專(zhuān)利名稱(chēng)：氧化鐵納米顆粒的制備方法及其磁控制熱的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鐵納米顆粒的制備方法及其磁控制熱。
背景技術(shù)：
氧化鐵納米顆粒是一種新型的功能材料，它以磁性成分為內(nèi)核，外部包被非磁性 聚合物材料，其中磁性成分主要是鐵、鈷、鎳，或者它們的氧化物以及合金等，非磁性聚合物 材料可以是合成聚合物如聚苯乙烯和各種丙烯酸樹(shù)脂或天然聚合物蛋白質(zhì)、淀粉、葡聚糖、 瓊脂糖等，也可以是無(wú)機(jī)聚合物如二氧化硅等。氧化鐵納米顆粒的內(nèi)核具有磁性，能夠在磁 場(chǎng)的控制下進(jìn)行定向運(yùn)動(dòng)；其外部聚合物材料能夠和抗體、酶、核酸等偶聯(lián)結(jié)合。氧化鐵納 米顆粒具有粒徑小、表面積大、易于吸附、超順磁等特點(diǎn)，因而在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域具有廣泛的 應(yīng)用前景。目前其應(yīng)用的主要探索領(lǐng)域有腫瘤的熱療化療、免疫分析、磁控栓塞、磁性轉(zhuǎn) 染、靶向治療等方面。高溫治療腫瘤由來(lái)已久，將腫瘤加熱至41°C 46°C，可使瘤細(xì)胞受熱而死亡，此 種溫度范圍治療惡性腫瘤的方法稱(chēng)為熱療。以往常用的熱療方法有射頻、微波、激光、隔離 灌注等，但其對(duì)腫瘤的靶向能力差，容易造成治療區(qū)周?chē)M織的溫度升高而產(chǎn)生損傷，在臨 床應(yīng)用中受到限制。氧化鐵納米顆粒熱療治療腫瘤的優(yōu)點(diǎn)是能靶向定位升溫，沒(méi)有納米顆 粒的組織不會(huì)受到損傷。磁性微粒經(jīng)局部注射到腫瘤體后，在交變磁場(chǎng)的作用下把電磁波 轉(zhuǎn)化為熱能，使瘤區(qū)升溫達(dá)所需的治療溫度以殺死腫瘤細(xì)胞。鐵磁材料因其易得、生物危害 小，成為目前納米磁性材料研究的重點(diǎn)之一。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供完整的氧化鐵納米顆粒的制備方法及其磁控制熱，包括氧化鐵納 米顆粒的制備，納米顆粒的磁控制熱。本制備方法重復(fù)性好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，原料價(jià)廉易得， 設(shè)備簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)控制，操作安全可靠，適于工業(yè)生產(chǎn)；制備成的納米顆粒具有良好的制 熱性能，表面包被葡聚糖可以進(jìn)一步進(jìn)行表面修飾，在熱療化療領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用前景。一種氧化鐵納米顆粒的制備方法，其特征在于采用如下步驟A)先后將鐵鹽和葡聚糖粉末加入到蒸餾水中，鐵鹽濃度為75 225mmol/L，其中 Fe2+與Fe3+摩爾比為1 2，葡聚糖溶液濃度為1 3mmol/L，然后加入過(guò)量氨水，形成混合 液；B)將上述混合物迅速置于氮?dú)獗Ｗo(hù)環(huán)境中，在超聲振蕩和20°C 80°C條件下反 應(yīng)30分鐘；C)所得溶液置于每分鐘3500轉(zhuǎn)的離心機(jī)中分離10分鐘，取上層清液，用截留分子 量50000kD的透析袋透析去除清液中的游離葡聚糖，調(diào)整pH值為7. 4，獲得水基氧化鐵納米 顆粒，氧化鐵納米顆粒的粒徑為30-300nm。一種氧化鐵納米顆粒的磁控制熱，其特征在于氧化鐵納米顆粒在頻率為40KHz、 強(qiáng)度為18KA/m的高頻交變磁場(chǎng)作用下發(fā)熱。
本發(fā)明通過(guò)氨水用量、鐵鹽用量、葡聚糖用量、水浴溫度的正交實(shí)驗(yàn)分析了試劑用 量和反應(yīng)溫度對(duì)氧化鐵納米顆粒粒徑的影響，形成了在30-300nm內(nèi)某一粒徑的氧化鐵納 米顆粒的制備技術(shù)，且實(shí)現(xiàn)了氧化鐵納米顆粒的磁控制熱。同現(xiàn)有技術(shù)比較，本發(fā)明具有如下突出的優(yōu)點(diǎn)1)氧化鐵納米顆粒的制備技術(shù)重 復(fù)性好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，原料廉價(jià)易得，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作安全可靠。2)改變氨水用量、鐵鹽用 量、葡聚糖用量、水浴溫度四個(gè)因素可以制備30-300nm內(nèi)某一粒徑的納米氧化鐵顆粒。


圖1各因素對(duì)納米顆粒粒徑的影響分析圖2樣品電鏡照片(a)透析前樣品電鏡照片；(b)透析后樣品電鏡照片圖3直徑300nm氧化鐵納米顆粒的發(fā)熱效果圖
