專利名稱：一種含油污泥熱解殘?jiān)刑挤蛛x回收的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及采油廢水與油泥污染處理技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種含油污泥熱解殘?jiān)?中碳分離回收的方法。
背景技術(shù)：
含油污泥熱化學(xué)處理和資源化新方法探索，代表著固體廢物處理領(lǐng)域的先進(jìn)方向 和發(fā)展趨勢(shì)。含油污泥熱解殘?jiān)鼮橛吞锖臀勰嗤ㄟ^(guò)高溫?zé)峤夥ㄌ幚砗螽a(chǎn)生的廢物殘?jiān)?通常稱為熱解殘?jiān)潜景l(fā)明稱的熱解殘?jiān)?。熱解殘?jiān)刑己窟_(dá)40%左右，有較高的分離 回收價(jià)值。與含油污泥的熱解是針對(duì)其中的有機(jī)成分相比，熱解殘?jiān)馁Y源化利用主要是 針對(duì)其中以焦炭和灰渣的形式殘留下來(lái)的無(wú)機(jī)成分，這些殘?jiān)籼幚聿划?dāng)，就會(huì)造成二次 污染。本技術(shù)以含油污泥熱解殘?jiān)鼮閷?duì)象，按照“無(wú)害化、減量化、資源化”的原則，針對(duì)熱 解殘?jiān)淖陨硖匦?，從資源利用模式上進(jìn)行新的探索，研究含油污泥熱解殘?jiān)刑嫉姆蛛x 回收技術(shù)，同時(shí)通過(guò)對(duì)回收的殘?zhí)寂c商品炭黑、滲碳劑、活性碳的結(jié)構(gòu)與特性對(duì)比研究，探 索回收碳在冶金工業(yè)、二硫化碳生產(chǎn)、炭磚生產(chǎn)、輪胎、橡膠、油墨生產(chǎn)中作為添加劑以及作 為吸附劑、脫色劑、催化劑載體等方面應(yīng)用的可能性，為其產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用和污染控制技術(shù)提供 必要的理論基礎(chǔ)和可靠的科學(xué)依據(jù)。含油污泥熱解殘?jiān)刑挤蛛x回收技術(shù)研究，符合國(guó)家 提出的建設(shè)資源節(jié)約型、環(huán)境友好型社會(huì)的理念，具有重要的環(huán)境效益、經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效 益和一定的學(xué)術(shù)意義。目前，由于熱解技術(shù)并未廣泛使用，所以國(guó)內(nèi)外對(duì)于含油污泥熱解殘?jiān)Y源化利 用的研究也相對(duì)較少，主要還側(cè)重于熱解過(guò)程研究和熱解中產(chǎn)生的氣、固、液產(chǎn)物的分析 上，而對(duì)于固體殘?jiān)?，只提及有得到炭黑一類產(chǎn)品的可能性。中國(guó)專利公開號(hào)101113067A， 公開了一種含油污泥的資源化處理方法將含油污泥送入密閉的干餾裂解爐內(nèi)進(jìn)行熱解處 理，熱解處理在200 600°C條件下反應(yīng)1 5小時(shí)，回收油、氣、水；在含有無(wú)機(jī)鋁鹽或鐵 鹽絮凝藥劑的污泥的熱解殘?jiān)邪翠X鹽或鐵鹽的化學(xué)當(dāng)量的11 5加入硫酸或鹽酸進(jìn) 行酸溶處理，產(chǎn)品回用到污水處理系統(tǒng)作絮凝藥劑，或回用作污泥濃縮藥劑；以粘土礦物為 主的熱解殘?jiān)苯佑米鲝U水與油品脫色吸附材料或用作潤(rùn)滑油補(bǔ)充精制的吸附劑；該方法 在油田集輸處理系統(tǒng)中實(shí)施，實(shí)現(xiàn)集輸處理過(guò)程污泥“零排放”。從檢索的國(guó)內(nèi)外相關(guān)資料 來(lái)看，未見(jiàn)報(bào)道含油污泥熱解殘?jiān)刑挤蛛x回收的藥劑配方及殘?jiān)刑蓟厥盏墓に嚪椒ā?br>
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種含油污泥熱解殘?jiān)刑挤蛛x回收的方法，將含油污泥 熱解殘?jiān)刑挤蛛x回收，碳純度達(dá)95%以上。通過(guò)物理化學(xué)方法，去除熱解殘?jiān)谐家酝?的其他物質(zhì)。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是含油污泥熱解殘?jiān)刑挤蛛x回收方法使用的裝置，使 用的裝置是由攪拌機(jī)、活化反應(yīng)爐、螺旋輸送機(jī)、反應(yīng)罐、加藥罐、蒸氣管道、過(guò)濾板、貯碳 槽、離心機(jī)、干燥機(jī)、球磨機(jī)和廢液儲(chǔ)存池組成。攪拌機(jī)出口與活化反應(yīng)爐入口連接，活化反應(yīng)爐出口安裝有螺旋輸送機(jī)；螺旋輸送機(jī)的出口連接回收桶的進(jìn)料口，通過(guò)螺旋輸送機(jī)將 活化后殘?jiān)斔偷交厥胀爸??；厥胀芭c補(bǔ)水系統(tǒng)連接，回收桶下部出料口有管線與第一反應(yīng)罐上部進(jìn)料口連 接，利用液位差并通過(guò)補(bǔ)水系統(tǒng)的進(jìn)水將回收桶內(nèi)殘?jiān)鼪_入反應(yīng)桶中。在回收桶和第一反 應(yīng)罐之間的管線上通過(guò)三通和管線連接加藥罐A的出口。