專利名稱：一種從農(nóng)業(yè)廢棄物低溫合成碳化硅的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化合物的制備方法，尤其涉及一種從農(nóng)業(yè)廢棄物低溫合成碳化硅的方法。
背景技術：
農(nóng)業(yè)廢棄物是指在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、農(nóng)產(chǎn)品加工等過程中產(chǎn)生的廢棄物的總稱，主要包 括果殼果核、秸稈、樹枝落葉和雜草等，具有數(shù)量巨大、可再生、再生周期短、可生物降解等 特點。這些農(nóng)業(yè)廢棄物中富含碳和硅元素，是重要的碳硅資源。我們是一個農(nóng)業(yè)大國，每年 產(chǎn)生數(shù)以億噸計的各種農(nóng)業(yè)廢棄物，然而大部分農(nóng)業(yè)廢棄物被直接遺棄在田地中，形成了 嚴重的資源浪費問題和環(huán)境問題。農(nóng)業(yè)廢棄物的資源化和無害化是目前實現(xiàn)農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā) 展的有效途徑。碳化硅(SiC)又稱金剛砂或耐火砂，是一種重要的半導體材料，一般通過二氧化 硅與碳在1200度以上的高溫中冶煉而成。碳化硅的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，硬度很大，具有優(yōu)異的導熱 和導電、耐火、耐熱和耐腐蝕性能。目前碳化硅在有色金屬冶煉工業(yè)、鋼鐵行業(yè)、冶金選礦行 業(yè)、建材陶瓷、節(jié)能工業(yè)以及吸波材料領域都具有重要的用途。由于一般的碳化硅合成方法中溫度很高，對設備的要求較高，并增大了能源損耗， 從而增加了碳化硅的生產(chǎn)成本。利用農(nóng)業(yè)廢棄物中富含的Si和C元素，通過加入金屬還原 劑可以大幅降低碳化硅的合成溫度，并充分利用了農(nóng)業(yè)廢棄物，具有成本低廉、資源可持續(xù) 利用等優(yōu)點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種從農(nóng)業(yè)廢棄物低溫合成碳化硅的方法。它包括如下步驟1)將100克農(nóng)業(yè)廢棄物充分粉碎，放入400 900度爐中在惰性氣體的保護下煅 燒15 120min，得到農(nóng)業(yè)廢棄物的熱解產(chǎn)物；2)將熱解產(chǎn)物與2 10克金屬還原劑粉末充分混合，將得到的混合物放入爐中， 隔絕空氣或在惰性氣體的保護下500 800度煅燒15 120min ；3)將步驟2)的產(chǎn)物加入到0. 05 IM的非氧化性酸溶液中，浸泡15 120min ； 產(chǎn)物經(jīng)離心分離，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。所述的農(nóng)業(yè)廢棄物是指在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、農(nóng)產(chǎn)品加工過程中形成的果殼果核、秸稈、枯 枝落葉和雜草等廢棄物，其主要成分為含硅有機物；所述的金屬還原劑粉末為金屬鎂、金屬 鋁或金屬鋅粉末中的一種或幾種；所述的惰性氣體為氮氣、二氧化碳、氬氣等實驗室常用的 保護性氣體；所述的非氧化性酸為鹽酸、磷酸、醋酸、稀硫酸等不具備強氧化性能的酸。本發(fā)明提出的從農(nóng)業(yè)廢棄物中低溫合成碳化硅的方法充分利用了我們目前富余 的且開發(fā)利用水平較低的農(nóng)業(yè)廢棄物為原材料，價格低廉，制備工藝流程非常簡單，設備投資成本低。制得的碳化硅粉體呈多孔分布，密度低，吸附性能強，在吸波材料、水處理劑、金 屬冶煉等領域具有廣泛的應用前景。


圖1是稻殼在氮氣保護下750°C煅燒產(chǎn)物結(jié)果的XRD結(jié)果；圖2是稻殼灰與Mg粉混合后，600°C加熱半小時所得產(chǎn)物的XRD結(jié)果。
