專利名稱：快速測定氮化釩鐵中全鐵含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測定合金中鐵含量的方法，尤其是一種快速測定氮化釩鐵中全鐵含量的方法。
背景技術(shù)：
隨著含釩鋼種的開發(fā)，作為鋼鐵冶煉添加劑的氮化釩鐵全成分備受關(guān)注。近年來，在氮化釩鐵全成分的檢驗(yàn)工作中，釩的成分含量檢測已有比較成熟的方法，例如專利申請?zhí)?00810015607.1提供的一種釩氮合金中釩的測定方法、專利申請?zhí)?01110193060.6提供的一種釩氮合金中釩的測定方法，而全鐵(TFe)含量的檢測方法卻鮮有報道。經(jīng)查有關(guān)資料發(fā)現(xiàn)，對于釩氮合金中全鐵測定方法的研究見于報道的只有攀枝花鋼鐵集團(tuán)公司的周道遠(yuǎn)于《四川冶金》1982年01期發(fā)表的《釩鈦磁鐵礦及富釩產(chǎn)品中全鐵的測定一磷酸溶樣不分離釩測鐵》，該全鐵測定方法采用磷酸溶樣不分離釩測鐵。氮化釩鐵雖屬于釩氮合金，但由于氮化釩鐵中釩含量很高，且釩、鐵化學(xué)性質(zhì)存在相似性，故不分離高釩測定全鐵含量操作條件及結(jié)果準(zhǔn)確性都難以把握。而目前對于氮化釩鐵中全鐵含量的檢測多用間接差減法，即先測出其中主成分釩的含量，再利用手工化學(xué)或ICP光譜儀等方法測出其他雜質(zhì)元素的含量，然后用總含量減去釩、氮含量和其他雜質(zhì)元素的含量即得全鐵含量。這種方法需要測定多個元素，操作繁瑣，費(fèi)時費(fèi)工，難以獲得準(zhǔn)確結(jié)果，更不能及時地為生產(chǎn)提供質(zhì)量數(shù)據(jù)。綜上所述，目前對于氮化釩鐵中全鐵含量的檢測，在保證測定結(jié)果準(zhǔn)確性的前提下，尚無直接快速的方法可循。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確性高的快速測定氮化釩鐵中全鐵含量的方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取測定步驟為:(1)采用堿熔法分解氮化釩鐵試樣，得到堿熔試樣；
(2)采用鹽酸浸取堿熔試樣，在浸取液中加入氫氧化鈉進(jìn)行沉淀，過濾分離，得到氫氧化鐵沉淀；
(3 )將氫氧化鐵沉淀用鹽酸酸化后，加熱至沸點(diǎn)，滴加氯化亞錫將三價鐵還原為二價鐵至過量；
(4)采用氯化汞氧化過量的氯化亞錫，然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)液滴定，利用公式(A)計算氮化釩鐵試樣的全鐵量WTFe ；
權(quán)利要求
1.一種快速測定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于，該方法的測定步驟為:(1)采用堿熔法分解氮化釩鐵試樣，得到堿熔試樣； (2)采用鹽酸浸取堿熔試樣，在浸取液中加入氫氧化鈉進(jìn)行沉淀，過濾分離，得到氫氧化鐵沉淀； (3 )將氫氧化鐵沉淀用鹽酸酸化后，加熱至沸點(diǎn)，滴加氯化亞錫將三價鐵還原為二價鐵至過量； (4)采用氯化汞氧化過量的氯化亞錫，然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)液滴定，利用公式(A)計算氮化釩鐵試樣的全鐵量WTFe ；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速測定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于:所述步驟(I)中的堿熔法采用先低溫預(yù)熔再高溫熔融的方法。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的快速測定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于，所述的堿熔法為:在高鋁坩堝中將氮化釩鐵試樣與助熔劑混合，然后于200 300°C預(yù)熔，待坩堝中固體全部融化后，于700 800°C熔融10 15min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的快速測定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于:所述的熔融溫度為700°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的快速測定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于:所述的助熔劑為碳酸鈉、氫氧化鈉和/或過氧化鈉；氮化釩鐵試樣與助熔劑質(zhì)量之比為1:40 1:20 ;先將60% 70%重量的助熔劑與氮化釩鐵試樣混勻，再將剩余助熔劑覆蓋在其上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1一 4任意一項所述的快速測定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于:所述步驟(2)中的鹽酸為分析純濃鹽酸，每克氮化釩鐵加入鹽酸100 150mL。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的快速測定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于:所述步驟(2)中的氫氧化鈉為質(zhì)量百分比濃度20% 80%的氫氧化鈉溶液,每克氮化釩鐵加入氫氧化鈉100 150mL。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的快速測定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于:所述氫氧化鈉溶液的濃度為50%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1一 4任意一項所述的快速測定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于:所述步驟(3)中的鹽酸為分析純濃鹽酸，每克氮化釩鐵加入鹽酸100 150mL。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的快速測定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于:所述步驟(3)中，氯化亞錫過量1 2mL。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種快速測定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，該方法的測定步驟為(1)采用堿熔法分解氮化釩鐵試樣，得到堿熔試樣；(2)采用鹽酸浸取堿熔試樣，在浸取液中加入氫氧化鈉進(jìn)行沉淀，過濾分離，得到氫氧化鐵沉淀；(3)將氫氧化鐵沉淀用鹽酸酸化后，加熱至沸點(diǎn)，滴加氯化亞錫將三價鐵還原為二價鐵至過量；(4)以氯化汞氧化過量的氯化亞錫，二苯胺磺酸鈉為指示劑，重鉻酸鉀標(biāo)液滴定，即可計算氮化釩鐵試樣的全鐵量。本方法可分離釩、鐵，排除高釩對全鐵測定的干擾，從而保證測定結(jié)果準(zhǔn)確性；本方法直接測定氮化釩鐵中全鐵含量，檢測時間由原來的10小時縮短為1小時，大幅度提高了檢測速度，具有直接簡便、切實(shí)可行的特點(diǎn)。
文檔編號G01N31/16GK103091450SQ201310000230
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月2日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月2日
發(fā)明者高樹峰, 李彩云, 張玉平, 宋曉軍, 武挺, 張海巖 申請人:河北鋼鐵股份有限公司承德分公司