專利名稱：一種高活性電鍍級(jí)氧化銅的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高活性電鍍級(jí)氧化銅的生產(chǎn)工藝，特別是涉及利用線路板酸性蝕刻廢 液生產(chǎn)高活性電鍍級(jí)氧化銅的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
在PCB制造工藝中，傳統(tǒng)的鍍銅工藝是采用可溶性陽(yáng)極工藝，以磷銅球作為陽(yáng)極 并補(bǔ)充銅源，但是在電鍍的過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生陽(yáng)極泥并會(huì)進(jìn)行富集，最后導(dǎo)致電鍍層的不良，因 此傳統(tǒng)的可溶性陽(yáng)極鍍銅工藝具有工藝穩(wěn)定性差，效率低等特點(diǎn)。目前市場(chǎng)上PCB制造業(yè)中，開始逐漸采用水平電鍍工藝，由于陽(yáng)極是不可溶的，用 氧化銅代替磷銅球作為銅源，同時(shí)可以中和電鍍過(guò)程中產(chǎn)生的H+，保證電鍍液PH值的穩(wěn) 定。因此，該工藝中要求電鍍級(jí)氧化銅有較高的活性，即在電鍍液中能夠快速溶解(30秒以 內(nèi))，并且要求有較低的雜質(zhì)含量，關(guān)于氧化銅的生產(chǎn)工藝，在目前公開的一些發(fā)明專利中 也有涉及，主要有以下幾種常用的工藝(1)申請(qǐng)?zhí)枮?1127175. 2公開的以硫酸銅及銅料為原料，經(jīng)80_85°C的低溫氧化， 經(jīng)結(jié)晶得到硫酸銅，然后與氫氧化鈉反應(yīng)，再經(jīng)球磨、壓濾、洗滌、烘干、粉碎制得活性氧化 銅的工藝。 (2)申請(qǐng)?zhí)枮?00710076208. 1公開的以堿性蝕刻廢液經(jīng)蒸氨生產(chǎn)氧化銅的工藝。(3)申請(qǐng)?zhí)枮?00710071896. 2公開的用硝酸銅與氫氧化鈉反應(yīng)經(jīng)壓濾、干燥、焙 燒制氧化銅工藝。(4)申請(qǐng)?zhí)枮?00810067243. 1以合成堿式氯化銅為前驅(qū)體，再經(jīng)過(guò)與氫氧化鈉反
應(yīng)生產(chǎn)單斜晶系氧化銅的生產(chǎn)工藝。以上專利方法各有千秋，同時(shí)也有各自明顯的缺點(diǎn)方法(1)制氧化銅過(guò)程溶液 會(huì)出現(xiàn)粘稠狀態(tài)，要經(jīng)過(guò)多次洗滌工序，因此會(huì)產(chǎn)生大量的洗滌廢水；方法(2)制氧化銅， 由于是用堿性蝕刻廢液在高溫、強(qiáng)堿狀態(tài)下長(zhǎng)時(shí)間蒸氨制得，因此氧化銅活性也較低；方法 (3)制氧化銅過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生二氧化氮或一氧化氮廢氣，對(duì)環(huán)境造成一定的污染；方法(4) 制單斜晶系氧化銅，未對(duì)其活性進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，提供一種在電鍍液中能夠快速溶解，并 且要求有較低的雜質(zhì)含量的高活性電鍍級(jí)氧化銅的生產(chǎn)工藝，本發(fā)明工藝以線路板酸性蝕 刻廢液為原料，采用微波干燥及超聲波洗滌的新工藝生產(chǎn)電鍍級(jí)氧化銅，具有生產(chǎn)成本低， 工藝簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種高活性電鍍級(jí)氧化銅的生產(chǎn)工藝，其特征在于該生 產(chǎn)工藝包括以下步驟(1)在反應(yīng)釜中加入酸性蝕刻廢液和堿性溶液，調(diào)節(jié)溶液PH值到9-13，然后進(jìn)行 加熱，加熱至50-10(TC，攪拌狀態(tài)下反應(yīng)30-60分鐘；
(2)將反應(yīng)好的物料用泵打入板框壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，得到氧化銅濾餅，然后進(jìn)行微 波干燥，分離后的濾液進(jìn)入廢水處理系統(tǒng)；(3)干燥后的氧化銅經(jīng)粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎；(4)粉碎后的氧化銅轉(zhuǎn)移至水洗桶中進(jìn)行洗滌，在攪拌狀態(tài)下洗滌20-40分鐘；(5)經(jīng)過(guò)離心后的氧化銅再轉(zhuǎn)移到另一水桶中進(jìn)行洗滌，重復(fù)步驟(4)的過(guò)程；(6)經(jīng)過(guò)兩次水洗后的氧化銅經(jīng)再次離心后轉(zhuǎn)移至超聲波洗滌槽內(nèi)進(jìn)行洗滌，洗 滌后的氧化銅經(jīng)過(guò)離心后再次進(jìn)入微波干燥；(7)將干燥后的氧化銅粉碎，然后進(jìn)行真空包裝，即可完成生產(chǎn)工藝。作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，在本發(fā)明中，所述步驟(1)中加入的酸性蝕刻廢液是濃 度為1_10%，占反應(yīng)釜總體積30-80%的氯化銅或者硝酸銅或者硫酸銅蝕刻廢液。