具體實施例方式碳化硅是一種重要的半導體材料，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，硬度很大，具有優(yōu)異的導熱和導電、 耐火、耐熱和耐腐蝕性能。目前碳化硅在有色金屬冶煉工業(yè)、鋼鐵行業(yè)、冶金選礦行業(yè)、建材 陶瓷、節(jié)能工業(yè)以及吸波材料領域都具有重要的用途。本發(fā)明提出了一種從農(nóng)業(yè)廢棄物低溫合成碳化硅的方法，其制備工藝流程簡單， 生產(chǎn)成本低廉。
具體實施方式
包括以下步驟制備的第一步是將農(nóng)業(yè)廢棄物在惰性氣氛中400 900度條件下高溫熱解。在熱 解過程中農(nóng)業(yè)廢棄物中的有機物被高溫分解，由于惰性氣體如氮氣、二氧化碳、氬氣等的保 護作用，農(nóng)業(yè)廢棄物的主要熱解產(chǎn)物為SiO2和C。制備的第二步是將農(nóng)業(yè)廢棄物的熱解產(chǎn)物與金屬還原劑粉末如金屬鎂粉、金屬鋁 粉和金屬鋅粉等充分混合?；旌衔镌诟艚^空氣或惰性氣體的保護下加熱到500 800度， 反應15 120min，金屬還原劑將使SiO2被還原為Si而與C反應生成碳化硅，同時金屬還 原劑被氧化為金屬氧化物。具體的反應方程式如下Si02+C+2Mg — SiC+2Mg03Si02+3C+4Al — 3SiC+2Al203Si02+C+2Zn — SiC+2Mg0最后將反應產(chǎn)物在稀酸溶液中浸泡15 120min，金屬氧化物被酸溶成為金屬鹽 溶液，金屬氧化物被酸溶后留下的空洞使得固相產(chǎn)物呈多孔分布。固相產(chǎn)物經(jīng)過濾烘干后 即得到碳化硅粉末。以稻殼為實例，稻殼在氮氣保護下煅燒的產(chǎn)物稻殼灰如圖1所示，可見稻殼灰的 主要成分為無定形的SiO2,通過能譜分析可知稻殼灰中SiO2的質(zhì)量百分含量為57. 0%，而 碳的質(zhì)量百分含量為30. 5%。將稻殼灰與鎂粉混合，60(TC條件下加熱反應2小時，產(chǎn)物經(jīng) 過酸溶和烘干處理后，樣品的XRD圖譜如圖2所示。可見樣品的XRD圖譜中出現(xiàn)了明顯的 SiC的衍射峰，表明通過本發(fā)明提出的方法可以成功地在低溫條件下從農(nóng)業(yè)廢棄物中合成 SiC0下面結(jié)合實施例進一步說明本發(fā)明。實施例1 以稻殼為原料1)將100克稻殼充分粉碎，放入900度爐中在惰性氣體的保護下煅燒15min，得到 稻殼的熱解產(chǎn)物；2)將熱解產(chǎn)物與2克金屬還原劑粉末充分混合，將得到的混合物放入爐中，隔絕 空氣或在惰性氣體的保護下500度煅燒120min ；3)將步驟2)的產(chǎn)物加入到IM的非氧化性酸溶液中，浸泡15min ；產(chǎn)物經(jīng)離心分離，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。實施例2 以稻稈為原料1)將100克稻稈充分粉碎，放入400度爐中在惰性氣體的保護下煅燒120min，得 到稻稈的熱解產(chǎn)物；2)將熱解產(chǎn)物與10克金屬還原劑粉末充分混合，將得到的混合物放入爐中，隔絕 空氣或在惰性氣體的保護下800度煅燒15min ；3)將步驟2)的產(chǎn)物加入到0. 05M的非氧化性酸溶液中，浸泡120min ；產(chǎn)物經(jīng)離心 分離，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。實施例3 以麥麩為原料1)將100克麥麩充分粉碎，放入600度爐中在惰性氣體的保護下煅燒60min，得到 麥麩的熱解產(chǎn)物；2)將熱解產(chǎn)物與5克金屬還原劑粉末充分混合，將得到的混合物放入爐中，隔絕 空氣或在惰性氣體的保護下600度煅燒90min ；3)將步驟2)的產(chǎn)物加入到0. 6M的非氧化性酸溶液中，浸泡30min ；產(chǎn)物經(jīng)離心分 離，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。實施例4 以玉米秸稈為原料1)將100克玉米秸稈充分粉碎，放入750度爐中在惰性氣體的保護下煅燒30min， 得到玉米秸稈的熱解產(chǎn)物；2)將熱解產(chǎn)物與8克金屬還原劑粉末充分混合，將得到的混合物放入爐中，隔絕 空氣或在惰性氣體的保護下750度煅燒45min ；3)將步驟2)的產(chǎn)物加入到0. 2M的非氧化性酸溶液中，浸泡90min ；產(chǎn)物經(jīng)離心分 離，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。