專利名稱：一種氮化釩的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及超級(jí)電容器電極材料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種氮化釩的制備方法。
背景技術(shù)：
超級(jí)電容器作為一種新型儲(chǔ)能器件，在便攜式的耗電電子產(chǎn)品和電動(dòng)汽車上有著 廣闊的應(yīng)用前景。目前，已經(jīng)商品化的超級(jí)電容器通常為非水系電解液，以碳材料為電極材 料。此類超級(jí)電容器使用時(shí)存在一定的安全隱患，且碳材料的比電容相對(duì)較低。RuO2 . IiH2O 具有良好的導(dǎo)電性能，同時(shí)具有很高的比電容，是一種性能優(yōu)良的超級(jí)電容器材料，但由于 其資源稀缺、價(jià)格昂貴而難以商業(yè)推廣。

氮化釩(VN)具有十分高的熱、化學(xué)穩(wěn)定性和較強(qiáng)的機(jī)械性能，用于切削工具和結(jié) 構(gòu)材料能提高鋼的持久強(qiáng)度，改善鋼的韌性和塑性，同時(shí)還可以提高鋼的抗熱強(qiáng)度和抗短 時(shí)蠕變能力；同時(shí)，氮化釩作為催化劑，具有高催化活性、高選擇性、良好的穩(wěn)定性和抗中毒 性能，其催化行為類似Pt、Pd和Rh，是這些稀貴金屬的代用物。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種氮化釩的制備方法。本發(fā)明上述目的通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)
一種氮化釩的制備方法，包括如下步驟將氧化釩與有機(jī)氮化物混合經(jīng)過溶劑熱處理 制得釩氮螯合物，結(jié)晶、過濾，然后在保護(hù)氣體中煅燒，得到氮化釩。在上述氮化釩的制備方法中，所述保護(hù)氣體是氮?dú)狻睔?、氬氣中的一種或兩種的 混合物。在上述氮化釩的制備方法中，所述氧化釩與有機(jī)氮化物的質(zhì)量比為1 5 1 20。在上述氮化釩的制備方法中，所述熱處理的溫度為8(T18(TC，并恒溫廣3小時(shí)。在上述氮化釩的制備方法中，所述煅燒溫度為50(T60(TC，反應(yīng)時(shí)間為廣3小時(shí)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果
(1)本發(fā)明后處理采用低溫?zé)Y(jié)，避免了納米微晶的重新團(tuán)聚，可以提高材料的超級(jí) 電容特性；
(3)本發(fā)明所用有機(jī)氮化物可回收重復(fù)利用，盡可能地做到能耗低，用料少的節(jié)能減排 要求。(3)本發(fā)明制備方法制得的氮化釩材料比表面積大，料徑小，具有較高的比電容和 良好的循環(huán)性能，經(jīng)過2000個(gè)充放電循環(huán)后，容量沒有發(fā)生明顯的衰減，特別在大電流下 的充放電性能尤為突出，可以作為超級(jí)電容器的較佳候選材料。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例來進(jìn)一步解釋本發(fā)明，但實(shí)施例并不對(duì)本發(fā)明做任何形式的限定。
實(shí)施例1
取1. 3g氧化釩和50ml乙二胺置于反應(yīng)釜中，加熱至150°C反應(yīng)3h，冷卻至室溫，待螯 合物結(jié)晶后過濾，將所得螯合物晶體用瓷方舟裝載進(jìn)料，在帶有氮?dú)獗Ｗo(hù)和程序升溫控制 裝置的管式爐中進(jìn)行煅燒，升溫速度5°C /min至600°C，保溫2小時(shí)，冷卻到室溫后，即得目 標(biāo)產(chǎn)物。上述目標(biāo)產(chǎn)物絕大部分粒徑< 50 nm，導(dǎo)電性好，將其作為超級(jí)電容器電極活性材 料制成工作電極，并組裝模擬超級(jí)電容器單元進(jìn)行循環(huán)伏安和恒流充放電測(cè)試，在4 A/g 大電流密度下進(jìn)行充放電，其比容量是電流密為1.5A/g時(shí)的88.4%，在35 mV/s掃速下經(jīng) 2000個(gè)循環(huán)，其容量只衰減了 7.5%。測(cè)試結(jié)果表明，該材料具有較高的比容量和良好的電 化學(xué)穩(wěn)定性，能夠成為超級(jí)電容器的候選材料。實(shí)施例2
取1. 3g氧化釩和IOOml聯(lián)氨于反應(yīng)釜中，加熱至130°C反應(yīng)2h，冷卻至室溫，待螯合物 結(jié)晶后過濾，將所得螯合物晶體用瓷方舟裝載進(jìn)料，在帶有氨氣保護(hù)和程序升溫控制裝置 的管式爐中進(jìn)行煅燒，升溫速度5°C /min至500°C，保溫2小時(shí)，冷卻到室溫后，即得目標(biāo)產(chǎn) 物。

上述目標(biāo)產(chǎn)物絕大部分粒徑< 30 nm，導(dǎo)電性好，將其作為超級(jí)電容器電極活性材 料制成工作電極，并組裝模擬超級(jí)電容器單元進(jìn)行循環(huán)伏安和恒流充放電測(cè)試，在4 A/g 大電流密度下進(jìn)行充放電，其比容量是電流密為1.5A/g時(shí)的88.4%，在35 mV/s掃速下經(jīng) 2000個(gè)循環(huán)，其容量只衰減了 3.5%。測(cè)試結(jié)果表明，該材料具有較高的比容量和良好的電 化學(xué)穩(wěn)定性，能夠成為超級(jí)電容器的候選材料。
權(quán)利要求
1.一種氮化釩的制備方法，其特征在于包括如下步驟將氧化釩與有機(jī)氮化物混合經(jīng) 過熱處理制得釩氮螯合物，結(jié)晶、過濾，然后在保護(hù)氣體中煅燒，得到氮化釩。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化釩的制備方法，其特征在于所述保護(hù)氣體是氮?dú)狻睔狻?氬氣中的一種或兩種的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化釩的制備方法，其特征在于所述氧化釩與有機(jī)氮化物的 質(zhì)量比為1:5 1:20。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化釩的制備方法，其特征在于所述熱處理的溫度為 8(T18(TC，并恒溫廣3小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化釩的制備方法，其特征在于所述煅燒溫度為50(T60(TC， 反應(yīng)時(shí)間為廣3小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種氮化釩的制備方法，將氧化釩與有機(jī)氮化物混合經(jīng)過溶劑熱處理制得釩氮螯合物，結(jié)晶、過濾，然后在保護(hù)氣體中煅燒，得到氮化釩。本發(fā)明方法制得的氮化釩的粒徑小，具有較高的比電容和良好的循環(huán)性能。本發(fā)明氮化釩的制備方法的反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)溫度低，有效防止了氮化釩納米顆粒的團(tuán)聚；經(jīng)結(jié)晶、過濾后多余的無氧有機(jī)氮化物可回收重復(fù)利用，可以節(jié)約能源，降低生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C01B21/06GK102070130SQ201010548528
公開日2011年5月25日 申請(qǐng)日期2010年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月18日
發(fā)明者莊曉曦 申請(qǐng)人:莊曉曦