作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，在本發(fā)明中，所述步驟(1)中加入的堿性溶液是濃度為 10-50%的氫氧化鈉或者氫氧化鉀溶液。作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，在本發(fā)明中，步驟(2)中的微波干燥是將氧化銅濾餅均 勻地涂于微波干燥設(shè)備的傳送帶表面，厚度約為1-lOmm，傳送帶進(jìn)料速度1-lOm/min，微波 功率 10-60kw。作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，在本發(fā)明中，將步驟(3)中氧化銅粉碎至100-500目。作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，在本發(fā)明中，步驟(6)中的超聲波洗滌時(shí)將經(jīng)過(guò)兩次水 洗后的氧化銅經(jīng)再次離心后轉(zhuǎn)移至超聲波洗滌槽內(nèi)，加入純凈水，混合均勻后開啟超聲波 發(fā)生裝置，在2-5kw的功率下，洗滌5-20秒。作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，在本發(fā)明中，將所述步驟(7)中的氧化銅粉碎至 800-1000 目。作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，在本發(fā)明中，所述加入的堿性溶液為30%的氫氧化鈉或 者氫氧化鉀溶液。作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，在本發(fā)明中，將步驟(3)中氧化銅粉碎至300目。作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，在本發(fā)明中，所述步驟(1)中反應(yīng)釜中的溶液加熱至 80 "C。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)該工藝生產(chǎn)出來(lái)的氧化銅在電鍍液中能 夠快速溶解，即30秒以內(nèi)完全溶解，并且有較低的雜質(zhì)含量，本發(fā)明工藝以線路板酸性蝕 刻廢液為原料，采用微波干燥及超聲波洗滌的新工藝生產(chǎn)電鍍級(jí)氧化銅，具有生產(chǎn)成本低， 工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)環(huán)境污染小，生產(chǎn)出的氧化銅活性高等優(yōu)點(diǎn)。


圖1為本發(fā)明生產(chǎn)過(guò)程流程圖；
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的生產(chǎn)工藝描述如下實(shí)施例1 以酸性氯化銅蝕刻廢液和氫氧化鈉為主要原料的生產(chǎn)工藝如下1、在2m3的反應(yīng)釜中加入500kg，銅含量為10%的酸性氯化銅蝕刻廢液，在攪拌狀態(tài)下加入30%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH值至9-13，開啟蒸汽閥門加熱，當(dāng)溫度達(dá)到80°C時(shí)， 停止加熱并保溫30-60分鐘；發(fā)生的反應(yīng)主要有Η++0Η- = H2OCu2++20H- = Cu (OH) 2Cu (OH) 2 = CuCHH2O2、將反應(yīng)好的物料用泵打入板框壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，得到氧化銅濾餅，分離后的濾 液進(jìn)入廢水處理系統(tǒng)；壓濾的過(guò)程是一個(gè)固液分離過(guò)程，目的是讓氧化銅與液體分離，是一 般過(guò)程，無(wú)特殊要求；將得到的氧化銅濾餅均勻地涂于微波干燥設(shè)備的傳送帶表面，厚度約 為1-lOmm，設(shè)置傳送帶進(jìn)料速度1-lOm/min，微波功率10_60kw，保證微波穿透氧化銅涂層， 使氧化銅物料中包裹的未分解的氫氧化銅完全分解，同時(shí)使氧化銅形成多孔狀結(jié)構(gòu)，微波 加熱時(shí)，氧化銅的涂層不能太厚，以防止微波不能有效穿透氧化銅，使得氧化銅中包裹有末 分解的氫氧化銅，此外也要控制微波的功率，防止氧化銅被還原成亞銅或單質(zhì)銅并燒壞傳 送帶；3、烘干后的氧化銅進(jìn)入粉碎機(jī)粉碎至300目；
