專利名稱:一種含鉻鋁泥堿法回收利用工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種含鉻鋁泥回收工藝,具體是適用于鉻鹽及鐵合金行業(yè)的一種含鉻鋁泥堿法 回收利用工藝。(二)現(xiàn)有技術(shù)
目前,含鉻鋁泥的回收方法有高溫烘烤法,磷酸化學(xué)處理法,鋁鉻鞣劑法,綜合處理含鉻鋁 泥回收鉻和鋁的方法等。其中高溫烘烤法能耗高,勞動(dòng)強(qiáng)度大,作業(yè)環(huán)境差,污染環(huán)境,鉻 回收率低,鋁不能回收,鋁渣有毒,生產(chǎn)效率低;磷酸化學(xué)處理法生產(chǎn)成本高,鋁不能回收利 用;鋁鉻鞣劑法生產(chǎn)過程中管道易堵塞,含鐵高時(shí),影響產(chǎn)品質(zhì)量;而綜合處理方法則存在 能耗高,工藝時(shí)間長,鉻回收不徹底,工藝過程不易控制,生產(chǎn)效率低的問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種能耗低,勞動(dòng)強(qiáng)度低,工藝時(shí)間短,工藝過程易控制,鉻鋁回收 利用徹底,生產(chǎn)效率高的一種含鉻鋁泥堿法回收利用工藝。本發(fā)明由下述步驟組成a、將含鉻鋁泥加水打漿,送入反應(yīng)器,攪拌下加氫氧化鈉或硫化堿至pH彡10. 8, 控制漿液溫度在90-12(TC之間使?jié){液溶解;b、逐步加入還原劑至上述堿性溶液中,還原劑的加入量以溶液中Cr6+濃度經(jīng)檢測 低于0. 5mg/l為控制標(biāo)準(zhǔn);C、加熱煮沸,保溫10-30分鐘,即有深綠色沉淀產(chǎn)生;過濾;得濾餅,濾液返回步驟 a中溶解漿液;d、將濾餅用50°C以上的熱水反復(fù)多次洗滌,至洗滌液由黃色變?yōu)闊o色為止;或反 復(fù)洗滌至洗水變清,用酸檢測洗水中的S2O32-離子,洗水不變渾濁為止;e、將洗滌后的濾餅置反應(yīng)罐中,加入無機(jī)酸進(jìn)行中和,控制pH7-7. 5,再用50°C以 上熱水反復(fù)多次洗滌,用焦銻酸二氫鉀試劑檢測洗水中的Na+,洗水不變白為止;過濾,濾 餅即為Cr (OH)3,濾液待下步處理;f、在濾液中加入無機(jī)酸進(jìn)行酸化,控制PH ( 3. 0,過濾,濾餅為硫磺可返回利用, 濾液經(jīng)脫色除雜后加燒堿中和,控制PH6. 7-7. 0,即產(chǎn)生白色沉淀,煮沸保溫10-30分鐘,過 濾,洗滌,干燥即得Al (OH)3產(chǎn)品;如步驟c得到的濾餅經(jīng)干燥后檢測其中的Fe2O3的質(zhì)量百分含量大于0.04%,則還 需加入0. l-30mol/l的氫氧化鈉溶液溶解濾餅,攪拌,控制溶液溫度在15-50°C,待濾餅完 全溶解后,過濾除雜,濾液煮沸,保溫10-30分鐘,即產(chǎn)生深綠色沉淀,過濾,濾餅再按步驟e 進(jìn)行處理。所述的無機(jī)酸是硫酸、鹽酸或硝酸中任一種。所述的還原劑是細(xì)度為150-325目的硫磺粉或硫化堿。所述的燒堿可以由純堿、小蘇打、氨水、碳酸銨或碳酸氫銨中的一種取代。本發(fā)明工藝均為常規(guī)操作,不需消耗大量的能源,無三廢排放,勞動(dòng)強(qiáng)度低,工藝 過程易控制,鉻鋁回收利用徹底,生產(chǎn)效率高。