專利名稱：一種制備鋰離子電池負(fù)極材料納米TiO₂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鋰離子電池負(fù)極材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種制備鋰離子電池負(fù)極材 料納米TiO2的方法。
背景技術(shù)：
鋰離子電池是90年代后投放市場(chǎng)的新一代綠色環(huán)保電池，它因?yàn)楣ぷ麟妷焊摺⒈?能量大、循環(huán)壽命長(zhǎng)、自放電功率小、無(wú)記憶效應(yīng)、無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于便攜式電 器以及電動(dòng)車(chē)中。而鋰離子電池負(fù)極材料是制約其整體性能的關(guān)鍵因素之一。最早商品化 的鋰離子電池所采用的負(fù)極材料幾乎都是碳/石墨材料，但由于碳的電極電位與鋰的電位 很接近，當(dāng)電池過(guò)充電時(shí)，會(huì)有部分鋰離子在碳電極表面沉積，形成鋰枝晶而引發(fā)安全性問(wèn) 題。另一方面，由于碳/石墨第一次充放電時(shí)，會(huì)在碳表面形成固體電解質(zhì)中間相(Solid Electroltye Interface Film，簡(jiǎn)稱SEI膜)，造成較大的不可逆容量損失，并且SEI膜的產(chǎn) 生增加了電極/電解液界面阻抗，不利于Li+的可逆嵌入和脫出現(xiàn)有的商業(yè)負(fù)極材料已達(dá)到了性能的極限，并且現(xiàn)有的碳負(fù)極材料存在著缺點(diǎn)和 不足，新材料技術(shù)的突破成為新一代鋰離子電池研制的迫切任務(wù)。尋找安全性能更好、比容 量更高、循環(huán)壽命更長(zhǎng)的新型負(fù)極材料，已成為鋰離子電池研究的焦點(diǎn)。TiO2為鋰離子電池負(fù)極材料得到了廣泛研究。其中，TiO2由于具有較高的理論 比容量(335mAh · g—1)、價(jià)格低廉、無(wú)毒、無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)而備受關(guān)注。TiO2的嵌鋰電位約為 1. 75V(vs. Li+/Li)，可與4V正極材料組成電壓為2 2. 5V的鋰離子電池，其電壓平臺(tái)高于 碳電極，可以避免金屬鋰的析出而提高安全性能。在有機(jī)電解液中的溶解度較小，嵌脫鋰過(guò) 程中的結(jié)構(gòu)變化小，可避免嵌脫鋰過(guò)程的材料體積變化引起的結(jié)構(gòu)破壞，提高材料的循環(huán) 性能和使用壽命。納米材料一般具有大的比表面積、鋰離子嵌脫深度小和行程短等特性，使 納米電極具有在大電流下充放電的極化程度小、可逆容量高、循環(huán)壽命長(zhǎng)等特點(diǎn)。大的比表 面積同時(shí)也有利于緩沖充放電過(guò)程中體積的變化，其表面效應(yīng)也有利于更多的鋰嵌入。納 米結(jié)構(gòu)的TiO2材料，如納米微粒、納米棒、納米線、納米管等作為鋰離子電池負(fù)極材料也得 到研究人員的重視。制備鋰離子電池負(fù)極材料納米TiO2的方法有很多，如Feist和Davies通過(guò)高溫固相法，利用純相銳鈦型TiO2和K2CO3在1000°C下煅 燒24小時(shí)合成K2Ti4O9，再利用lmol/L的鹽酸水洗K2Ti4O9粉末3天得到TiO2前驅(qū)體，再在 500°C下煅燒0. 5小時(shí)合成鋰離子負(fù)極材料TiO2 (B).該方法制備出直接約250nm，長(zhǎng)度約 2 μ m棒狀結(jié)構(gòu)的納米Ti02。該方法反應(yīng)周期長(zhǎng)，原料較貴，能耗大，不適合工業(yè)生產(chǎn)。