第一反應(yīng)罐下部連接有蒸氣管 道，能為第一反應(yīng)罐內(nèi)提供過(guò)熱蒸汽。第一反應(yīng)罐內(nèi)底部有過(guò)濾廢液的過(guò)濾板A ；第一反應(yīng) 罐下部出口管線上裝有閥門和泵，泵的出口通過(guò)管線與廢液儲(chǔ)存池進(jìn)口連接，廢液儲(chǔ)存池 出液口連接有泵和管線，管線與補(bǔ)水系統(tǒng)、加藥罐A和加藥罐B的進(jìn)液口聯(lián)通。在第一反應(yīng) 罐中下部有出料口，出料口有管線連接第二反應(yīng)罐的入料口 ；在第一反應(yīng)罐與第二反應(yīng)罐 之間的管線上通過(guò)三通和管線連接加藥罐B的出口。第二反應(yīng)罐下部也連接蒸氣管道，第 二反應(yīng)罐內(nèi)底部有過(guò)濾廢液的過(guò)濾板B;第二反應(yīng)罐下部出口管線上裝有閥門和泵，泵的 出口通過(guò)管線與廢液儲(chǔ)存池進(jìn)口連接，廢液儲(chǔ)存池出液口連接有泵和管線，管線與補(bǔ)水系 統(tǒng)、加藥罐A和加藥罐B的進(jìn)液口聯(lián)通。在第二反應(yīng)罐中下部有出料口，出料口有管線連接 貯碳槽的入口，能使物料從第二反應(yīng)罐被水沖入貯碳槽中。在貯碳槽中裝有攪拌器，貯碳槽 下部出口管線與離心機(jī)進(jìn)口管線連接。離心機(jī)的出水口連接有泵和管線，管線與補(bǔ)水系統(tǒng)、 加藥罐A和加藥罐B的進(jìn)液口聯(lián)通。離心機(jī)脫出的液體能返回補(bǔ)水系統(tǒng)或加藥罐A或加藥 罐循環(huán)使用。離心機(jī)的出料口與回轉(zhuǎn)干燥機(jī)進(jìn)料口連接，濕碳從離心機(jī)進(jìn)入回轉(zhuǎn)干燥機(jī)?；?轉(zhuǎn)干燥機(jī)的出料口與干式球磨機(jī)進(jìn)料口連接。含油污泥熱解殘?jiān)刑挤蛛x回收的方法A、熱解殘?jiān)突罨瘎┩瑫r(shí)加入攪拌機(jī)攪拌均勻，熱解殘?jiān)c活化劑的質(zhì)量比為 1 2 1 4;活化劑是氯化物溶液和硫化物溶液的混合液，其中氯化物含有銨、鈉、鐵、 鋁、鋅、硼、鎂、錳或鈣中的一種陽(yáng)離子，優(yōu)選氯化鋅；硫化物含有鈉或鉀中的一種陽(yáng)離子，優(yōu) 選硫化鉀，氯化物溶液與硫化物溶液的體積比為1 0.3 1 0.45，氯化物溶液與硫化物 溶液的濃度均為3mol/L。B、然后將熱解殘?jiān)突罨瘎┧腿牖罨磻?yīng)爐進(jìn)行活化處理，升溫速度5 10°C / min，活化處理的溫度在400 900°C，活化處理的時(shí)間為1 4小時(shí)，在活化反應(yīng)爐內(nèi)形成
活化后熱解殘?jiān)、將活化后熱解殘?jiān)ㄟ^(guò)螺旋輸送機(jī)輸送入回收桶中，利用回收桶與第一反應(yīng)罐 的高度差，并利用補(bǔ)水系統(tǒng)的水將活化后熱解殘?jiān)鼪_入第一反應(yīng)罐中。D、同時(shí)利用第一加藥罐往第一反應(yīng)罐內(nèi)加入試液A，活化后熱解殘?jiān)c試液A質(zhì) 量比為1 2 1 15 ；試液A是硫酸溶液、鹽酸溶液、磷酸溶液和氫氟酸溶液中一種或兩 種的混合物，濃度為1 8mol/L。Ε、通過(guò)蒸氣管道往第一反應(yīng)罐內(nèi)通入120°C蒸汽20 60分鐘；開啟第一反應(yīng)罐 底部過(guò)濾板A放出第一反應(yīng)罐內(nèi)的廢液，用水漂洗殘?jiān)? 8次，用泵將廢液和漂洗廢水打 入廢液儲(chǔ)存池儲(chǔ)存，儲(chǔ)存池上清液返回補(bǔ)水系統(tǒng)或第一加藥罐或第二加藥罐再使用。F、將第一反應(yīng)罐內(nèi)經(jīng)試液A處理工序后熱解殘?jiān)盟疀_入第二反應(yīng)罐內(nèi)；同時(shí)利 用第二加藥罐向第二反應(yīng)罐內(nèi)加入試液B，經(jīng)試液A處理工序后熱解殘?jiān)c試液B的質(zhì)量比 為1 3 1 12;試液B為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液中的一種，試液B重量百分比濃 度為 15%;通入120°C蒸汽20 40分鐘；開啟第二反應(yīng)罐底部過(guò)濾板B放出第二反應(yīng)罐內(nèi)的廢液，用水漂洗殘?jiān)? 8次至溶液呈中性，用泵將廢液和漂洗廢水打入廢液儲(chǔ)存 池儲(chǔ)存，儲(chǔ)存池上清液返回補(bǔ)水系統(tǒng)或第一加藥罐或第二加藥罐再使用。G、將第二反應(yīng)罐內(nèi)經(jīng)試液B處理工序后熱解殘?jiān)鼜牡诙磻?yīng)罐沖入貯碳槽中；然 后開動(dòng)貯碳槽內(nèi)的攪拌器，使漂洗碳與水混合。H、將漂洗碳和水通過(guò)貯碳槽底部閥門進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行脫水，液體通過(guò)泵返回補(bǔ)水 系統(tǒng)或第一加藥罐或第二加藥罐循環(huán)使用。脫水后的濕碳輸送入回轉(zhuǎn)干燥機(jī)進(jìn)行干燥處 理。干燥后的碳送入干式球磨機(jī)粉碎到120 200目。