專利名稱：一種阻燃級氫氧化鎂的制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化工領域，尤其涉及的是一種阻燃級氫氧化鎂的制造方法。
背景技術：
我國是鎂資源大國，西部的鹽湖鎂資源尤為豐富。柴達木鹽湖鎂鹽儲量高達48. 1 億噸，是高端鎂鹽產品生產的絕佳原料資源，同時，在生產硼酸及鉀肥過程中每年排放高品 位硫酸鎂、氯化鎂，而其利用率只有2%左右，不僅造成資源浪費，還形成“鎂害”，使?jié)撛诘?鎂資源優(yōu)勢未能轉化為可觀的經濟效益和社會效益。其開發(fā)尚處于低級起步階段，從氫氧 化鎂的產能來看我國氫氧化鎂的產能在世界所占份額很低，而和需求量相比它們的差距 將在今后的幾年內呈擴大趨勢；從進出口來看出口多為普通氫氧化鎂和氧化鎂，而超細 乃至納米級氫氧化鎂主要靠進口，而且隨顆粒徑的減小市場氫氧化鎂的價格增長幅度較 大。所以，對于超細乃至納米級氫氧化鎂的研發(fā)是具有廣闊的市場前途。但鹽湖鎂資源要 實行大規(guī)模開發(fā)，依然存在著多方面的關鍵科技問題，它們已成為制約鹽湖資源向大規(guī)模 產業(yè)化方向發(fā)展的技術“瓶頸”。隨著氫氧化鎂顆粒的超細化分離、洗滌等給后處理操作帶 來困難；同時具有特殊形貌、有機化表面改性氫氧化鎂則需要特殊制備技術才能滿足要求。 其中固液分離、改性、分散性及晶體形貌的控制等科技問題又是工程放大過程中，簡化工 藝過程，降低生產成本，提高氫氧化鎂阻燃劑的性價比，增強其市場竟爭力，不可回避的關 鍵技術問題。因此，現(xiàn)有技術存在缺陷，需要改進。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是。本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種利用利用工業(yè)生產 硼酸或者鉀肥副產的硫酸鎂為原料，生產制造阻燃級氫氧化鎂的方法。本發(fā)明的技術方案如下—種阻燃級氫氧化鎂的制造方法，包括以下步驟A1 合成反應步驟，以硫酸鎂為 原料，以氫氧化鈉為轉化劑，在合成器中進行合成反應；A2 活化步驟，向步驟A1得到的混 合液中加入沉淀劑和活化劑進行活化，活化完成后經高壓自動隔膜壓濾機壓濾，使用無離 子水洗滌得到A型氫氧化鎂；A3 改性步驟，將所述A型氫氧化鎂經過高溫改性，改性后的 混合液再通過高壓自動隔膜壓濾機過濾，使用無離子水洗滌，制得制得B型氫氧化鎂；A4 干燥粉碎步驟，將所述B型氫氧化鎂經過干燥粉碎，即可獲得的阻燃級氫氧化鎂成品。氫氧 化鎂半成品的過濾問題一直是困擾業(yè)內的一大難題，離心機的過濾因數(shù)很大，但是沒有很 好的濾布，1000mm的離心機轉速達到600轉/分以前，基本沒有辦法實現(xiàn)固液分離，轉速超 過800-1000轉/分時，漏濾就非常嚴重。國產全自動高壓隔膜壓濾機在處理氫氧化鎂的過 濾時則很容易完成該工序的操作，過濾、洗滌、榨干都可以滿足工藝的要求，而且可以實現(xiàn) 自動化操作。
所述的制造方法，所述步驟A1中所述硫酸鎂為生產硼酸或者鉀肥工藝中副產的 硫酸鎂。所述的制造方法，所述步驟A1中合成反應條件為反應溫度100-130度，反應時間 控制在120分鐘以內，合成器的轉速為每分鐘250-350轉。所述的制造方法，所述合成器轉速為每分鐘300轉。所述的制造方法，其特征在 于，步驟A2中所述改性劑為油脂酸鈉，所述沉淀劑為聚丙烯酰胺。所述的制造方法，步驟A4中干燥粉碎方法為經過雙向螺旋干燥機的預烘干、粉 碎再進入高速氣流干燥機徹底烘干。氫氧化鎂產品的干燥是一個技術難題，傳統(tǒng)一般是采 用旋流干燥，旋流干燥的主要缺點就是熱效率非常的低，設備的生產能力小，熱能損耗大， 物料的損失大等特點，采用雙向螺旋干燥機進行預烘，雙向螺旋干燥機的優(yōu)點不僅可以起 到預烘干的作用而且可以起到預混合預粉碎的作用，能耗較低熱效率高，可以將氫氧化鎂 的水分由10%降到4%以下。1.該工藝工藝路線簡單明了，投資小，沒有工業(yè)廢液外排，工業(yè)化生產非常實現(xiàn)。2.生產成本低，由于工藝中沒有廢液的外排，實現(xiàn)物料的閉路循環(huán)，所以本工藝生 產成本很低。