Electrochimica Acta 55 (2010) 5975-5983 以納米結(jié)構(gòu)的 TiO2 和 10mol/L 的 NaOH 溶液在高壓釜中150°C下反應(yīng)48小時(shí)，過(guò)濾，酸洗與水洗得到納米結(jié)構(gòu)的前驅(qū)體，最后在 400°C下煅燒4小時(shí)合成納米結(jié)構(gòu)的鋰離子電池負(fù)極材料Ti02。該方法原料成本高，反應(yīng)周 期長(zhǎng)，設(shè)備復(fù)雜，能耗高，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。目前已報(bào)道的大多數(shù)都是采用各種純相的納 米TiO2與高濃度的NaOH溶液在高壓釜中反應(yīng)，反應(yīng)溫度為110 200°C，反應(yīng)時(shí)間為10 100小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后通過(guò)酸洗水洗得到納米特殊結(jié)構(gòu)的TiO2前驅(qū)體，再通過(guò)煅燒得到鋰離 子電池負(fù)極材料Ti02。這種制備的納米特殊結(jié)構(gòu)的TiO2的方法都是采用水熱法在高濃度 堿液和復(fù)雜設(shè)備高壓釜中進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，原料成本高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種制備鋰離子電池負(fù)極材料納米TiO2的方 法，該方法原料來(lái)源廣泛，各種鈦源都適合，工藝流程簡(jiǎn)單，無(wú)需復(fù)雜的設(shè)備，成本低，產(chǎn)品 的粒度形貌好，電化學(xué)性能優(yōu)異為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種制備鋰離子電池負(fù)極材料TiO2的方法(1)選取偏鈦酸或者將各種鈦源通過(guò)前處理得到的鈦的沉淀物作為原料；所述鈦 源包括有機(jī)鈦、無(wú)機(jī)鈦鹽、工業(yè)級(jí)鈦液或鈦鐵礦；所述各種鈦源的前處理如下A、將有機(jī)鈦通過(guò)加水沉淀、過(guò)濾得到鈦的沉淀物；B、將無(wú)機(jī)鈦鹽溶解于水，在80 200°C下加熱水解0. 5 IOh或調(diào)節(jié)溶液的pH為 2 14的方式沉淀、過(guò)濾得到鈦的沉淀物；C、將工業(yè)級(jí)硫酸鈦液在80 200°C溫度下加熱水解10 600min、或調(diào)節(jié)溶液的 pH為2 14的方式沉淀、過(guò)濾得到鈦的沉淀物；D、將鈦鐵礦在酸礦質(zhì)量比為1 5 1，80 200°C溫度下用酸浸出1 10h，過(guò) 濾得到鈦的沉淀物；(2)將偏鈦酸或者鈦的沉淀物用蒸餾水打漿，其中蒸餾水與偏鈦酸或者鈦的沉淀 物的質(zhì)量比為5 100 1，往漿料中加入配位劑進(jìn)行溶解，反應(yīng)過(guò)程中控制配位劑與Ti的 摩爾比為1 20 1，反應(yīng)過(guò)程中用堿調(diào)節(jié)泥漿的pH為7 14，反應(yīng)溫度為20 80°C，反 應(yīng)時(shí)間為10 720min，過(guò)濾得到鈦的溶液；(3)往鈦的溶液中加入堿，控制堿與鈦的摩爾比為1.0 1 50 1;(4)將步驟(3)得到的溶液在攪拌反應(yīng)器中加熱到80 200°C，10 600min后過(guò) 濾，洗滌，干燥得到納米TiO2的前驅(qū)體；將該前驅(qū)體在120 850°C下煅燒0. 5 20h后得 到鋰離子電池負(fù)極材料納米Ti02。所述的無(wú)機(jī)鈦鹽包括為硫酸鈦、四氯化鈦、三氯化鈦和硝酸鈦；所述無(wú)機(jī)鈦鹽和偏 鈦酸可為工業(yè)級(jí)、化學(xué)純或分析純鈦源；所述的工業(yè)級(jí)鈦液為工業(yè)上各種濃度的工業(yè)級(jí)硫 酸鈦液；有機(jī)鈦包括鈦酸四異丙酯和鈦酸四丁酯。上述步驟(1)中所述的鈦鐵礦浸出所用的酸為鹽酸、硫酸和硝酸中的一種或幾 種。