實施例5 以玉米芯為原料1)將100克玉米芯充分粉碎，放入500度爐中在惰性氣體的保護下煅燒60min，得 到玉米芯的熱解產(chǎn)物；2)將熱解產(chǎn)物與7克金屬還原劑粉末充分混合，將得到的混合物放入爐中，隔絕 空氣或在惰性氣體的保護下650度煅燒60min ；3)將步驟2)的產(chǎn)物加入到0. 3M的非氧化性酸溶液中，浸泡70min ；產(chǎn)物經(jīng)離心分 離，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。實施例6 以麥稈為原料1)將100克麥稈充分粉碎，放入800度爐中在惰性氣體的保護下煅燒25min，得到 麥稈的熱解產(chǎn)物；2)將熱解產(chǎn)物與4克金屬還原劑粉末充分混合，將得到的混合物放入爐中，隔絕 空氣或在惰性氣體的保護下700度煅燒60min ；3)將步驟2)的產(chǎn)物加入到0. 4M的非氧化性酸溶液中，浸泡35min ；產(chǎn)物經(jīng)離心分 離，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。
權(quán)利要求
一種從農(nóng)業(yè)廢棄物低溫合成碳化硅的方法，其特征在于包括如下步驟1)將100克農(nóng)業(yè)廢棄物充分粉碎，放入400～900度爐中在惰性氣體的保護下煅燒15～120min，得到農(nóng)業(yè)廢棄物的熱解產(chǎn)物；2)將熱解產(chǎn)物與2～10克金屬還原劑粉末充分混合，將得到的混合物放入爐中，隔絕空氣或在惰性氣體的保護下500～800度煅燒15～120min；3)將步驟2)的產(chǎn)物加入到0.05～1M的非氧化性酸溶液中，浸泡15～120min；產(chǎn)物經(jīng)離心分離，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從農(nóng)業(yè)廢棄物低溫合成碳化硅的方法，其特征在于所述 的農(nóng)業(yè)廢棄物是指在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、農(nóng)產(chǎn)品加工過程中形成的果殼果核、秸稈、枯枝落葉和雜草 等廢棄物，其主要成分為含硅有機物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從農(nóng)業(yè)廢棄物低溫合成碳化硅的方法，其特征在于所述 的金屬還原劑粉末為金屬鎂、金屬鋁或金屬鋅粉末中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從農(nóng)業(yè)廢棄物低溫合成碳化硅的方法，其特征在于所述 的惰性氣體為氮氣、二氧化碳、氬氣等實驗室常用的保護性氣體。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從農(nóng)業(yè)廢棄物低溫合成碳化硅的方法，其特征在于所述 的非氧化性酸為鹽酸、磷酸、醋酸、稀硫酸等不具備強氧化性能的酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從農(nóng)業(yè)廢棄物低溫合成碳化硅的方法。我國每年產(chǎn)生大量的稻殼、秸稈、枯枝落葉等農(nóng)業(yè)廢棄物，是一種重要的而未被開發(fā)的資源。通過幾個簡單的步驟首先將農(nóng)業(yè)廢棄物在惰性氣氛中加熱分解成為以二氧化硅和碳為主要成分的粉末；隨后將粉末與金屬還原劑混合，500-800度煅燒后即得到碳化硅。碳化硅由于具有獨特的物理及電子特性，是一種重要的半導體材料，在有色金屬冶煉、鋼鐵行業(yè)、冶金選礦行業(yè)、建筑陶瓷、節(jié)能、吸波材料等領域具有重要的應用前景。本發(fā)明提出的從農(nóng)業(yè)廢棄物中制備碳化硅的方法，工藝流程簡單，碳化硅形成溫度低，原材料成本低廉，是一項經(jīng)濟有效的利用農(nóng)業(yè)廢棄物的方法。
文檔編號C01B31/36GK101891195SQ20101023554
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月23日
發(fā)明者葉瑛, 夏枚生, 孫杰, 張奧博, 譚盛恒, 陳雪剛 申請人:浙江大學