含油污泥熱解殘?jiān)刑挤蛛x回收的方法，是通過(guò)一系列物理和化學(xué)方法，去除熱 解殘?jiān)谐家酝獾钠渌镔|(zhì)，經(jīng)處理后的殘?jiān)刑技兌冗_(dá)到95%以上，取得了很好的回 收碳的效果。本技術(shù)回收的碳通過(guò)電鏡掃描、能譜分析及碘吸附值測(cè)定，在微觀結(jié)構(gòu)和特性 上與商品碳黑、活性碳有許多相似之處，回收的碳能作為碳磚、輪胎、橡膠、油墨、電極生產(chǎn) 中的添加劑使用，也有將其開發(fā)作為吸附劑、脫色劑、催化劑載體等方面應(yīng)用的可行性。為 后續(xù)資源化利用創(chuàng)造條件。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明含油污泥熱解殘?jiān)刑挤蛛x回收的方法，1.分離回收效果好將自主開發(fā)的回收藥劑配方按一定順序加入熱解殘?jiān)校?jīng) “活化劑活化、熱解活化、精洗、分離和干燥”工藝處理后，回收的碳純度達(dá)95%以上，在微觀 結(jié)構(gòu)和特性上接近商品級(jí)炭黑、活性碳。2.占地小含油污泥熱解殘?jiān)刑挤蛛x回收裝置占地面積較小，在石油企業(yè)油氣 田環(huán)境保護(hù)中適用性強(qiáng)。3.結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便本發(fā)明工藝裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，加工安裝方便，操作可實(shí)現(xiàn)自 動(dòng)化。4.經(jīng)濟(jì)可行本發(fā)明具有無(wú)二次污染，能回收碳資源，能耗低，運(yùn)行成本低等特 點(diǎn)，在實(shí)現(xiàn)含油污泥熱解殘?jiān)鼰o(wú)害化處理的同時(shí)，也為熱解殘?jiān)刑嫉倪M(jìn)一步資源化利用 打下了很好的基礎(chǔ)。5.回收得到的碳經(jīng)過(guò)電鏡掃描、能譜分析及碘吸附值測(cè)定，在微觀結(jié)構(gòu)和特性上 與商品炭黑、活性碳有許多相似之處，回收的碳能作為炭磚、輪胎、橡膠、油墨、電極生產(chǎn)中 的添加劑使用，也有將其開發(fā)作為吸附劑、脫色劑、催化劑載體等方面應(yīng)用的可行性。為后 續(xù)資源化利用創(chuàng)造了條件。


圖1是本發(fā)明含油污泥熱解殘?jiān)刑挤蛛x回收裝置結(jié)構(gòu)示意圖。圖中，1.攪拌機(jī)，2.活化反應(yīng)爐，3.螺旋輸送機(jī)，4.補(bǔ)水系統(tǒng)，5.回收桶，6.第一 反應(yīng)罐，7.第二反應(yīng)罐，8.過(guò)濾板A，9.過(guò)濾板B，10.貯炭槽，11.攪拌器，12.離心機(jī)，13.干 燥機(jī)，14.干式球磨機(jī)，15.加藥罐A，16.加藥罐B，17.閥門，18.泵，19.蒸汽管道，20.廢液 儲(chǔ)存池。
具體實(shí)施例方式以一臺(tái)處理能力30m3/d的含油污泥熱解殘?jiān)刑挤蛛x回收的裝置為例，對(duì)本發(fā)明 作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
參閱圖1。含油污泥熱解殘?jiān)刑挤蛛x回收方法使用的裝置，使用的裝置是由攪拌 機(jī)1、活化反應(yīng)爐2、螺旋輸送機(jī)3、反應(yīng)罐、加藥罐、蒸氣管道19、過(guò)濾板、貯碳槽10、離心機(jī) 12、干燥機(jī)13、球磨機(jī)14和廢液儲(chǔ)存池20組成。攪拌機(jī)1 干粉砂漿攪拌機(jī)，型號(hào)TDG-201，功率7. 7kw ；活化反應(yīng)爐2 回轉(zhuǎn)式，內(nèi)徑2m，電機(jī)功率2. 2kw ；螺旋輸送機(jī)3 直徑260mm，長(zhǎng)度為6m ；回收桶5 有效容積20m3 ；第一反應(yīng)罐6和第二反應(yīng)罐7的有效容積為60m3，兩個(gè)反應(yīng)罐內(nèi)的過(guò)濾板具有開 啟、關(guān)閉功能，能有控制地過(guò)濾。加藥罐A15和加藥罐B16 有效容積IOOm3 ；貯碳槽10 有效容積20m3 ；攪拌器11 :XRD系列，XR-Y翼型軸流槳葉；離心機(jī)12 臥式螺旋卸料過(guò)濾離心機(jī)LW350 X 2000mm，轉(zhuǎn)速2100 2500r/min，電 機(jī)功率15kw ；干燥機(jī)13 回轉(zhuǎn)圓筒干燥機(jī)內(nèi)徑1500mm，長(zhǎng)度12000mm，處理量3t/h，驅(qū)動(dòng)功率 7. 5kw ；干式球磨機(jī)14 型號(hào)內(nèi)徑1830mm，長(zhǎng)度為3000mm，進(jìn)料量4 10t/h，電機(jī)功率 180kw ；泵18 型號(hào)為 MDH-425 流量 24m3/h，揚(yáng)程 25. 5m,功率 3. 7kw。廢液儲(chǔ)存池20 有效容積300m3 ；攪拌機(jī)1出口與活化反應(yīng)爐2入口連接，活化反應(yīng)爐2出口安裝有螺旋輸送機(jī)3。 