(jù)現(xiàn)有不溶性硫磺生產(chǎn)工藝的優(yōu)缺點(diǎn),設(shè)計(jì)一種新的管道 式連續(xù)生產(chǎn)不溶性硫磺工藝,解決傳統(tǒng)氣化法和熔融法生產(chǎn)不溶性硫磺的不足之處,獲 得高質(zhì)量、高穩(wěn)定性、規(guī)?;a(chǎn)的不溶性硫磺。本發(fā)明的技術(shù)方案是,將傳統(tǒng)的采用反應(yīng)釜生產(chǎn)不溶性硫磺變?yōu)椴捎妹芊夤艿?生產(chǎn)不溶性硫磺,將生產(chǎn)不溶性硫磺流程的工序依次設(shè)置在管道的各個(gè)區(qū)段,并對(duì)各區(qū) 段管道的物料提供相應(yīng)的工藝條件,實(shí)現(xiàn)管道式連續(xù)生產(chǎn)不溶性硫磺。所述生產(chǎn)不溶性硫磺的管道依次分為管道熔硫區(qū)、管道升溫區(qū)、管道淬火區(qū)、 管道熟化區(qū)、管道洗滌區(qū)、管道分離區(qū)、管道干燥區(qū);硫磺原料從管道熔硫區(qū)進(jìn)入,先 后經(jīng)熔硫、升溫、淬火、熟化、洗滌、分離、干燥,最后從管道干燥區(qū)自動(dòng)排出不溶性 硫磺。所述生產(chǎn)不溶性硫磺的工藝過 程如下 在管道熔硫區(qū),固體硫磺進(jìn)入熔硫區(qū)內(nèi),由加熱元件加熱至119°C-200°C,固體硫 磺在該區(qū)段變?yōu)橐后w硫磺;
在管道升溫區(qū),液體硫磺從管道熔硫區(qū)流入管道升溫區(qū),在管道升溫區(qū),液體硫磺經(jīng)加熱元件加熱至200°C-85(TC,此時(shí)升溫區(qū)內(nèi)硫磺達(dá)到聚合條件進(jìn)行聚合,然后進(jìn)入 下一區(qū)段淬火;
在管道淬火區(qū),聚合后的高溫硫磺與進(jìn)入淬火區(qū)的常溫二硫化碳對(duì)噴,聚合后的硫磺急冷后大部分變成不溶性硫磺,此時(shí)不溶性硫磺含量達(dá)75%左右,其余為普通硫磺;
在管道熟化區(qū),由于進(jìn)入熟化區(qū)的淬火后的不溶性硫磺和普通硫磺的混合物比較軟 且容易粘在一起,不利于下一步的純化,所以淬火后的不溶性硫磺進(jìn)入熟化區(qū)后,加入 穩(wěn)定劑進(jìn)行熟化,經(jīng)過熟化工藝后,管道內(nèi)的不溶性硫磺和普通硫磺的混合物變得硬而 脆;
在管道洗滌區(qū),不溶性硫磺和普通硫磺的混合物從上一工序區(qū)段進(jìn)入洗滌區(qū),同時(shí) 加入二硫化碳,與進(jìn)入的不溶性硫磺與普通硫磺的混合物混合,普通硫磺將被二硫化碳 溶解,其余的是不溶于二硫化碳的不溶性硫磺;
在管道分離區(qū),溶有普通硫磺的二硫化碳和不溶性硫磺的混合物進(jìn)入分離區(qū)后,溶 有普通硫磺的二硫化碳從管道回收口排出,二硫化碳被回收至二硫化碳回收罐,析出后 的結(jié)晶硫磺可回收重復(fù)使用;不溶性硫磺進(jìn)入下一工序區(qū)段管道干燥區(qū);
在管道干燥區(qū),洗滌后的不溶性硫磺中仍有一定的二硫化碳,需要把其中的二硫化 碳通過氣化再回收,因此進(jìn)入管道干燥區(qū),經(jīng)過加熱元件加熱,保持管內(nèi)溫度46.5°C左 右,使其中的二硫化碳?xì)饣M(jìn)入冷卻裝置回收,不溶性硫磺經(jīng)干燥區(qū)尾端的二硫化碳 測(cè)試儀測(cè)試在規(guī)定濃度內(nèi)即可出料。本發(fā)明管道加熱元件可采用蒸氣伴管,或電熱絲加熱、電熱陶瓷加熱、微波加 熱、紅外加熱、遠(yuǎn)紅外加熱等其他加熱方式。本發(fā)明的管道可采用耐腐蝕的金屬材料,也可采用耐腐蝕的其它材料。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較的有益效果是,(1)由硫磺生產(chǎn)不溶性硫磺的工藝過程 較復(fù)雜,每一個(gè)工序的工況條件往往不一樣,有的要升溫,有的又要降溫;目前大部分 采用的低溫熔融法在一個(gè)反應(yīng)釜中完成多個(gè)工序,很難控制每一個(gè)工序的工藝條件,產(chǎn) 品質(zhì)量往往難于保證,而本發(fā)明在一個(gè)管道中分成若干個(gè)區(qū)段分別完成每一個(gè)工序,每 一個(gè)工序的工況條件容易滿足,也容易進(jìn)行有效控制,產(chǎn)品質(zhì)量能夠得到保障,可以獲 得穩(wěn)定的高含量、高熱穩(wěn)定性的不溶性硫磺產(chǎn)品。(2)本發(fā)明采用管道式連續(xù)生產(chǎn)不溶 性硫磺工藝,可以根據(jù)物料平衡通過管道完成從原料到產(chǎn)品的全過程連續(xù)生產(chǎn),適宜產(chǎn) 業(yè)化批量生產(chǎn)要求。(3)本發(fā)明生產(chǎn)的全部過程都在密封的管道內(nèi)進(jìn)行,不會(huì)對(duì)周圍環(huán) 境造成氣態(tài)或粉塵狀的任何污染,也大大改善了工作人員的工作條件和安全生產(chǎn)保障。