上述步驟(2)中所述的配位劑為過(guò)氧化鈉、過(guò)氧化鉀、草酸、過(guò)氧化氫、草酸鈉、草 酸鉀、草酸銨、檸檬酸與EDTA中的一種。上述步驟(2)和(3)中所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氨水、碳酸鈉、 碳酸氫鈉、碳酸鉀和碳酸氫鉀中的一種。上述步驟(4)中所述的洗滌為酸洗和水洗中的一種或幾種。本發(fā)明克服了以往工藝制備鋰離子電池負(fù)極材料TiO2流程復(fù)雜、原料成本高，特 別是價(jià)格高的納米銳鈦型和金紅石型TiO2,復(fù)雜的高壓釜設(shè)備和周期很長(zhǎng)的水熱反應(yīng)的缺 陷，其利用各種鈦源如各種鈦鹽、偏鈦酸、工業(yè)鈦液、鈦的有機(jī)物和鈦鐵礦酸浸出后的水解高鈦渣等，原料來(lái)源廣泛，價(jià)格低廉，并且對(duì)純度要求不高。先將上述鈦源通過(guò)各種化學(xué) 工藝方式前處理制備得到鈦的沉淀物，用蒸餾水打漿，通過(guò)添加配位劑，用堿調(diào)節(jié)到一定的 PH，反應(yīng)一定時(shí)間溶解漿料，過(guò)濾得到鈦的溶液。往該溶液中加入堿，然后進(jìn)行加熱蒸煮得 到沉淀物，過(guò)濾洗滌得到特殊納米結(jié)構(gòu)的TiO2的前驅(qū)體。最后將該前驅(qū)體煅燒得到鋰離子 電池負(fù)極材料納米Ti02。本發(fā)明原料來(lái)源廣、工藝流程簡(jiǎn)單、能耗小、成本低、設(shè)備簡(jiǎn)單、反 應(yīng)周期短、產(chǎn)品純度高、粒度小、形貌好，特別適合于鋰離子電池負(fù)極材料特殊納米結(jié)構(gòu)的 TiO2的生產(chǎn)，同時(shí)也適合其他領(lǐng)域特殊納米結(jié)構(gòu)TiO2的生產(chǎn)。本發(fā)明與其它制備鋰離子電池負(fù)極材料納米TiO2的方法相比，其優(yōu)點(diǎn)表現(xiàn)在以下 方面1)以各種無(wú)機(jī)鈦鹽、偏鈦酸、有機(jī)鈦、工業(yè)鈦液和鈦鐵礦為原料。因?yàn)樵摲椒ɡ?了配位劑溶解鈦的沉淀物，所以對(duì)鈦源純度沒(méi)有特別要求，可以為工業(yè)級(jí)、化學(xué)純或分析純 鈦源，還包括鈦鐵礦酸浸出后的水解高鈦渣，原料來(lái)源廣泛，成本低廉，便于工業(yè)生產(chǎn)。2)采用配位劑和堿溶解各種鈦的沉淀物，所述的配位劑能夠提供配位離子，該配 位離子能夠與Ti結(jié)合生成一種能夠在堿性溶液中穩(wěn)定存在的配離子，從而得到一種特殊 的鈦的溶液，往該溶液中加入堿，可以通過(guò)簡(jiǎn)單的10分鐘加熱蒸煮即可將溶液中的配位離 子分解。在溶液中沒(méi)有配位離子的情況下，溶液即可瞬間生成特殊納米結(jié)構(gòu)的沉淀，再通過(guò) 洗滌得到特殊納米結(jié)構(gòu)的TiO2的前驅(qū)體。設(shè)備簡(jiǎn)單，無(wú)需復(fù)雜的設(shè)備，如高壓釜；反應(yīng)周期 短，無(wú)需長(zhǎng)時(shí)間的水熱反應(yīng)3)本發(fā)明另一個(gè)突出的優(yōu)勢(shì)在于，步驟(4)中可以根據(jù)添加不同的堿能夠得到不 同形貌的特殊納米結(jié)構(gòu)的TiO2，如納米棒、納米線和納米片等。實(shí)驗(yàn)用含鈉離子和鉀離子的 堿得到的前驅(qū)體在不同煅燒溫度下能夠得到棒狀和線狀的納米TiO2,實(shí)驗(yàn)用含鋰離子的堿 得到的前驅(qū)體在不同煅燒溫度下能夠得到片狀的納米Ti02。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)步驟(4)中不加 任何的堿，制備出的產(chǎn)品粒度在2 5 μ m，加了含鈉離子的堿之后能夠得到直徑20nm，長(zhǎng)度 250nm左右的TiO2納米線。所以步驟(4)中加堿能夠起到細(xì)化顆粒的作用，并且引入不同 的金屬陽(yáng)離子能夠引導(dǎo)該溶液生成不同形貌的納米前驅(qū)體。