螺旋輸送機(jī)3的出口連接回收桶5的進(jìn)料口?；厥胀?與補(bǔ)水系統(tǒng)4(又稱給水系統(tǒng)、供 水系統(tǒng))連接，補(bǔ)水系統(tǒng)4采用一個(gè)水罐下部連接閥門和水管?；厥胀?下部出料口有管 線與第一反應(yīng)罐6上部進(jìn)料口連接。在回收桶5和第一反應(yīng)罐6之間的管線上通過(guò)三通和 管線連接加藥罐A15的出口。第一反應(yīng)罐6下部連接有蒸氣管道19。第一反應(yīng)罐6內(nèi)底部 有過(guò)濾廢液的過(guò)濾板A8 ；第一反應(yīng)罐6下部出口管線上裝有閥門17和泵18，泵18的出口 通過(guò)管線與廢液儲(chǔ)存池20進(jìn)口連接，廢液儲(chǔ)存池出液口連接有泵和管線，管線與補(bǔ)水系統(tǒng) 4、加藥罐A15和加藥罐B16的進(jìn)液口聯(lián)通。在第一反應(yīng)罐6外壁中下部有出料口，出料口 的位置在過(guò)濾板A8的上部5毫米處。第一反應(yīng)罐6的出料口有管線連接第二反應(yīng)罐7的 入料口 ；在第一反應(yīng)罐6與第二反應(yīng)罐7之間的管線上通過(guò)三通和管線連接加藥罐B16的 出口。第二反應(yīng)罐7下部也連接蒸氣管道19，第二反應(yīng)罐7內(nèi)底部有過(guò)濾廢液的過(guò)濾板 B9 ；第二反應(yīng)罐7下部出口管線上裝有閥門和泵，泵的出口通過(guò)管線與廢液儲(chǔ)存池20進(jìn)口 連接，廢液儲(chǔ)存池出液口連接有泵和管線，管線與補(bǔ)水系統(tǒng)4、加藥罐A15和加藥罐B16的進(jìn) 液口聯(lián)通。在第二反應(yīng)罐7中下部有出料口，出料口有管線連接貯碳槽10的入口。在貯碳 槽10中裝有攪拌器11，貯碳槽10下部出口管線與離心機(jī)12進(jìn)口管線連接。離心機(jī)12的 出水口連接有泵和管線，管線與補(bǔ)水系統(tǒng)4、加藥罐A15和加藥罐B16的進(jìn)液口聯(lián)通。離心 機(jī)12的出料口與回轉(zhuǎn)干燥機(jī)13進(jìn)料口連接?；剞D(zhuǎn)干燥機(jī)13的出料口與干式球磨機(jī)14進(jìn) 料口連接。
以五次應(yīng)用含油污泥熱解殘?jiān)刑挤蛛x回收的方法制備碳為例，對(duì)本方法進(jìn)行詳 細(xì)說(shuō)明。參閱圖1?；厥辗椒ǖ膶?shí)施例1 A、取熱解殘?jiān)?0kg和活化劑180kg同時(shí)加入攪拌機(jī)1攪拌均勻，熱解殘?jiān)c活化 劑的質(zhì)量比為1 3;活化劑是氯化鋅溶液與硫化鉀溶液的混合溶液，氯化鋅溶液與硫化鉀 溶液的復(fù)配體積比為1 0.35，氯化鋅溶液與硫化鉀溶液濃度均為3mol/L。B、然后將熱解殘?jiān)突罨瘎┧腿牖罨磻?yīng)爐2進(jìn)行活化處理，升溫速度10°C / min ；活化處理的溫度為800°C ；活化處理的時(shí)間為2小時(shí)。在活化反應(yīng)爐2內(nèi)形成活化后 熱解殘?jiān)?。C、將活化后熱解殘?jiān)ㄟ^(guò)螺旋輸送機(jī)3輸送入回收桶5中，利用回收桶5與第一 反應(yīng)罐6的高度差，并利用補(bǔ)水系統(tǒng)4的水將活化后熱解殘?jiān)鼪_入第一反應(yīng)罐6中。D、在沖入的同時(shí)利用第一加藥罐15往第一反應(yīng)罐6內(nèi)加入鹽酸溶液900kg，活化 后熱解殘?jiān)c鹽酸溶液質(zhì)量比1 15。鹽酸溶液濃度為5mol/L。Ε、通過(guò)蒸氣管道19往第一反應(yīng)罐6內(nèi)通入120°C蒸汽60分鐘；開啟第一反應(yīng)罐 6底部過(guò)濾板A8放出第一反應(yīng)罐6內(nèi)的廢液，用水漂洗殘?jiān)?次，用泵18將廢液打入廢液 儲(chǔ)存池20儲(chǔ)存，儲(chǔ)存池上清液返回補(bǔ)水系統(tǒng)4或第一加藥罐15或第二加藥罐16再使用。F、將第一反應(yīng)罐6內(nèi)經(jīng)試液A處理工序后熱解殘?jiān)盟疀_入第二反應(yīng)罐7內(nèi)；同 時(shí)利用第二加藥罐16向第二反應(yīng)罐7內(nèi)加入試液B90kg，經(jīng)試液A處理工序后熱解殘?jiān)c 試液B的質(zhì)量比為1 3;試液B是氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉溶液重量百分比濃度為10%; 通入120°C蒸汽40分鐘，開啟第二反應(yīng)罐7底部過(guò)濾板B9放出第二反應(yīng)罐7內(nèi)的廢液，用 水漂洗殘?jiān)?次至溶液呈中性，用泵將廢液打入廢液儲(chǔ)存池20儲(chǔ)存，儲(chǔ)存池上清液返回補(bǔ) 水系統(tǒng)4或第一加藥罐15或第二加藥罐16再使用。G、將第二反應(yīng)罐7內(nèi)經(jīng)試液B處理工序后熱解殘?jiān)鼜牡诙磻?yīng)罐7沖入貯碳槽10 中；然后開動(dòng)貯碳槽10內(nèi)的攪拌器11，使漂洗碳與水混合。H、將漂洗碳和水通過(guò)貯碳槽10底部閥門進(jìn)入離心機(jī)12進(jìn)行脫水，液體通過(guò)泵返 回補(bǔ)水系統(tǒng)4或第一加藥罐15或第二加藥罐16循環(huán)使用。