(4)本發(fā)明對(duì)CS2和結(jié)晶硫磺的回收,可以實(shí)現(xiàn)原料的循環(huán)利用,減少了生產(chǎn)成本,提 高了生產(chǎn)效率。本發(fā)明適用于不溶性硫磺的大批量不間斷連續(xù)生產(chǎn)。
附圖為本發(fā)明管道式連續(xù)生產(chǎn)不溶性硫磺工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的具體實(shí)施方式
如附圖所示。本發(fā)明實(shí)施例中,生產(chǎn)不溶性硫磺的管道按工藝流程的先后,分為管道熔硫區(qū)、管道升溫區(qū)、管道淬火區(qū)、管道熟化區(qū)、管道洗滌區(qū)、管道分離區(qū)、管道干燥區(qū); 硫磺原料從管道熔硫區(qū)進(jìn)入,先后經(jīng)熔硫、升溫、淬火、熟化、洗滌、分離、干燥,最 后從管道干燥區(qū)自動(dòng)排出不溶性硫磺。
本發(fā)明實(shí)施例生產(chǎn)不溶性硫磺的工藝過程如下
固體硫磺經(jīng)加料機(jī)進(jìn)入熔硫區(qū)內(nèi),由蒸氣伴管加熱至119°C-20(TC,固體硫磺在該 區(qū)段變?yōu)橐后w硫磺;液體硫磺從管道熔硫區(qū)流入管道升溫區(qū),在管道升溫區(qū),由蒸氣加 熱伴管將液體硫磺加熱至200°C-85(TC,此時(shí)升溫區(qū)內(nèi)硫磺達(dá)到聚合條件,等待進(jìn)入下 一區(qū)段淬火。在管道淬火區(qū),高溫硫磺與進(jìn)入的常溫二硫化碳對(duì)噴,聚合后的硫磺急冷后保 持在不溶性硫磺狀態(tài),此時(shí)不溶性硫磺含量達(dá)75%左右;
淬火后的不溶性硫磺進(jìn)入熟化區(qū)后,加入穩(wěn)定劑,經(jīng)過熟化工藝后,管道內(nèi)的不溶 性硫磺和硫磺混合物變得硬而脆;然后轉(zhuǎn)入管道洗滌區(qū)。在管道洗滌區(qū),不溶性硫磺從上一工序區(qū)段進(jìn)入洗滌區(qū),加入二硫化碳,與進(jìn) 入的不溶性硫磺混合;不溶性硫磺經(jīng)洗滌后,其中有一定的二硫化碳,需要把其中的二 硫化碳通過其46.5°C的沸點(diǎn),讓其氣化再回收。二硫化碳和不溶性硫磺混合物進(jìn)入分離 區(qū),硫磺溶入二硫化碳中,從管道回收口排出,二硫化碳回收至二硫化碳回收罐,析出 的結(jié)晶硫磺回收重復(fù)使用;不溶性硫磺進(jìn)入下一工序區(qū)段。在管道干燥區(qū),洗滌后的不溶性硫磺進(jìn)入管道干燥區(qū),經(jīng)過加熱元件加熱,保 持管內(nèi)溫度46.5°C左右,二硫化碳?xì)饣M(jìn)入冷卻裝置回收,不溶性硫磺經(jīng)干燥區(qū)尾端 的二硫化碳測(cè)試儀測(cè)試在規(guī)定濃度內(nèi)即可出料。整個(gè)工藝可通過傳感器、自動(dòng)化儀表和微處理器等控制裝置控制各區(qū)段的溫 度、壓力、CS2濃度等,保證管道各部分的工藝條件,實(shí)現(xiàn)不溶性硫磺的自動(dòng)化連續(xù)生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.一種管道式連續(xù)生產(chǎn)不溶性硫磺的工藝,其特征是,所述工藝采用密封管道生產(chǎn) 不溶性硫磺,將生產(chǎn)不溶性硫磺流程的工序依次設(shè)置在管道的各個(gè)區(qū)段,并對(duì)各區(qū)段管 道的物料提供相應(yīng)的工藝條件,實(shí)現(xiàn)管道式連續(xù)生產(chǎn)不溶性硫磺;所述生產(chǎn)不溶性硫磺 的管道分為管道熔硫區(qū)、管道升溫區(qū)、管道淬火區(qū)、管道熟化區(qū)、管道洗滌區(qū)、管道分 離區(qū)、管道干燥區(qū);硫磺原料從管道熔硫區(qū)進(jìn)入,硫磺原料先后經(jīng)熔硫、升溫、淬火、 熟化、洗滌、分離、干燥,最后從管道干燥區(qū)自動(dòng)排出不溶性硫磺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種管道式連續(xù)生產(chǎn)不溶性硫磺的工藝,其特征是,所述管 道熔硫區(qū),固體硫磺進(jìn)入熔硫區(qū)內(nèi),由加熱元件加熱至119°C_20(TC,固體硫磺在該區(qū) 段變?yōu)橐后w硫磺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種管道式連續(xù)生產(chǎn)不溶性硫磺的工藝,其特征是,所述管 道升溫區(qū),在管道升溫區(qū),由熔硫區(qū)流入的液體硫磺經(jīng)加熱元件加熱至200°C-85(TC, 此時(shí)升溫區(qū)內(nèi)硫磺達(dá)到聚合條件。