3.工藝指標控制簡單，本工藝可以有效實現(xiàn)工藝操作的自動化一體控制，自動化 操作性很強。4.產品的質量——白度純度粒徑可控性強。5.可以通過提高副產的附加值有效地提高硼化工行業(yè)的市場競爭力。與鹵水氨法相比較而言本發(fā)明存在以下有益效果(1)質量指標用本工藝生產的產品質量已經接近或者達到了鹵水氨法的指標， 某些指標甚至高于鹵水氨法。(2)生產成本與鹵水氨法和其他各種工藝方法相比，本工藝法是較經濟的。一噸 液氨價格是在3400元左右，1噸燒堿只有1800元左右。所以采用本發(fā)明方法，工藝技術是 比較經濟合算的，需要特別提出的是，在國際上一般不使用鹵水氨法工藝。(3)副產品回收。用鹵水氨法生產的副產品是氯化銨，或者是氯化鈣，如果是氯化 銨則產則產品的成本一般要超過8000元以上，如果是氯化鈣則工藝投入巨大要有蒸氨、吸 氨，系統(tǒng)，還要有氯化鈣的回收系統(tǒng)，系統(tǒng)要加入氫氧化鈣，能耗成本上也是很不劃算，用硫 酸鎂燒堿法的副產品是十水硫酸鈉，回收簡單。(4)環(huán)境問題。氨氮是國家嚴格限制排放的物質，所以反應產生的氯化銨母液的濃 縮回收是一個很大的問題，在很多地方的回收成本可能要大于銷售價格，實際上很多氧化 鎂生產企業(yè)目前都是在違章排放，其次是生產過程的環(huán)境問題，商水氨法的生產工序有非 常濃重的氨臭味，嚴重影響生產工人的身體健康，要解決環(huán)境問題可能要很大的力度。(5)投資對比對于大批量的生產來說，采用硫酸鎂燒堿法工藝技術的投資是最 少的。以年產萬噸氫氧化鎂生產線為例，僅僅配套的合成氨工序投資就要近億元。而如果 采用硫酸鎂燒堿法工藝技術投資用合成氨的零頭就夠了。由于這這些原因，我國采用氨法生產氫氧化鎂生產廠家的生產近幾年沒有實質性 的發(fā)展，一是成本過高無法實現(xiàn)銷售利潤，出現(xiàn)虧損，二是工藝沒有辦法完善。液氨的采購 和石灰乳的采購還有外排廢液等諸多問題沒有很好的解決辦法，很難進一步發(fā)展，這嚴重影響了鹽湖鎂資源的利用。


圖1為本發(fā)明工藝流程圖；圖2是本發(fā)明Mg(0H)2顆粒(納米級)被改性劑(微米級)吸附過程示意圖；圖3是本發(fā)明制得的氫氧化鎂激光掃描電子顯微鏡拍片；圖4是本發(fā)明制得的氫氧化鎂激光掃描電子顯微鏡拍片。
具體實施例方式以下結合附圖和具體實施例，對本發(fā)明進行詳細說明。實施例1如圖1所示，本發(fā)明提供了一種阻燃級氫氧化鎂的制造方法，包括以下步驟:A1 合成反應步驟，以硫酸鎂為原料，以氫氧化鈉為轉化劑，在合成器中進行合成反應；A2 活 化步驟，向步驟A1得到的混合液中加入沉淀劑和活化劑進行活化，活化完成后經高壓自動 隔膜壓濾機壓濾，使用無離子水洗滌得到A型氫氧化鎂；A3 改性步驟，將所述A型氫氧化 鎂經過高溫改性，例如，在16公斤壓力下，溫度為200°C，每分鐘300轉的轉速下改性2小 時，改性后的混合液再通過高壓自動隔膜壓濾機過濾，使用無離子水洗滌，制得B型氫氧化 鎂；A4 干燥粉碎步驟，將所述B型氫氧化鎂經過干燥粉碎，即可獲得的阻燃級氫氧化鎂成 品。氫氧化鎂半成品的過濾問題一直是困擾業(yè)內的一大難題，離心機的過濾因數(shù)很大，但是 沒有很好的濾布，1000mm的離心機轉速達到600轉/分以前，基本沒有辦法實現(xiàn)固液分離， 轉速超過800-1000轉/分時，漏濾就非常嚴重。國產全自動高壓隔膜壓濾機在處理氫氧化 鎂的過濾時則很容易完成該工序的操作，過濾、洗滌、榨干都可以滿足工藝的要求，而且可 以實現(xiàn)自動化操作。轉化劑氫氧化鈉的質點與晶體表面具有鍵合作用，在不同的晶體表面上會發(fā)生選 擇性吸附，使某些晶面生長受阻，降低生長速度，而在另一些晶面上相對生長速度加快，從 而改變了晶體形貌。轉化劑可以改變介質的表面能，從晶體生長分子動力學理論分析，轉化 劑氫氧化鈉改變了生長過程的能量，改變了溶液的飽和度。溶液過飽和度對晶體生長速度、 質量、密度、比表面積、晶體形貌等都具有很大的影響。優(yōu)選的，上述制造方法中，所述步驟A1中所述硫酸鎂為生產硼酸或者鉀肥工藝中 副產的硫酸鎂。