4)本發(fā)明制備出的負(fù)極材料TiO2為特殊的納米結(jié)構(gòu)，如納米棒狀、片狀和線狀等。 粒度小、形貌好、純度高和比表面積大，材料的電化學(xué)性能優(yōu)越。綜上所述，本發(fā)明通過(guò)以上工藝流程的精心設(shè)計(jì)，最大限度的起到了簡(jiǎn)化工業(yè)流 程，降低成本，生產(chǎn)周期的作用，是一種原料來(lái)源廣、工藝流程簡(jiǎn)單、能耗小、反應(yīng)周期短、產(chǎn) 品質(zhì)量好且穩(wěn)定、成本低的一種制備鋰離子電池負(fù)極材料納米TiO2的方法。


圖1是實(shí)施例1中鋰離子電池負(fù)極材料TiO2的掃描電鏡圖；
圖2是實(shí)施例1中鋰離子電池負(fù)極材料TiO2的XRD圖譜；圖3是實(shí)施例1中鋰離子電池負(fù)極材料TiO2在0. IC倍率下的充放電曲線；圖4是實(shí)施例2中鋰離子電池負(fù)極材料TiO2的掃描電鏡圖；圖5是實(shí)施例2中鋰離子電池負(fù)極材料TiO2的XRD圖譜。
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例旨在說(shuō)明本發(fā)明而不是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步限定實(shí)施例1 鈦源為化學(xué)純硫酸鈦15克，溶解于水，實(shí)驗(yàn)用IOwt. %氨水調(diào)節(jié)pH為3，過(guò)濾得到鈦 的沉淀物；用蒸餾水將沉淀打漿，加入過(guò)氧化氫溶液，過(guò)氧化氫與鈦的摩爾比為1，反應(yīng)過(guò)程 中用0. 5mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的PH = 7后在20°C下的攪拌反應(yīng)器中反應(yīng)，IOmin后過(guò)濾 得到鈦的溶液，然后倒入容器為IOOOml燒杯中；往鈦的溶液中加入IOwt. %氫氧化鈉溶液，氫 氧化鈉與鈦的摩爾比為1 ；將該燒杯放置電爐上加熱至80°C，攪拌槳不停地?cái)嚢瑁?0分鐘后過(guò) 濾得到沉淀物。將該沉淀物用lwt. % HNO3洗滌2次，再用蒸餾水洗滌2次得到納米結(jié)構(gòu)TiO2 的前驅(qū)體；將該前驅(qū)體在500°C下煅燒2小時(shí)得到鋰離子電池負(fù)極材料納米Ti02。實(shí)施例2 鈦源為鈦鐵礦在120°C，酸礦比為1. 2 1，鹽酸浸出2h后的水解高鈦渣5克，用 蒸餾水將鈦渣打漿，加入過(guò)氧化氫溶液，過(guò)氧化氫與鈦的摩爾比為6 1，實(shí)驗(yàn)用30wt. %氨 水調(diào)節(jié)溶液的PH為10. 5后在35°C下的攪拌反應(yīng)器中反應(yīng)，反應(yīng)50分鐘，過(guò)濾得到鈦的溶 液，倒入容積為IOOOml燒杯；往鈦的溶液中加入氫氧化鋰溶液，氫氧化鋰與鈦的摩爾比為 10 1;將該燒杯放置電爐上加熱至140°c，攪拌槳不停地?cái)嚢瑁?小時(shí)后過(guò)濾得到沉淀物。 將該沉淀物用2wt. % HNO3洗滌2次，再用蒸餾水洗滌2次得到納米結(jié)構(gòu)TiO2的前驅(qū)體；將 該前驅(qū)體在60(TC下煅燒5小時(shí)得到鋰離子電池負(fù)極材料納米Ti02。實(shí)施例3 鈦源為化學(xué)純鈦酸四丁酯10克，溶解于水，得到白色絮狀沉淀。加入過(guò)氧化鈉溶 液，過(guò)氧化鈉與鈦的摩爾比為5 1，實(shí)驗(yàn)用IOwt. %氨水調(diào)節(jié)溶液的pH為10后在40°C下 的攪拌反應(yīng)器中反應(yīng)，反應(yīng)30分鐘，過(guò)濾得到鈦的溶液，倒入容積為IOOOml的三口燒瓶； 往鈦的溶液中加入氫氧化鋰溶液，氫氧化鋰與鈦的摩爾比為10 1;將該三口燒瓶放置油 浴鍋中加熱至120°C，攪拌子不停地?cái)嚢瑁?小時(shí)后過(guò)濾得到沉淀物。