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1a、將含鉻鋁泥加水打漿,加水量以能使含鉻鋁泥成漿為度,送入反應(yīng)器,攪拌下加 氫氧化鈉至PH為10. 8,控制漿液溫度在90°C使?jié){液溶解;b、逐步加入粒度為150目的硫磺粉至上述堿性溶液中,硫磺粉的加入量以溶液中 Cr6+濃度經(jīng)檢測低于0. 5mg/l為控制標(biāo)準(zhǔn);C、加熱煮沸,保溫10-30分鐘,即有深綠色沉淀產(chǎn)生;過濾;得濾餅,濾液返回步驟 a中溶解漿液;d、將濾餅用50°C的熱水反復(fù)多次洗滌,至洗滌液由黃色變?yōu)闊o色為止;e、將洗滌后的濾餅置反應(yīng)罐中,加入硫酸進(jìn)行中和,控制pH7-7. 5,再用50°C的熱 水反復(fù)多次洗滌,用焦銻酸二氫鉀試劑檢測洗水中的Na+,洗水不變白為止;過濾,濾餅即為 Cr (OH)3,濾液待下步處理;f、在濾液中加入硫酸進(jìn)行酸化,控制pH為3. 0,過濾,濾餅為硫磺可返回利用,濾 液經(jīng)脫色除雜后加燒堿中和,控制PH6. 7-7. 0,即產(chǎn)生白色沉淀,煮沸保溫10-30分鐘,過 濾,洗滌,干燥即得Al (OH)3產(chǎn)品。如步驟c得到的濾餅經(jīng)干燥后檢測其中的Fe2O3的質(zhì)量百分含量大于0. 04 %,則還 需加入0. l-30mol/l的氫氧化鈉溶液溶解濾餅,攪拌,控制溶液溫度在15-50°C,待濾餅完 全溶解后,過濾除雜,濾液煮沸,保溫10-30分鐘,即產(chǎn)生深綠色沉淀,過濾,濾餅再按步驟e 進(jìn)行處理。實(shí)施例2a、將含鉻鋁泥加水打漿,送入反應(yīng)器,攪拌下加硫化堿至PH為12,控制漿液溫度 在120°C使?jié){液溶解;b、逐步加入硫化堿至上述堿性漿液中,硫化堿的加入量以漿液中Cr6+濃度經(jīng)檢測 低于0. 5mg/l為控制標(biāo)準(zhǔn);C、加熱煮沸,保溫10-30分鐘,即有深綠色沉淀產(chǎn)生;過濾;得濾餅,濾液返回步驟 a中溶解漿液;d、將濾餅用80°C的熱水反復(fù)多次洗滌至洗水變清,用酸檢測洗水中的S2O:離子, 洗水不變渾濁為止;e、將洗滌后的濾餅置反應(yīng)罐中,加入硝酸進(jìn)行中和,控制PH7-7.5,再用80°C的熱 水反復(fù)多次洗滌,用焦銻酸二氫鉀試劑檢測洗水中的Na+,洗水不變白為止;過濾,濾餅即為 Cr (OH)3,濾液待下步處理;f、在濾液中加入鹽酸進(jìn)行酸化,控制pH為2.0,過濾,濾餅為硫磺可返回利用,濾 液經(jīng)脫色除雜后加純堿中和,控制PH6. 7-7. 0,即產(chǎn)生白色沉淀,煮沸保溫10-30分鐘,過 濾,洗滌,干燥即得Al (OH)3產(chǎn)品。 如步驟c得到的濾餅經(jīng)干燥后檢測其中的Fe2O3的質(zhì)量百分含量大于0. 04 %,則還 需加入0. l-30mol/l的氫氧化鈉溶液溶解濾餅,攪拌,控制溶液溫度在15-50°C,待濾餅完 全溶解后,過濾除雜,濾液煮沸,保溫10-30分鐘,即產(chǎn)生深綠色沉淀,過濾,濾餅再按步驟e 進(jìn)行處理。
實(shí)施例3