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種管道式連續(xù)生產(chǎn)不溶性硫磺的工藝,其特征是,所述管 道淬火區(qū),在管道淬火區(qū),高溫硫磺與進(jìn)入的常溫二硫化碳對(duì)噴,聚合后的硫磺急冷后 保持在不溶性硫磺狀態(tài),此時(shí)不溶性硫磺含量達(dá)75%左右。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種管道式連續(xù)生產(chǎn)不溶性硫磺的工藝,其特征是,所述管 道熟化區(qū),淬火后的不溶性硫磺進(jìn)入熟化區(qū)后,該區(qū)段加入穩(wěn)定劑,經(jīng)過熟化工藝后, 管道內(nèi)的不溶性硫磺和硫磺混合物變得硬而脆。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種管道式連續(xù)生產(chǎn)不溶性硫磺的工藝,其特征是,所述管 道洗滌區(qū),不溶性硫磺從上一工序區(qū)段進(jìn)入洗滌區(qū),加入二硫化碳,與進(jìn)入的不溶性硫 磺混合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種管道式連續(xù)生產(chǎn)不溶性硫磺的工藝,其特征是,所述管 道分離區(qū),二硫化碳和不溶性硫磺混合物進(jìn)入分離區(qū),溶入二硫化碳的硫磺,從管道回 收口排出,二硫化碳回收至二硫化碳回收罐,析出后的結(jié)晶硫磺回收重復(fù)使用。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種管道式連續(xù)生產(chǎn)不溶性硫磺的工藝,其特征是,所述 管道干燥區(qū),洗滌后的不溶性硫磺進(jìn)入管道干燥區(qū),經(jīng)過加熱元件加熱,保持管內(nèi)溫度 46.5°C左右,二硫化碳?xì)饣M(jìn)入冷卻裝置回收,不溶性硫磺出料。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種管道式連續(xù)生產(chǎn)不溶性硫磺的工藝,其特征是,所述管 道可采用耐腐蝕的金屬材料,也可采用耐腐蝕的其它材料。
10.根據(jù)權(quán)利要求2、3、8所述的一種管道式連續(xù)生產(chǎn)不溶性硫磺的工藝,其特征 是,所述管道加熱元件可采用蒸氣伴管,或電熱絲加熱、電熱陶瓷加熱、微波加熱,紅 外加熱、遠(yuǎn)紅外加熱。
全文摘要
一種管道式連續(xù)生產(chǎn)不溶性硫磺的工藝,該工藝采用密封管道生產(chǎn)不溶性硫磺,將生產(chǎn)不溶性硫磺流程的工序依次設(shè)置在管道的各個(gè)區(qū)段,并對(duì)各區(qū)段管道的物料提供相應(yīng)的工藝條件,實(shí)現(xiàn)管道式連續(xù)生產(chǎn)不溶性硫磺;所述生產(chǎn)不溶性硫磺的管道分為管道熔硫區(qū)、管道升溫區(qū)、管道淬火區(qū)、管道熟化區(qū)、管道洗滌區(qū)、管道分離區(qū)、管道干燥區(qū);硫磺原料從管道熔硫區(qū)進(jìn)入,硫磺原料先后經(jīng)熔硫、升溫、淬火、熟化、洗滌、分離、干燥,最后從管道干燥區(qū)自動(dòng)排出不溶性硫磺。本發(fā)明用于不溶性硫磺生產(chǎn),具有產(chǎn)品質(zhì)量高、成本低、節(jié)能、環(huán)保、安全等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明適用于不溶性硫磺的大批量不間斷連續(xù)生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01B17/12GK102009962SQ20101060001
公開日2011年4月13日 申請(qǐng)日期2010年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月22日
發(fā)明者樂望清, 向華, 周鳴芳, 徐玉福, 曹克強(qiáng) 申請(qǐng)人:江西恒興源化工有限公司