將該沉淀物用Iwt. % HCl洗滌2次，再用蒸餾水洗滌2次得到納米結(jié)構(gòu)TiO2的前驅(qū)體；將該前驅(qū)體在120°C下煅 燒10小時(shí)得到鋰離子電池負(fù)極材料納米Ti02。實(shí)施例4 鈦源為化學(xué)純四氯化鈦10克，溶解于水，實(shí)驗(yàn)用0. lmol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH 為4，過(guò)濾得到鈦的沉淀物；用蒸餾水將鈦的沉淀物打漿，加入過(guò)氧化氫溶液，過(guò)氧化氫與 鈦的摩爾比為10 1，用20wt. %的氨水調(diào)節(jié)溶液的pH為12后在80°C下的攪拌反應(yīng)器中 反應(yīng)，反應(yīng)360分鐘，過(guò)濾得到鈦的溶液，倒入容積為IOOOml的錐形瓶；往鈦的溶液中加入 氫氧化鉀溶液，氫氧化鉀與鈦的摩爾比為20 1 ；將該錐形瓶放置油浴鍋中恒溫至200°C， 磁力攪拌子不停地?cái)嚢瑁?0小時(shí)后過(guò)濾得到沉淀物。將該沉淀物用2wt. % HNO3洗滌2次， 再用蒸餾水洗滌2次得到納米結(jié)構(gòu)TiO2的前驅(qū)體；將該前驅(qū)體在600°C下煅燒5小時(shí)得到 鋰離子電池負(fù)極材料納米Ti02。實(shí)施例5 鈦源為工業(yè)級(jí)偏鈦酸5克，用蒸餾水將偏鈦酸打漿，加入過(guò)氧化氫溶液，過(guò)氧化氫 與鈦的摩爾比為8 1，實(shí)驗(yàn)用IOwt. %氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH為14后在60°C下的攪 拌反應(yīng)器中反應(yīng)，反應(yīng)60分鐘，過(guò)濾得到鈦的溶液，倒入容器為IOOOml燒杯；往鈦的溶液中加入30wt. %的氨水溶液，NH3與鈦的摩爾比為50 1 ；將該燒杯放置電爐上加熱至140°C， 攪拌槳不停地?cái)嚢瑁?0小時(shí)后過(guò)濾得到沉淀物。將該沉淀物用0. 5wt. % HCl洗滌3次，再 用蒸餾水洗滌2次得到納米結(jié)構(gòu)TiO2的前驅(qū)體；將該前驅(qū)體在850°C下煅燒0. 5小時(shí)得到 鋰離子電池負(fù)極材料納米Ti02。 盡管本發(fā)明在各優(yōu)選實(shí)施例中被描述，但本領(lǐng)域的熟練技術(shù)人員容易解理本發(fā)明 并不局限于上述描述，它可以被多種其它方式進(jìn)行變化或改進(jìn)，而不脫離本發(fā)明權(quán)利要求 中闡明的精神和范圍。其中堿還可以為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氨水、碳酸鈉、碳酸 氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀中的一種或幾種。配位劑還可以為過(guò)氧化鉀、草酸鈉、草酸鉀、草酸 銨、檸檬酸中的一種
權(quán)利要求
一種制備鋰離子電池負(fù)極材料納米TiO2的方法，其特征在于包括以下步驟(1)選取偏鈦酸或者將各種鈦源通過(guò)前處理得到的鈦的沉淀物作為原料；所述鈦源包括有機(jī)鈦、無(wú)機(jī)鈦鹽、工業(yè)級(jí)鈦液或鈦鐵礦；所述各種鈦源的前處理如下A、將有機(jī)鈦通過(guò)加水沉淀、過(guò)濾得到鈦的沉淀物；B、將無(wú)機(jī)鈦鹽溶解于水，在80～200℃下加熱水解0.5～10h或調(diào)節(jié)溶液的pH為2～14的方式沉淀、過(guò)濾得到鈦的沉淀物；C、將工業(yè)級(jí)硫酸鈦液在80～200℃溫度下加熱水解10～600min、或調(diào)節(jié)溶液的pH為2～14的方式沉淀、過(guò)濾得到鈦的沉淀物；D、將鈦鐵礦在酸礦質(zhì)量比為1～5∶1，80～200℃溫度下用酸浸出1～10h，過(guò)濾得到鈦的沉淀物；(2)將偏鈦酸或者鈦的沉淀物用蒸餾水打漿，其中蒸餾水