a、將含鉻鋁泥加水打漿,送入反應(yīng)器,攪拌下加氫氧化鈉至pH為14,控制漿液溫 度在100°c使?jié){液溶解;b、逐步加入粒度為200目的硫磺粉至上述堿性漿液中,硫磺粉的加入量以漿液中 Cr6+濃度經(jīng)檢測低于0. 5mg/l為控制標(biāo)準(zhǔn);c、加熱煮沸,保溫10-30分鐘,即有深綠色沉淀產(chǎn)生;過濾;得濾餅,濾液返回步驟 a中溶解漿液;d、將濾餅用100°C的熱水反復(fù)多次洗滌,至洗滌液由黃色變?yōu)闊o色為止;e、將洗滌后的濾餅置反應(yīng)罐中,加入鹽酸進(jìn)行中和,控制pH7_7. 5,再用100°C的 熱水反復(fù)多次洗滌,用焦銻酸二氫鉀試劑檢測洗水中的Na+,洗水不變白為止;過濾,濾餅即 為Cr(0H)3,濾液待下步處理;f、在濾液中加入硫酸進(jìn)行酸化,控制pH為1. 0,過濾,濾餅為硫磺可返回利用,濾 液經(jīng)脫色除雜后加小蘇打中和,控制PH6. 7-7. 0,即產(chǎn)生白色沉淀,煮沸保溫10-30分鐘,過 濾,洗滌,干燥即得A1 (OH) 3產(chǎn)品。如步驟c得到的濾餅經(jīng)干燥后檢測其中的Fe203的質(zhì)量百分含量大于0. 04 %,則還 需加入0. l-30mol/l的氫氧化鈉溶液溶解濾餅,攪拌,控制溶液溫度在15-50°C,待濾餅完 全溶解后,過濾除雜,濾液煮沸,保溫10-30分鐘,即產(chǎn)生深綠色沉淀,過濾,濾餅再按步驟e 進(jìn)行處理。實(shí)施例4a、將含鉻鋁泥加水打漿,送入反應(yīng)器,攪拌下加硫化堿至pH為13,控制漿液溫度 在110°c使?jié){液溶解;b、逐步加入325目硫磺粉至上述堿性溶液中,硫磺粉的加入量以溶液中Cr6+濃度 經(jīng)檢測低于0. 5mg/l為控制標(biāo)準(zhǔn);c、加熱煮沸,保溫10-30分鐘,即有深綠色沉淀產(chǎn)生;過濾;得濾餅,濾液返回步驟 a中溶解漿液;d、將濾餅用90°C的熱水反復(fù)多次洗滌,至洗滌液由黃色變?yōu)闊o色為止;e、將洗滌后的濾餅置反應(yīng)罐中,加入硫酸進(jìn)行中和,控制PH7-7. 5,再用90°C熱水 反復(fù)多次洗滌,用焦銻酸二氫鉀試劑檢測洗水中的Na+,洗水不變白為止;過濾,濾餅即為 Cr(0H)3,濾液待下步處理;f、在濾液中加入鹽酸進(jìn)行酸化,控制pH為2.0,過濾,濾餅為硫磺可返回利用,濾 液經(jīng)脫色除雜后加燒堿中和,控制PH6. 7-7. 0,即產(chǎn)生白色沉淀,煮沸保溫10-30分鐘,過 濾,洗滌,干燥即得A1 (OH)3產(chǎn)品。如步驟c得到的濾餅經(jīng)干燥后檢測其中的Fe203的質(zhì)量百分含量大于0. 04 %,則還 需加入0. l-30mol/l的氫氧化鈉溶液溶解濾餅,攪拌,控制溶液溫度在15-50°C,待濾餅完 全溶解后,過濾除雜,濾液煮沸,保溫10-30分鐘,即產(chǎn)生深綠色沉淀,過濾,濾餅再按步驟e 進(jìn)行處理。實(shí)施例5本實(shí)施例中以氨水取代實(shí)施例1中的燒堿,其余步驟同實(shí)施例1。實(shí)施例6本實(shí)施例中以碳酸銨取代實(shí)施例1中的燒堿,其余步驟同實(shí)施例1。
實(shí)施例7本實(shí)施例中以碳酸氫銨取代實(shí)施例1中的燒堿,其余步驟同實(shí)施例1。
權(quán)利要求