脫水后的濕碳輸送入回轉(zhuǎn)干燥 機(jī)13進(jìn)行干燥處理。干燥后的碳送入干式球磨機(jī)14粉碎到160目，得到回收碳24. 7kg，碳 純度達(dá)96. 7%0回收方法的實(shí)施例2 A、取熱解殘?jiān)?0kg和活化劑60kg同時(shí)加入攪拌機(jī)1攪拌均勻，熱解殘?jiān)c活化 劑的質(zhì)量比為1 2;活化劑是氯化鋅溶液與硫化鈉溶液的混合溶液，氯化鋅溶液與硫化鈉 溶液的復(fù)配體積比為1 0.3，氯化鋅溶液與硫化鈉溶液濃度均為3mol/L。B、然后將熱解殘?jiān)突罨瘎┧腿牖罨磻?yīng)爐2進(jìn)行活化處理，升溫速度10°C / min ；活化處理的溫度為400°C ；活化處理的時(shí)間為3小時(shí)。在活化反應(yīng)爐2內(nèi)形成活化后 熱解殘?jiān)?。C、將活化后熱解殘?jiān)ㄟ^(guò)螺旋輸送機(jī)3輸送入回收桶5中，利用回收桶5與第一 反應(yīng)罐6的高度差，并利用補(bǔ)水系統(tǒng)4的水將活化后熱解殘?jiān)鼪_入第一反應(yīng)罐6中。D、在沖入的同時(shí)利用第一加藥罐15往第一反應(yīng)罐6內(nèi)加入磷酸溶液180kg，活化 后熱解殘?jiān)c磷酸溶液質(zhì)量比1 6。磷酸溶液濃度為8mol/L。
E、通過(guò)蒸氣管道19往第一反應(yīng)罐6內(nèi)通入120°C蒸汽40分鐘；開啟第一反應(yīng)罐 6底部過(guò)濾板A8放出第一反應(yīng)罐6內(nèi)的廢液，用水漂洗殘?jiān)?次，用泵18將廢液打入廢液 儲(chǔ)存池20儲(chǔ)存，儲(chǔ)存池上清液返回補(bǔ)水系統(tǒng)4或第一加藥罐15或第二加藥罐16再使用。F、將第一反應(yīng)罐6內(nèi)經(jīng)試液A處理工序后熱解殘?jiān)盟疀_入第二反應(yīng)罐7內(nèi)；同 時(shí)利用第二加藥罐16向第二反應(yīng)罐7內(nèi)加入試液B105kg，經(jīng)試液A處理工序后熱解殘?jiān)?與試液B的質(zhì)量比為1 7;試液B是氫氧化鉀溶液，氫氧化鉀溶液重量百分比濃度為5%; 通入120°C蒸汽20分鐘，開啟第二反應(yīng)罐7底部過(guò)濾板B9放出第二反應(yīng)罐7內(nèi)的廢液，用 水漂洗殘?jiān)?次至溶液呈中性，用泵將廢液打入廢液儲(chǔ)存池20儲(chǔ)存，儲(chǔ)存池上清液返回補(bǔ) 水系統(tǒng)4或第一加藥罐15或第二加藥罐16再使用。G、將第二反應(yīng)罐7內(nèi)經(jīng)試液B處理工序后熱解殘?jiān)鼜牡诙磻?yīng)罐7沖入貯碳槽10 中；然后開動(dòng)貯碳槽10內(nèi)的攪拌器11，使漂洗碳與水混合。H、將漂洗碳和水通過(guò)貯碳槽10底部閥門進(jìn)入離心機(jī)12進(jìn)行脫水，液體通過(guò)泵返 回補(bǔ)水系統(tǒng)4或第一加藥罐15或第二加藥罐16循環(huán)使用。脫水后的濕碳輸送入回轉(zhuǎn)干燥 機(jī)13進(jìn)行干燥處理。干燥后的碳送入干式球磨機(jī)14粉碎到160目，得到回收碳12. 8kg，碳 純度達(dá)95. 7%0回收方法的實(shí)施例3:A、取熱解殘?jiān)?0kg和活化劑360kg同時(shí)加入攪拌機(jī)1攪拌均勻，熱解殘?jiān)c活化 劑的質(zhì)量比為1 4;活化劑是氯化鋅溶液與硫化鉀溶液的混合溶液，氯化鋅溶液與硫化鉀 溶液的復(fù)配體積比為1 0.4，氯化鋅溶液與硫化鉀溶液濃度均為3mol/L。B、然后將熱解殘?jiān)突罨瘎┧腿牖罨磻?yīng)爐2進(jìn)行活化處理，升溫速度7。C /min ； 活化處理的溫度為900°C ；活化處理的時(shí)間為4小時(shí)。在活化反應(yīng)爐2內(nèi)形成活化后熱解 殘?jiān)?。C、將活化后熱解殘?jiān)ㄟ^(guò)螺旋輸送機(jī)3輸送入回收桶5中，利用回收桶5與第一 反應(yīng)罐6的高度差，并利用補(bǔ)水系統(tǒng)4的水將活化后熱解殘?jiān)鼪_入第一反應(yīng)罐6中。D、在沖入的同時(shí)利用第一加藥罐15往第一反應(yīng)罐6內(nèi)加入硫酸溶液630kg，活化 后熱解殘?jiān)c硫酸溶液質(zhì)量比1 7。硫酸溶液濃度為3mol/L。Ε、通過(guò)蒸氣管道19往第一反應(yīng)罐6內(nèi)通入120°C蒸汽30分鐘；開啟第一反應(yīng)罐 6底部過(guò)濾板A8放出第一反應(yīng)罐6內(nèi)的廢液，用水漂洗殘?jiān)?次，用泵18將廢液打入廢液 儲(chǔ)存池20儲(chǔ)存，儲(chǔ)存池上清液返回補(bǔ)水系統(tǒng)4或第一加藥罐15或第二加藥罐16再使用。F、將第一反應(yīng)罐6內(nèi)經(jīng)試液A處理工序后熱解殘?jiān)盟疀_入第二反應(yīng)罐7內(nèi)；同 時(shí)利用第二加藥罐16向第二反應(yīng)罐7內(nèi)加入試液B270kg，經(jīng)試液A處理工序后熱解殘?jiān)?