4、粉碎后的氧化銅轉(zhuǎn)移至1號(hào)水洗桶中，加入約1-2T的純水，在攪拌狀態(tài)下洗滌 30分鐘；5、經(jīng)離心后的氧化銅再轉(zhuǎn)移入2號(hào)水洗桶中，重復(fù)以上步驟；6、經(jīng)過(guò)兩次水洗后的氧化銅經(jīng)再次離心后轉(zhuǎn)移至超聲波洗滌槽內(nèi)，加入IOOOkg 的純水，混勻后開啟超聲波發(fā)生裝置，在5kw的功率下，洗滌10秒，洗滌后的氧化銅經(jīng)離心 后再次進(jìn)入微波干燥系統(tǒng)；7、微波干燥的操作同步驟2，烘干的氧化銅含量達(dá)99%以上后開始出料，干燥后 的氧化銅再進(jìn)行細(xì)粉碎至900目，然后真空包裝出售。以此方法制得的氧化銅含量高，可達(dá)99%以上，溶解速度快，在17秒左右。實(shí)施例2 以酸性硫酸銅蝕刻廢液和氫氧化鉀為主要原料的生產(chǎn)工藝如下1、在2m3的反應(yīng)釜中加入1000KG，銅含量為4%的酸性硫酸銅蝕刻廢液，在攪拌狀 態(tài)下加入50%的氫氧化鉀溶液，調(diào)節(jié)PH值至9-13，開啟蒸汽閥門加熱，當(dāng)溫度達(dá)到100°C 時(shí)，停止加熱并保溫30-60分鐘，發(fā)生的反應(yīng)主要有Η++0Γ = H2OCu2++20F = Cu (OH) 2Cu (OH) 2 = CuCHH2O2、同實(shí)施例1中的步驟2 ；3、烘干后的氧化銅進(jìn)入粉碎機(jī)粉碎至100目；4、粉碎后的氧化銅轉(zhuǎn)移至1號(hào)水洗桶中，加入約1-2T的純水，在攪拌狀態(tài)下洗滌 20分鐘；5、經(jīng)離心后的氧化銅再轉(zhuǎn)移入2號(hào)水洗桶中，重復(fù)以上步驟；6、經(jīng)過(guò)兩次水洗后的氧化銅經(jīng)再次離心后轉(zhuǎn)移至超聲波洗滌槽內(nèi)，加入IOOOkg 的純水，混勻后開啟超聲波發(fā)生裝置，在2kw的功率下，洗滌20秒，洗滌后的氧化銅經(jīng)離心 后再次進(jìn)入微波干燥系統(tǒng)；
7、微波干燥的操作同步驟2，烘干的氧化銅含量達(dá)99%以上后開始出料，干燥后 的氧化銅再進(jìn)行細(xì)粉碎至1000目，然后真空包裝出售。以此方法制得的氧化銅含量高，可達(dá)99%以上，溶解速度快，在19秒左右。實(shí)施例3 以酸性硝酸銅蝕刻廢液和氫氧化鈉為主要原料的生產(chǎn)工藝如下1、在2m3的反應(yīng)釜中加入800KG，銅含量為2%的酸性硝酸銅蝕刻廢液，在攪拌狀 態(tài)下加入10%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH值至9-13，開啟蒸汽閥門加熱，當(dāng)溫度達(dá)到60°C時(shí)， 停止加熱并保溫30-60分鐘，發(fā)生的反應(yīng)主要有Η++0Γ = H2OCu2++20F = Cu (OH) 2Cu(OH)2 = CUCHH2O 2、同實(shí)施例1中的步驟2 ；3、烘干后的氧化銅進(jìn)入粉碎機(jī)粉碎至500目；4、粉碎后的氧化銅轉(zhuǎn)移至1號(hào)水洗桶中，加入約1-2T的純水，在攪拌狀態(tài)下洗滌 40分鐘；5、經(jīng)離心后的氧化銅再轉(zhuǎn)移入2號(hào)水洗桶中，重復(fù)以上步驟；6、經(jīng)過(guò)兩次水洗后的氧化銅經(jīng)再次離心后轉(zhuǎn)移至超聲波洗滌槽內(nèi)，加入IOOOkg 的純水，混勻后開啟超聲波發(fā)生裝置，在4kw的功率下，洗滌8秒，洗滌后的氧化銅經(jīng)離心后 再次進(jìn)入微波干燥系統(tǒng)；7、微波干燥的操作同步驟2，烘干的氧化銅含量達(dá)99%以上后開始出料，干燥后 的氧化銅再進(jìn)行細(xì)粉碎至800目，然后真空包裝出售。以此方法制得的氧化銅含量高，可達(dá)99%以上，溶解速度快，在20秒左右。需要說(shuō)明的是以上實(shí)施例均是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不是用來(lái)限定本發(fā)明的保 護(hù)范圍，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上作出的簡(jiǎn)單的替換均屬于本 發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