與偏鈦酸或者鈦的沉淀物的質(zhì)量比為5～100∶1，往漿料中加入配位劑進(jìn)行溶解，反應(yīng)過(guò)程中控制配位劑與Ti的摩爾比為1～20∶1，反應(yīng)過(guò)程中用堿調(diào)節(jié)泥漿的pH為7～14，反應(yīng)溫度為20～80℃，反應(yīng)時(shí)間為10～720min，過(guò)濾得到鈦的溶液；(3)往鈦的溶液中加入堿，控制堿與鈦的摩爾比為1.0∶1～50∶1；(4)將步驟(3)得到的溶液在攪拌反應(yīng)器中加熱到80～200℃，10～600min后過(guò)濾，洗滌，干燥得到納米TiO2的前驅(qū)體；將該前驅(qū)體在120～850℃下煅燒0.5～20h后得到鋰離子電池負(fù)極材料納米TiO2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鋰離子電池負(fù)極材料納米TiO2的方法，其特征在 于所述的無(wú)機(jī)鈦鹽包括為硫酸鈦、四氯化鈦、三氯化鈦和硝酸鈦；所述無(wú)機(jī)鈦鹽和偏鈦酸可 為工業(yè)級(jí)、化學(xué)純或分析純鈦源；所述的工業(yè)級(jí)鈦液為工業(yè)上各種濃度的工業(yè)級(jí)硫酸鈦液； 有機(jī)鈦包括鈦酸四異丙酯和鈦酸四丁酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鋰離子電池負(fù)極材料納米TiO2的方法，其特征在于 上述步驟(1)中所述的鈦鐵礦浸出所用的酸為鹽酸、硫酸和硝酸中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鋰離子電池負(fù)極材料納米TiO2的方法，其特征在于 上述步驟(2)中所述的配位劑為過(guò)氧化鈉、過(guò)氧化鉀、草酸、過(guò)氧化氫、草酸鈉、草酸鉀、草 酸銨、檸檬酸與EDTA中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鋰離子電池負(fù)極材料納米TiO2的方法，其特征在于 上述步驟(2)和(3)中所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉、 碳酸鉀和碳酸氫鉀中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鋰離子電池負(fù)極材料納米TiO2的方法，其特征在于 上述步驟(4)中所述的洗滌為酸洗和水洗中的一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備鋰離子電池負(fù)極材料納米TiO2的方法，用水將偏鈦酸或者各種鈦源制備得到的鈦的沉淀物打漿，按配位劑與鈦的摩爾比為1.0∶1～10∶1往漿中加入配位劑，用堿調(diào)節(jié)pH＝7～14后，在20～80℃的攪拌反應(yīng)器中反應(yīng)，反應(yīng)10～720min后過(guò)濾得到鈦的溶液。按堿與鈦的摩爾比為1.0∶1～50∶1往溶液中加入堿，將該溶液加熱到80～200℃，10～600min后過(guò)濾，洗滌，得到納米TiO2的前驅(qū)體，將該前驅(qū)體在120～850℃下煅燒0.5～20h后得到鋰離子電池負(fù)極材料納米TiO2。本發(fā)明具有原料范圍廣，工藝流程簡(jiǎn)單，能耗小，成本低，產(chǎn)品粒度形貌好、電化學(xué)性能優(yōu)異的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01G23/047GK101967010SQ20101053219
公開(kāi)日2011年2月9日 申請(qǐng)日期2010年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月4日
發(fā)明者伍凌, 吳飛翔, 張?jiān)坪? 彭文杰, 李新海, 王小娟, 王志興, 胡啟陽(yáng), 郭華軍 申請(qǐng)人:中南大學(xué)