優(yōu)選的，上述制造方法中，所述步驟A1中合成反應條件為反應溫度100-130度， 反應時間控制在120分鐘以內，合成器的轉速為每分鐘250-350轉。優(yōu)選的，上述制造方法中，所述合成器轉速為每分鐘300轉。所述的制造方法，其 特征在于，步驟A2中所述改性劑為油脂酸鈉，所述沉淀劑為聚丙烯酰胺。改性劑油脂酸鈉 的應用目的主要有有機化改性、分散、完整晶型和固液分離。如圖2所示，由Mg(0H)2顆粒 (納米級)被改性劑油脂酸鈉(微米級)吸附過程示意圖可以看出，添加改性劑作為納米顆 粒在液相制備過程中的“載體”作用的必要性，同時多種改性劑相互復配的重要性。優(yōu)選的，上述制造方法中，步驟A4中干燥粉碎方法為經過雙向螺旋干燥機的預 烘干、粉碎再進入高速氣流干燥機徹底烘干。氫氧化鎂產品的干燥是一個技術難題，傳統(tǒng)一
5般是采用旋流干燥，旋流干燥的主要缺點就是熱效率非常的低，設備的生產能力小，熱能損 耗大，物料的損失大等特點，采用雙向螺旋干燥機進行預烘，雙向螺旋干燥機的優(yōu)點不僅可 以起到預烘干的作用而且可以起到預混合預粉碎的作用，能耗較低熱效率高，可以將氫氧 化鎂的水分由10%降到4%以下。圖3和圖4為本實施例獲得的氫氧化鎂激光掃描電子顯微鏡拍片，從圖片可以看 出六角結晶片狀完整。應當理解的是，對本領域普通技術人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進或變換， 而所有這些改進和變換都應屬于本發(fā)明所附權利要求的保護范圍。
權利要求
一種阻燃級氫氧化鎂的制造方法，其特征在于，包括以下步驟A1合成反應步驟，以硫酸鎂為原料，以氫氧化鈉為轉化劑，在合成器中進行合成反應；A2活化步驟，向步驟A1得到的混合液中加入沉淀劑和活化劑進行活化，活化完成后經高壓自動隔膜壓濾機壓濾，使用無離子水洗滌得到A型氫氧化鎂；A3改性步驟，將所述A型氫氧化鎂經過高溫改性，改性后的混合液再通過高壓自動隔膜壓濾機過濾，使用無離子水洗滌，制得制得B型氫氧化鎂；A4干燥粉碎步驟，將所述B型氫氧化鎂經過干燥粉碎，即可獲得的阻燃級氫氧化鎂成品。
2.根據(jù)權利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述步驟A1中所述硫酸鎂為生產硼 酸或者鉀肥副產的硫酸鎂。
3.根據(jù)權利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述步驟A1中合成反應條件為反 應溫度100-130度，反應時間控制在120分鐘以內，合成器的轉速為每分鐘250-350轉。
4.根據(jù)權利要求4所述的制造方法，其特征在于，所述合成器轉速為每分鐘300轉。
5.根據(jù)權利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述步驟A2中所述改性劑為油脂酸 鈉，所述沉淀劑為聚丙烯酰胺。
6.根據(jù)權利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述步驟A4中干燥粉碎方法為經 過雙向螺旋干燥機的預烘干、粉碎再進入高速氣流干燥機烘干。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種阻燃級氫氧化鎂的制造方法，包括以下步驟A1合成反應步驟，以硫酸鎂為原料，以氫氧化鈉為轉化劑，在合成器中進行合成反應；A2活化步驟，向步驟A1得到的混合液中加入沉淀劑和活化劑進行活化，活化完成后經高壓自動隔膜壓濾機壓濾，使用無離子水洗滌得到A型氫氧化鎂；A3改性步驟，將所述A型氫氧化鎂經過高溫改性，改性后的混合液再通過高壓自動隔膜壓濾機過濾，使用無離子水洗滌，制得制得B型氫氧化鎂；A4干燥粉碎步驟，將所述B型氫氧化鎂經過干燥粉碎，即可獲得的阻燃級氫氧化鎂成品。
文檔編號C01F5/22GK101850994SQ20101020995
公開日2010年10月6日 申請日期2010年6月28日 優(yōu)先權日2010年6月28日
發(fā)明者趙傳立 申請人:青海大通辰光硼業(yè)有限公司