一種含鉻鋁泥堿法回收利用工藝,其特征在于由下述步驟組成a、將含鉻鋁泥加水打漿,送入反應(yīng)器,攪拌下加氫氧化鈉或硫化堿至pH≥10.8,控制漿液溫度在90 120℃之間使?jié){液溶解;b、逐步加入還原劑至上述堿性溶液中,還原劑的加入量以溶液中Cr6+濃度經(jīng)檢測低于0.5mg/l為控制標(biāo)準(zhǔn);c、加熱煮沸,保溫10 30分鐘,即有深綠色沉淀產(chǎn)生;過濾;得濾餅,濾液返回步驟a中溶解漿液;d、將濾餅用50℃以上的熱水反復(fù)多次洗滌,至洗滌液由黃色變?yōu)闊o色為止;或反復(fù)洗滌至洗水變清,用酸檢測洗水中S2O32 離子,洗水不變渾濁為止;e、將洗滌后的濾餅置反應(yīng)罐中,加入無機(jī)酸進(jìn)行中和,控制pH7 7.5,再用50℃以上熱水反復(fù)多次洗滌,用焦銻酸二氫鉀試劑檢測洗水中的Na+,洗水不變白為止;過濾,濾餅即為Cr(OH)3,濾液待下步處理;f、在濾液中加入無機(jī)酸進(jìn)行酸化,控制pH≤3.0,過濾,濾餅為硫磺可返回利用,濾液經(jīng)脫色除雜后加燒堿中和,控制pH6.7 7.0,即產(chǎn)生白色沉淀,煮沸保溫10 30分鐘,過濾,洗滌,干燥即得Al(OH)3產(chǎn)品;如步驟c得到的濾餅經(jīng)干燥后檢測其中的Fe2O3的質(zhì)量百分含量大于0.04%,則還需加入0.1 30mol/l的氫氧化鈉溶液溶解濾餅,攪拌,控制溶液溫度在15 50℃,待濾餅完全溶解后,過濾除雜,濾液煮沸,保溫10 30分鐘,即產(chǎn)生深綠色沉淀,過濾,濾餅再按步驟e進(jìn)行處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含鉻鋁泥堿法回收利用工藝,其特征在于所述的無機(jī) 酸是硫酸、鹽酸或硝酸中任一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種含鉻鋁泥堿法回收利用工藝,其特征在于所述的 還原劑是細(xì)度為150-325目的硫磺粉或硫化堿。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種含鉻鋁泥堿法回收利用工藝,其特征在于所述的 燒堿可以由純堿、小蘇打、氨水、碳酸銨或碳酸氫銨中的一種取代。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種含鉻鋁泥堿法回收利用工藝,先將含鉻鋁泥加水打漿,加氫氧化鈉至pH≥10.8,加入還原劑至上述漿液中,加熱煮沸,即有深綠色沉淀產(chǎn)生;過濾;濾餅用50℃以上的熱水洗滌,加酸中和,熱水洗滌,過濾,濾餅即為Cr(OH)3;在濾液中加酸酸化,過濾,濾液加堿中和,即產(chǎn)生白色沉淀,洗滌干燥即得Al(OH)3產(chǎn)品;本發(fā)明工藝均為常規(guī)操作,不需消耗大量的能源,無三廢排放,勞動(dòng)強(qiáng)度低,工藝過程易控制,鉻鋁回收利用徹底,生產(chǎn)效率高。
文檔編號(hào)C01G37/00GK101891251SQ20101015254
公開日2010年11月24日 申請日期2010年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月15日
發(fā)明者彭樹棟, 彭熙, 彭運(yùn)林 申請人:彭運(yùn)林