與試液B的質(zhì)量比為1 6;試液B是氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉溶液重量百分比濃度為2%; 通入120°C蒸汽40分鐘，開啟第二反應(yīng)罐7底部過(guò)濾板B9放出第二反應(yīng)罐7內(nèi)的廢液，用 水漂洗殘?jiān)?次至溶液呈中性，用泵將廢液打入廢液儲(chǔ)存池20儲(chǔ)存，儲(chǔ)存池上清液返回補(bǔ) 水系統(tǒng)4或第一加藥罐15或第二加藥罐16再使用。G、將第二反應(yīng)罐7內(nèi)經(jīng)試液B處理工序后熱解殘?jiān)鼜牡诙磻?yīng)罐7沖入貯碳槽10 中；然后開動(dòng)貯碳槽10內(nèi)的攪拌器11，使漂洗碳與水混合。H、將漂洗碳和水通過(guò)貯碳槽10底部閥門進(jìn)入離心機(jī)12進(jìn)行脫水，液體通過(guò)泵返 回補(bǔ)水系統(tǒng)4或第一加藥罐15或第二加藥罐16循環(huán)使用。脫水后的濕碳輸送入回轉(zhuǎn)干燥機(jī)13進(jìn)行干燥處理。干燥后的碳送入干式球磨機(jī)14粉碎到140目，得到回收碳40. 1kg，碳 純度達(dá)96. 1%0回收方法的實(shí)施例4 A、取熱解殘?jiān)?0kg和活化劑50kg同時(shí)加入攪拌機(jī)1攪拌均勻，熱解殘?jiān)c活化 劑的質(zhì)量比為1 2. 5;活化劑是氯化鋅溶液與硫化鉀溶液的混合溶液，氯化鋅溶液與硫化 鉀溶液的復(fù)配體積比為1 0.45，氯化鋅溶液與硫化鉀溶液濃度均為3mol/L。B、然后將熱解殘?jiān)突罨瘎┧腿牖罨磻?yīng)爐2進(jìn)行活化處理，升溫速度5°C /min ； 活化處理的溫度為900°C ；活化處理的時(shí)間為2小時(shí)。在活化反應(yīng)爐2內(nèi)形成活化后熱解 殘?jiān)?。C、將活化后熱解殘?jiān)ㄟ^(guò)螺旋輸送機(jī)3輸送入回收桶5中，利用回收桶5與第一 反應(yīng)罐6的高度差，并利用補(bǔ)水系統(tǒng)4的水將活化后熱解殘?jiān)鼪_入第一反應(yīng)罐6中。D、在沖入的同時(shí)利用第一加藥罐15往第一反應(yīng)罐6內(nèi)加入鹽酸與氫氟酸混合溶 液200kg，鹽酸和氫氟酸混合溶液體積比15 1，活化后熱解殘?jiān)c鹽酸和氫氟酸混合溶液 質(zhì)量比1 10。鹽酸溶液濃度為7mol/L，氫氟酸溶液濃度為8mol/L。Ε、通過(guò)蒸氣管道19往第一反應(yīng)罐6內(nèi)通入120°C蒸汽50分鐘；開啟第一反應(yīng)罐 6底部過(guò)濾板A8放出第一反應(yīng)罐6內(nèi)的廢液，用水漂洗殘?jiān)?次，用泵18將廢液打入廢液 儲(chǔ)存池20儲(chǔ)存，儲(chǔ)存池上清液返回補(bǔ)水系統(tǒng)4或第一加藥罐15或第二加藥罐16再使用。F、將第一反應(yīng)罐6內(nèi)經(jīng)試液A處理工序后熱解殘?jiān)盟疀_入第二反應(yīng)罐7內(nèi)；同 時(shí)利用第二加藥罐16向第二反應(yīng)罐7內(nèi)加入試液BlOOkg，經(jīng)試液A處理工序后熱解殘?jiān)c 試液B的質(zhì)量比為1 10;試液B是氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉溶液重量百分比濃度為3% ； 通入120°C蒸汽60分鐘，開啟第二反應(yīng)罐7底部過(guò)濾板B9放出第二反應(yīng)罐7內(nèi)的廢液，用 水漂洗殘?jiān)?次至溶液呈中性，用泵將廢液打入廢液儲(chǔ)存池20儲(chǔ)存，儲(chǔ)存池上清液返回補(bǔ) 水系統(tǒng)4或第一加藥罐15或第二加藥罐16再使用。G、將第二反應(yīng)罐7內(nèi)經(jīng)試液B處理工序后熱解殘?jiān)鼜牡诙磻?yīng)罐7沖入貯碳槽10 中；然后開動(dòng)貯碳槽10內(nèi)的攪拌器11，使漂洗碳與水混合。H、將漂洗碳和水通過(guò)貯碳槽10底部閥門進(jìn)入離心機(jī)12進(jìn)行脫水，液體通過(guò)泵返 回補(bǔ)水系統(tǒng)4或第一加藥罐15或第二加藥罐16循環(huán)使用。脫水后的濕碳輸送入回轉(zhuǎn)干燥 機(jī)13進(jìn)行干燥處理。干燥后的碳送入干式球磨機(jī)14粉碎到200目，得到回收碳8. 2kg，碳 純度達(dá)97. 6%?；厥辗椒ǖ膶?shí)施例5 A、取熱解殘?jiān)麵OOkg和活化劑350kg同時(shí)加入攪拌機(jī)1攪拌均勻，熱解殘?jiān)c活 化劑的質(zhì)量比為1 3. 5;活化劑是氯化銨溶液與硫化鈉溶液的混合溶液，氯化銨溶液與硫 化鈉溶液的復(fù)配體積比為1 0.3，氯化銨溶液與硫化鈉溶液濃度均為3mol/L。B、然后將熱解殘?jiān)突罨瘎┧腿牖罨磻?yīng)爐2進(jìn)行活化處理，升溫速度10°C / min ；活化處理的溫度為550°C ；活化處理的時(shí)間為3小時(shí)。在活化反應(yīng)爐2內(nèi)形成活化后 熱解殘?jiān)?。