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 一種氧化鐵納米顆粒的制備方法，其特征在于采用如下步驟A)采用化學(xué)沉淀法制備Fe304氧化鐵納米顆粒，反應(yīng)在500ml的燒杯內(nèi)進(jìn)行，反應(yīng) 原料FeCl3易結(jié)塊難稱(chēng)取，事先配制成1. 2mol/L的溶液，因Fe2+易氧化，F(xiàn)e2+、Fe3+的比例略 大于1 2。稱(chēng)取葡聚糖5g、Fe3+鐵鹽溶液5ml, FeCl2. 4H20稱(chēng)取0. 7g，加蒸餾水110ml攪 拌混勻后加濃氨水5ml，此反應(yīng)體系中鐵鹽溶液濃度為75mmol/L，葡聚糖濃度為lmmol/L， 氨水過(guò)量；B)迅速將燒杯用封口膜封口，并通氮?dú)夥姥趸?，留小口出氣。燒杯放在超聲清洗?中，在超聲振蕩和室溫水浴的條件下反應(yīng)30分鐘；C)將步驟2所得產(chǎn)物等量裝入離心管中，用3500轉(zhuǎn)/分離心機(jī)分離10分鐘，棄其 下層粒徑過(guò)大的沉淀，取上層清液；D)將步驟3所得上清液裝入截留分子量為50000kD的透析袋中，透析袋放入裝有 0. lmol/L的磷酸鹽緩沖液的大燒杯中，透析去除上層清液中的游離葡聚糖、過(guò)量氨水等，每 24小時(shí)更換一次透析液，共室溫透析3天。得到穩(wěn)定的水基Fe304氧化鐵納米顆粒，其粒徑 為32. 8nm，在無(wú)外界磁場(chǎng)存在的條件下，所得納米顆粒靜置1個(gè)月沒(méi)有發(fā)生沉降，顏色和磁 性能也都沒(méi)有明顯的變化。對(duì)于步驟A，改變葡聚糖的用量到10g所得氧化鐵納米顆粒的直徑為50nm ；鐵鹽和 氨水用量加倍，納米顆粒粒徑會(huì)隨之增大為116. 3nm ；溫度改為60°C時(shí)，所得顆粒最小?？?制反應(yīng)條件，本技術(shù)可以制備直徑為30-300nm的一系列Fe304氧化鐵納米顆粒。實(shí)施例2 一種氧化鐵納米顆粒的磁控制熱的實(shí)施步驟A)將制備所得粒徑分別為32. 8nm和300nm的Fe304氧化鐵納米顆粒分別裝入兩 個(gè)5ml的試管中，試管外層用有一定厚度的雙面膠包裹，形成隔熱層；B)裝好的納米顆粒放在頻率40kHz強(qiáng)度18kA/m的高頻交變磁場(chǎng)中央，將光纖溫度 傳感器固定，使其剛好能測(cè)到試管內(nèi)納米顆粒的溫度，每隔5分鐘記錄一次讀數(shù)。結(jié)果顯示 采用本制備方法制備的氧化鐵納米顆粒在上述交變磁場(chǎng)作用下能夠發(fā)熱，其中300nm的磁流體發(fā)熱效果更好一些，其發(fā)熱效果如圖3所示。
權(quán)利要求
一種氧化鐵納米顆粒的制備方法，其特征在于采用如下步驟A)先后將鐵鹽和葡聚糖粉末加入到蒸餾水中，鐵鹽濃度為75～225mmol/L，其中Fe2+與Fe3+摩爾比為1∶2，葡聚糖溶液濃度為1～3mmol/L，然后加入過(guò)量氨水，形成混合液；B)將上述混合物迅速置于氮?dú)獗Ｗo(hù)環(huán)境中，在超聲振蕩和20℃～80℃條件下反應(yīng)30分鐘；C)所得溶液置于每分鐘3500轉(zhuǎn)的離心機(jī)中分離10分鐘，取上層清液，用截留分子量50000kD的透析袋透析去除清液中的游離葡聚糖，調(diào)整pH值為7.4，獲得水基氧化鐵納米顆粒，氧化鐵納米顆粒的粒徑為30-300nm。
2.一種所述的氧化鐵納米顆粒的磁控制熱，其特征在于氧化鐵納米顆粒在頻率為 40KHz、強(qiáng)度為18KA/m的高頻交變磁場(chǎng)作用下發(fā)熱。
全文摘要
一種氧化鐵納米顆粒的制備方法及其磁控制熱，其特征在于采采用下列步驟A)將葡聚糖、鐵鹽、氨水三種原料按比例混合；B)在氮?dú)猸h(huán)境、水浴和超聲振蕩條件下反應(yīng)30分鐘；C)用離心和透析兩種方法對(duì)制得的氧化鐵納米顆粒進(jìn)行純化；氧化鐵納米顆粒在頻率為40kHz、強(qiáng)度為18kA/m的高頻交變磁場(chǎng)作用下發(fā)熱。同現(xiàn)有技術(shù)比較，本發(fā)明具有如下突出的優(yōu)點(diǎn)1)氧化鐵納米顆粒的制備技術(shù)重復(fù)性好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，原料廉價(jià)易得，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作安全可靠。2)改變氨水用量、鐵鹽用量、葡聚糖用量、水浴溫度四個(gè)因素可以制備30-300nm內(nèi)不同粒徑的納米氧化鐵顆粒。
文檔編號(hào)C01G49/08GK101870500SQ201010208219
公開(kāi)日2010年10月27日 申請(qǐng)日期2010年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月24日
發(fā)明者張路遙, 潘敏, 牛婉婷 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)