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石墨烯負(fù)載納米Co(OH)<sub>2</sub>復(fù)合材料的制備方法

文檔序號(hào):3439805閱讀:148來(lái)源:國(guó)知局
專(zhuān)利名稱(chēng):石墨烯負(fù)載納米Co(OH)<sub>2</sub>復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種納米復(fù)合材料的制備方法,特別是一種石墨烯負(fù)載納米Co(OH)2 的制備方法。
背景技術(shù)
超級(jí)電容器是一種性能介于電池與傳統(tǒng)電容器之間的新型儲(chǔ)能器件,同傳統(tǒng)的電 容器和二次電池相比,超級(jí)電容器儲(chǔ)存電荷的能力比普通電容器高,并具有充放電速度快、 效率高、對(duì)環(huán)境無(wú)污染、循環(huán)壽命長(zhǎng)、使用溫度范圍寬、安全性高等特點(diǎn)。近些年來(lái)被廣泛應(yīng) 用于移動(dòng)通訊、信息技術(shù)、航空航天和國(guó)防科技等領(lǐng)域,顯示出前所未有的應(yīng)用前景。特別 是在電動(dòng)汽車(chē)上,超級(jí)電容器與電池聯(lián)合分別提供高功率和高能量,既減小了電源的體積 又延長(zhǎng)了電池壽命。電極材料是超級(jí)電容器最為關(guān)鍵的部分,也是決定其性能的主要因素,因此開(kāi)發(fā) 性能優(yōu)異的電極材料是超級(jí)電容器研究中最核心的課題。Co(OH)2是一種非常重要的電 化學(xué)功能材料,在超級(jí)電容器、鋰離子電池等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。但現(xiàn)有技術(shù)制備的 Co (OH) 2納米材料在應(yīng)用過(guò)程中很容易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象,并可能形成鈍態(tài)膜,使其在首次充/ 放電的循環(huán)中表現(xiàn)出較大的容量損失,嚴(yán)重影響了由于納米效應(yīng)帶來(lái)的優(yōu)異性能。進(jìn)一步 改善納米Co(OH)2的分散性,提高其性能是一個(gè)亟待解決的問(wèn)題。石墨烯是單層碳原子按照蜂窩狀排列而成的二位晶體,由于較大的比表面積、優(yōu) 異的導(dǎo)電性及獨(dú)特的物理化學(xué)性能而備受人們關(guān)注。石墨烯的制備方法目前主要有四種 機(jī)械法、外延生長(zhǎng)、有機(jī)合成及化學(xué)剝離法。其中化學(xué)剝離是目前被認(rèn)為最合理的,也是已 知方法中能夠大量制備石墨烯的一種常用手段。氧化石墨是經(jīng)深度氧化得到的一種層間距 遠(yuǎn)大于原石墨的層狀化合物,經(jīng)過(guò)氧化在片層表面引進(jìn)了許多氧基功能團(tuán),如羥基、羧基、 環(huán)氧基等,從而使得氧化石墨很容易在水和部分有機(jī)溶溶液中剝離形成較穩(wěn)定的氧化石墨 烯。還原氧化石墨烯是目前大規(guī)模得到石墨烯的比較可行的方法。如果預(yù)先將氧化石墨烯 與金屬鹽前驅(qū)體進(jìn)行復(fù)合,然后采用還原和結(jié)構(gòu)控制等手段,就有望得到石墨烯負(fù)載高分 散納米顆粒復(fù)合物。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡(jiǎn)單的軟化學(xué)方法,在溫和條件下制備石墨烯負(fù) 載納米Co(OH)2復(fù)合物。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為一種石墨烯負(fù)載納米Co (OH)2復(fù)合材料的制 備方法,包括以下步驟步驟一將CoCl2 · 6H20、氧化石墨與異丙醇混合配成溶液,超聲均勻分散;步驟二 將步驟一配好的溶液在攪拌下升溫;步驟三將Na2S與水加入步驟二的混合液中反應(yīng);步驟四將步驟三反應(yīng)得到的黑色沉淀離心、洗滌、干燥、研磨即得到石墨烯負(fù)載納米Co (OH)2復(fù)合材料。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,其顯著優(yōu)點(diǎn)1、采用軟化學(xué)方法在溫和條件下成功將 Co(OH)2納米粒子負(fù)載到了單片石墨烯上。Co(OH)2納米晶保持了良好的分散性,較好地解 決了其團(tuán)聚問(wèn)題,為其進(jìn)一步應(yīng)用奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ);2、操作簡(jiǎn)單,設(shè)備便利,反應(yīng)溫度相 對(duì)較低,無(wú)需加入任何穩(wěn)定劑、模板劑或表面活性劑,產(chǎn)物的后處理方便,非常適用于大規(guī) 模工業(yè)化生產(chǎn);3、較好地利用了單片石墨烯大比表面積、高電導(dǎo)性等特點(diǎn)。所得復(fù)合材料表 現(xiàn)出了優(yōu)異的電化學(xué)性能,表明其在電化學(xué)領(lǐng)域具有非常廣闊的應(yīng)用前景,是超級(jí)電容器 理想的電極材料。


圖1是本發(fā)明石墨烯負(fù)載納米Co(OH)2制備方法的流程示意圖。圖2是本發(fā)明中部分反應(yīng)物及產(chǎn)物的透射電鏡照片,(a-c)和(d)分別為投料比 Co (OH) 2/G0 = 10/1,30/1的石墨烯負(fù)載納米Co (OH) 2復(fù)合物。圖3是本發(fā)明部分反應(yīng)物及產(chǎn)物的電化學(xué)測(cè)試結(jié)果,其中(a)為石墨烯(Ge)、 Co(OH)2及投料比Co (OH) 2/G0= 10/1的氧化石墨烯負(fù)載納米Co (OH) 2復(fù)合物(CHG3tl)的循 環(huán)伏安曲線(xiàn);(b)為投料比Co (OH) 2/G0 = 10/1, 30/1,50/1的氧化石墨烯負(fù)載納米Co (OH) 2 復(fù)合物(CHG1(i、CHG3(i、CHG5tl)的循環(huán)伏安曲線(xiàn)。(c)為根據(jù)循環(huán)伏安曲線(xiàn)計(jì)算出的材料的比 容(F/g)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。結(jié)合圖1,本發(fā)明石墨烯負(fù)載納米Co(0H)2制備方法,包括以下步驟步驟一將CoC12 · 6H20、氧化石墨與異丙醇混合配成溶液,超聲均勻分散;步驟二 將步驟一配好的溶液在攪拌下升溫;步驟三將Na2S與水加入步驟二的混合液中反應(yīng),反應(yīng)方程式為