C、將活化后熱解殘?jiān)ㄟ^(guò)螺旋輸送機(jī)3輸送入回收桶5中，利用回收桶5與第一 反應(yīng)罐6的高度差，并利用補(bǔ)水系統(tǒng)4的水將活化后熱解殘?jiān)鼪_入第一反應(yīng)罐6中。D、在沖入的同時(shí)利用第一加藥罐15往第一反應(yīng)罐6內(nèi)加入鹽酸與氫氟酸混合溶液500kg，鹽酸和氫氟酸混合水溶液體積比15 1，活化后熱解殘?jiān)c鹽酸和氫氟酸混合溶 液質(zhì)量比1 5。鹽酸溶液濃度為6mol/L，氫氟酸溶液濃度為5mol/L。Ε、通過(guò)蒸氣管道19往第一反應(yīng)罐6內(nèi)通入120°C蒸汽50分鐘；開啟第一反應(yīng)罐 6底部過(guò)濾板A8放出第一反應(yīng)罐6內(nèi)的廢液，用水漂洗殘?jiān)?次，用泵18將廢液打入廢液 儲(chǔ)存池20儲(chǔ)存，儲(chǔ)存池上清液返回補(bǔ)水系統(tǒng)4或第一加藥罐15或第二加藥罐16再使用。F、將第一反應(yīng)罐6內(nèi)經(jīng)試液A處理工序后熱解殘?jiān)盟疀_入第二反應(yīng)罐7內(nèi)；同 時(shí)利用第二加藥罐16向第二反應(yīng)罐7內(nèi)加入試液B600kg，經(jīng)試液A處理工序后熱解殘?jiān)c 試液B的質(zhì)量比為1 12;試液B是氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉溶液重量百分比濃度為； 通入120°C蒸汽40分鐘，開啟第二反應(yīng)罐7底部過(guò)濾板B9放出第二反應(yīng)罐7內(nèi)的廢液，用 水漂洗殘?jiān)?次至溶液呈中性，用泵將廢液打入廢液儲(chǔ)存池20儲(chǔ)存，儲(chǔ)存池上清液返回補(bǔ) 水系統(tǒng)4或第一加藥罐15或第二加藥罐16再使用。G、將第二反應(yīng)罐7內(nèi)經(jīng)試液B處理工序后熱解殘?jiān)鼜牡诙磻?yīng)罐7沖入貯碳槽10 中；然后開動(dòng)貯碳槽10內(nèi)的攪拌器11，使漂洗碳與水混合。H、將漂洗碳和水通過(guò)貯碳槽10底部閥門進(jìn)入離心機(jī)12進(jìn)行脫水，液體通過(guò)泵返 回補(bǔ)水系統(tǒng)4或第一加藥罐15或第二加藥罐16循環(huán)使用。脫水后的濕碳輸送入回轉(zhuǎn)干燥 機(jī)13進(jìn)行干燥處理。干燥后的碳送入干式球磨機(jī)14粉碎到130目，得到回收碳37. 9kg，碳 純度達(dá)95. 1%0
1權(quán)利要求
一種含油污泥熱解殘?jiān)刑挤蛛x回收的方法，其特征在于A、熱解殘?jiān)突罨瘎┩瑫r(shí)加入攪拌機(jī)(1)攪拌均勻，熱解殘?jiān)c活化劑的質(zhì)量比為1∶2～1∶4；活化劑是氯化物溶液和硫化物溶液的混合液，其中氯化物含有銨、鈉、鐵、鋁、鋅、硼、鎂、錳或鈣中的一種陽(yáng)離子，優(yōu)選氯化鋅；硫化物含有鈉或鉀中的一種陽(yáng)離子，優(yōu)選硫化鉀，氯化物溶液與硫化物溶液的體積比為1∶0.3～1∶0.45，氯化物溶液與硫化物溶液的濃度均為3mol/L；B、然后將熱解殘?jiān)突罨瘎┧腿牖罨磻?yīng)爐(2)進(jìn)行活化處理，升溫速度5～10℃/min，活化處理的溫度在400～900℃，活化處理的時(shí)間為1～4小時(shí)，在活化反應(yīng)爐(2)內(nèi)形成活化后熱解殘?jiān)?；C、將活化后熱解殘?jiān)ㄟ^(guò)螺旋輸送機(jī)(3)輸送入回收桶(5)中，利用回收桶(5)與第一反應(yīng)罐(6)的高度差，并利用補(bǔ)水系統(tǒng)(4)的水將活化后熱解殘?jiān)鼪_入第一反應(yīng)罐(6)中；D、同時(shí)利用第一加藥罐(15)往第一反應(yīng)罐(6)內(nèi)加入試液A，活化后熱解殘?jiān)c試液A質(zhì)量比為1∶2～1∶15；試液A是硫酸溶液、鹽酸溶液、磷酸溶液和氫氟酸溶液中一種或兩種的混合物，濃度為1～8mol/L；E、通過(guò)蒸氣管道(19)往第一反應(yīng)罐(6)內(nèi)通入120℃蒸汽20～60分鐘；開啟第一反應(yīng)罐(6)底部過(guò)濾板A(8)放出第一反應(yīng)罐(6)內(nèi)的廢液，用水漂洗殘?jiān)?～8次，用泵(18)將廢液和漂洗廢水打入廢液儲(chǔ)存池(20)儲(chǔ)存，儲(chǔ)存池上清液返回補(bǔ)水系統(tǒng)(4)或第一加藥罐(15)或第二加藥罐(16)再使用；F、將第一反應(yīng)罐(6)內(nèi)經(jīng)試液A處理工序后熱解殘?jiān)盟疀_入第二反應(yīng)罐(7)內(nèi)；同時(shí)利用第二加藥罐(16)向第二反應(yīng)罐(7)內(nèi)加入試液B，經(jīng)試液A處理工序后熱解殘?jiān)c試液B的質(zhì)量比為1∶3～1∶12；試液B為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液中的一種，試液B重量百分比濃度為1％～15％；通入120℃蒸汽20～40分鐘；開啟第二反應(yīng)罐(7)底部過(guò)濾板B(9)放出第二反應(yīng)罐(7)內(nèi)的廢液，用水漂洗殘?jiān)?