一種高活性電鍍級(jí)氧化銅的生產(chǎn)工藝，其特征在于該生產(chǎn)工藝包括以下步驟(1)在反應(yīng)釜中加入酸性蝕刻廢液和堿性溶液，調(diào)節(jié)溶液PH值到9-13，然后進(jìn)行加熱，加熱至50-100℃，攪拌狀態(tài)下反應(yīng)30-60分鐘；(2)將反應(yīng)好的物料用泵打入板框壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，得到氧化銅濾餅，然后進(jìn)行微波干燥，分離后的濾液進(jìn)入廢水處理系統(tǒng)；(3)干燥后的氧化銅經(jīng)粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎；(4)粉碎后的氧化銅轉(zhuǎn)移至水洗桶中進(jìn)行洗滌，在攪拌狀態(tài)下洗滌20-40分鐘；(5)經(jīng)過(guò)離心后的氧化銅再轉(zhuǎn)移到另一水桶中進(jìn)行洗滌，重復(fù)步驟(4)的過(guò)程；(6)經(jīng)過(guò)兩次水洗后的氧化銅經(jīng)再次離心后轉(zhuǎn)移至超聲波洗滌槽內(nèi)進(jìn)行洗滌，洗滌后的氧化銅經(jīng)過(guò)離心后再次進(jìn)入微波干燥；(7)將干燥后的氧化銅粉碎，然后進(jìn)行真空包裝，即可完成生產(chǎn)工藝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高活性電鍍級(jí)氧化銅的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述步 驟(1)中加入的酸性蝕刻廢液是濃度為1_10%，占反應(yīng)釜總體積30-80%的氯化銅或者硝 酸銅或者硫酸銅蝕刻廢液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高活性電鍍級(jí)氧化銅的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述步 驟(1)中加入的堿性溶液是濃度為10-50%的氫氧化鈉或者氫氧化鉀溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高活性電鍍級(jí)氧化銅的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(2) 中的微波干燥是將氧化銅濾餅均勻地涂于微波干燥設(shè)備的傳送帶表面，厚度約為1-lOmm， 傳送帶進(jìn)料速度1-lOm/min，微波功率10_60kw。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高活性電鍍級(jí)氧化銅的生產(chǎn)工藝，其特征在于將步驟 (3)中氧化銅粉碎至100-500目。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高活性電鍍級(jí)氧化銅的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(6) 中的超聲波洗滌時(shí)將經(jīng)過(guò)兩次水洗后的氧化銅經(jīng)再次離心后轉(zhuǎn)移至超聲波洗滌槽內(nèi)，加入 純凈水，混合均勻后開啟超聲波發(fā)生裝置，在2-5kw的功率下，洗滌5-20秒。
7.根據(jù)權(quán)利要求要求1所述的一種高活性電鍍級(jí)氧化銅的生產(chǎn)工藝，其特征在于將 所述步驟(7)中的氧化銅粉碎至800-1000目。
8.根據(jù)權(quán)利要求要求3所述的一種高活性電鍍級(jí)氧化銅的生產(chǎn)工藝，其特征在于所 述加入的堿性溶液為30%的氫氧化鈉或者氫氧化鉀溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求要求5所述的一種高活性電鍍級(jí)氧化銅的生產(chǎn)工藝，其特征在于將 步驟(3)中氧化銅粉碎至300目。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任何一個(gè)權(quán)利要求所述的一種高活性電鍍級(jí)氧化銅的生產(chǎn)工 藝，其特征在于所述步驟(1)中反應(yīng)釜中的溶液加熱至80°c。
全文摘要
本發(fā)明的主要內(nèi)容是以線路板酸性氯化銅或者硝酸銅或者硫酸銅蝕刻廢液和液體氫氧化鈉或者氫氧化鉀為主要原料，合成的粗品氧化銅經(jīng)微波干燥、粉碎、水洗、超聲波洗滌、微波再次干燥及粉碎工藝，制得含量達(dá)99％以上的氧化銅，在電鍍液中能夠快速溶解，即30秒以內(nèi)完全溶解，并且有較低的雜質(zhì)含量，本發(fā)明工藝具有生產(chǎn)成本低，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)環(huán)境污染小，生產(chǎn)出的氧化銅活性高等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01G3/02GK101844793SQ20101020748
公開日2010年9月29日 申請(qǐng)日期2010年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月24日
發(fā)明者莊永, 趙中華, 鄒鴻圖, 錢麗花 申請(qǐng)人:昆山市千燈三廢凈化有限公司