2Na2S + H20<> 2NaHS + 2NaOH;
CoC12+2Na0H — Co(OH)2+2NaCl ;步驟四將步驟三反應(yīng)得到的黑色沉淀離心、洗滌、干燥、研磨即得到石墨烯負(fù)載 納米Co (OH) 2復(fù)合材料。氧化石墨在異丙醇中濃度為0. 0001 0. 001g/mL。CoC12 ·6Η20在異丙醇的濃度 為0. 01272 0. 1272g/mL。步驟二中升溫至60°C 83°C。步驟三中反應(yīng)時(shí)間為IOmin IOh0 CoC12 · 4H20與Na2S的質(zhì)量比例為1 0. 1 1。Na2S在水中的濃度為0. 0139 0.034g/mL。步驟四中Na2S及水的加入方式為Na2S溶解于水中然后一次性加入。步驟四 中Na2S及水的加入方式為先加Na2S然后加水。步驟四中Na2S及水的加入方式為先加 水然后加Na2S。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明實(shí)施例1 步驟一將1. 908g CoC12 · 6H20、0. 025g氧化石墨與50mL異丙醇混合配成溶液,超聲均勻分散;步驟二 將步驟一配好的溶液在攪拌下升溫至60°C ;步驟三將0. 34g Na2S溶解于IOmL水后加入步驟二混合液中,反應(yīng)lOmin,反應(yīng)
方程式為
權(quán)利要求
1.一種石墨烯負(fù)載納米Co (OH)2復(fù)合材料的制備方法,其特征在于包括以下步驟步驟一將CoCl2 · 6H20、氧化石墨與異丙醇混合配成溶液,超聲均勻分散;步驟二 將步驟一配好的溶液在攪拌下升溫;步驟三將Na2S與水加入步驟二的混合液中反應(yīng),得到黑色沉淀;步驟四將步驟三反應(yīng)得到的黑色沉淀離心、洗滌、干燥、研磨即得到石墨烯負(fù)載納米 Co (OH)2復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯負(fù)載納米Co(OH)2復(fù)合材料的制備方法,其特征在于 氧化石墨在異丙醇中的濃度為0. 0001 0. 001g/mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯負(fù)載納米Co(OH)2復(fù)合材料的制備方法,其特征在于 CoCl2 · 6H20在異丙醇中的濃度為0. 01272 0. 1272g/mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯負(fù)載納米Co(OH)2復(fù)合材料的制備方法,其特征在于 步驟二中升溫至60°C 83°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯負(fù)載納米Co(OH)2復(fù)合材料的制備方法,其特征在于 步驟三中反應(yīng)時(shí)間為IOmin 10h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯負(fù)載納米Co(OH)2復(fù)合材料的制備方法,其特征在于 CoCl2 · 4H20與Nei2S的質(zhì)量比例為1 0. 1 1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯負(fù)載納米Co(OH)2復(fù)合材料的制備方法,其特征在于 Na2S在水中的濃度為0. 0139 0. OMg/mL。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯負(fù)載納米Co(OH)2復(fù)合材料的制備方法,其特征在于 步驟四中Na2S及水的加入方式為,Na2S溶解于水中然后一次性加入。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯負(fù)載納米Co(OH)2復(fù)合材料的制備方法,其特征在于 步驟四中Na2S及水的加入方式為,先加Na2S然后加水。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯負(fù)載納米C0(OH)2復(fù)合材料的制備方法,其特征在 于步驟四中Na2S及水的加入方式為,先加水然后加Na2S。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米復(fù)合材料的制備方法,特別是一種石墨烯負(fù)載納米Co(OH)2復(fù)合材料的制備方法。該石墨烯負(fù)載納米Co(OH)2復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟步驟一將CoCl2·6H2O、氧化石墨與異丙醇混合配成溶液,超聲均勻分散;步驟二將步驟一配好的溶液在攪拌下升溫;步驟三將Na2S與水加入步驟二的混合液中反應(yīng);步驟四將步驟三反應(yīng)得到的黑色淀離心、洗滌、干燥、研磨即得到負(fù)載納米Co(OH)2復(fù)合材料。這種石墨烯負(fù)載納米Co(OH)2復(fù)合材料的制備方法,是一種操作簡(jiǎn)單的軟化學(xué)方法,在溫和條件下制備了具有優(yōu)異電化學(xué)性能的石墨烯負(fù)載納米Co(OH)2復(fù)合物。
文檔編號(hào)C01G51/04GK102142296SQ20101018623
公開(kāi)日2011年8月3日 申請(qǐng)日期2010年5月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月28日
發(fā)明者劉孝恒, 朱俊武, 楊緒杰, 汪信, 陸路德, 陳 勝, 韓巧鳳 申請(qǐng)人:南京理工大學(xué)
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