～8次至溶液呈中性，用泵將廢液和漂洗廢水打入廢液儲(chǔ)存池(20)儲(chǔ)存，儲(chǔ)存池上清液返回補(bǔ)水系統(tǒng)(4)或第一加藥罐(15)或第二加藥罐(16)再使用；G、將第二反應(yīng)罐7內(nèi)經(jīng)試液B處理工序后熱解殘?jiān)鼜牡诙磻?yīng)罐(7)沖入貯碳槽(10)中；然后開動(dòng)貯碳槽(10)內(nèi)的攪拌器(11)，使漂洗碳與水混合；H、將漂洗碳和水通過(guò)貯碳槽(10)底部閥門進(jìn)入離心機(jī)(12)進(jìn)行脫水，液體通過(guò)泵返回補(bǔ)水系統(tǒng)(4)或第一加藥罐(15)或第二加藥罐(16)循環(huán)使用；脫水后的濕碳輸送入回轉(zhuǎn)干燥機(jī)(13)進(jìn)行干燥處理，干燥后的碳送入干式球磨機(jī)(14)粉碎到120～200目。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含油污泥熱解殘?jiān)刑挤蛛x回收的方法，其特征是使用的 裝置是由攪拌機(jī)(1)、活化反應(yīng)爐(2)、螺旋輸送機(jī)(3)、反應(yīng)罐、加藥罐、蒸氣管道(19)、過(guò) 濾板、貯碳槽(10)、離心機(jī)(12)、干燥機(jī)(13)、球磨機(jī)(14)和廢液儲(chǔ)存池(20)組成，攪拌機(jī) ⑴出口與活化反應(yīng)爐⑵入口連接，活化反應(yīng)爐⑵出口安裝有螺旋輸送機(jī)⑶；螺旋輸 送機(jī)(3)的出口連接回收桶(5)的進(jìn)料口 ；回收桶(5)與補(bǔ)水系統(tǒng)(4)連接，回收桶(5)下部出料口有管線與第一反應(yīng)罐(6)上 部進(jìn)料口連接，在回收桶(5)和第一反應(yīng)罐(6)之間的管線上通過(guò)三通和管線連接加藥罐 A(15)的出口 ；第一反應(yīng)罐(6)下部連接有蒸氣管道(19)，第一反應(yīng)罐(6)內(nèi)底部有過(guò)濾廢液的過(guò)濾板A(8)；第一反應(yīng)罐(6)下部出口管線上裝有閥門(17)和泵(18)，泵(18)的出 口與廢液儲(chǔ)存池(20)之間有管線連接；在第一反應(yīng)罐(6)中下部有出料口，出料口有管線 連接第二反應(yīng)罐(7)的入料口 ；在第一反應(yīng)罐(6)與第二反應(yīng)罐(7)之間的管線上通過(guò)三 通和管線連接加藥罐B(16)的出口 ；第二反應(yīng)罐(7)下部也連接蒸氣管道(19)，第二反應(yīng) 罐(7)內(nèi)底部有過(guò)濾廢液的過(guò)濾板B(9)；第二反應(yīng)罐(7)下部出口管線上裝有閥門和泵， 第一反應(yīng)罐(6)和第二反應(yīng)罐(7)下部出口管線泵的出口通過(guò)管線與廢液儲(chǔ)存池(20)進(jìn) 口連接，廢液儲(chǔ)存池出液口連接有泵和管線，管線與補(bǔ)水系統(tǒng)(4)、加藥罐A(15)和加藥罐 B(16)的進(jìn)液口聯(lián)通；在第二反應(yīng)罐(7)中下部有出料口，出料口有管線連接貯碳槽(10) 的入口 ；在貯碳槽(10)中裝有攪拌器(11)，貯碳槽(10)下部出口管線與離心機(jī)(12)進(jìn)口 管線連接；離心機(jī)(12)的出水口連接有泵和管線，管線與補(bǔ)水系統(tǒng)(4)、加藥罐A(15)和加 藥罐B(16)的進(jìn)液口聯(lián)通；離心機(jī)(12)的出料口與回轉(zhuǎn)干燥機(jī)(13)進(jìn)料口連接；回轉(zhuǎn)干燥 機(jī)(13)的出料口與干式球磨機(jī)(14)進(jìn)料口連接。
全文摘要
含油污泥熱解殘?jiān)刑挤蛛x回收的方法，應(yīng)用于采油廢水與油泥污染處理技術(shù)領(lǐng)域。熱解殘?jiān)突罨瘎┩瑫r(shí)進(jìn)入攪拌機(jī)攪拌均勻；然后進(jìn)入活化反應(yīng)爐活化處理1～4小時(shí)；利用補(bǔ)水系統(tǒng)將活化后殘?jiān)鼪_入第一反應(yīng)罐中并加試液A；活化后熱解殘?jiān)c試液A質(zhì)量比為1∶2～1∶15；通蒸汽，水漂洗殘?jiān)?～8次；殘?jiān)鼪_入第二反應(yīng)罐7內(nèi)并加入試液B，經(jīng)試液A處理工序后熱解殘?jiān)c試液B質(zhì)量比為1∶3～1∶12；通入蒸汽；殘?jiān)鼪_入貯碳槽，開動(dòng)貯碳槽攪拌器，碳與水混合；開動(dòng)離心機(jī)脫水；進(jìn)入干式球磨機(jī)粉碎到120～200目。效果是分離回收效果好；占地面積小；操作方便；經(jīng)濟(jì)可行，無(wú)二次污染，能回收碳資源，能耗低，運(yùn)行成本低。
文檔編號(hào)C01B31/02GK101935031SQ20101021863
公開日2011年1月5日 申請(qǐng)日期2010年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月25日
發(fā)明者于鳳萍, 任雯, 何銀花, 劉曉輝, 劉鵬, 岳勇, 張明棟, 湯超, 王萬(wàn)福, 王蓉沙, 謝水祥, 鄧皓 申請(qǐng)人:中國(guó)石油天然氣集團(tuán)公司;中國(guó)石油集團(tuán)安全環(huán)保技術(shù)研究院