專利名稱：?jiǎn)畏稚⒔饘傺趸锛{米顆粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種納米材料技術(shù)領(lǐng)域的制備方法，具體是一種單分散金屬氧化 物納米顆粒的制備方法。
背景技術(shù)：
單分散的金屬氧化物納米顆粒在微觀研究，如光子晶體、納米器件、藥物負(fù)載、氣 體傳感和催化等領(lǐng)域有非常大的應(yīng)用潛力。但是，由于不同的化合物物理和化學(xué)性質(zhì)差異 很大，目前尚無一種簡(jiǎn)單的體系能同時(shí)制備多種單分散的金屬氧化物納米顆粒。如，工業(yè) 上TiO2納米粒子的合成一般是通過硫酸溶解鈦礦石，然后酸性條件下加熱水解鈦鹽，最后 對(duì)其含水氧化物進(jìn)行脫水，得到TiO2顆粒。但這種方法得到的固體顆粒無規(guī)則形貌，尺寸 分布較寬。為了得到粒徑較為均勻的TiO2顆粒，一些研究者采用了控制鈦源水解和縮聚速 率的方法，比如MatijeviC及其合作者在《膠體界面科學(xué)》采用了一種包含鈦源的氣溶膠與 水蒸汽反應(yīng)的方法控制TiO2的粒徑，使其標(biāo)準(zhǔn)偏差控制在15-25% (J. Colloid Interface Sci. 1977,61,302)；他們后來在TiCl4揮發(fā)的條件下引入硫離子，得到粒徑在1 4 μ m的能 在水相穩(wěn)定存在的TiO2顆粒(J. ColloidInterface Sci. 1979,68,308) ；Barringer,Bowen, Ring等人通過反應(yīng)體系中引入羥丙基纖維素控制粒徑(J.Am. Ceram. Soc. 1982，65，C199 ； Langmuir 1986,2,251 ；Colloids Surf. 1988，29，273)，但他們得到顆粒標(biāo)準(zhǔn)偏差仍然大于 10%，并不是嚴(yán)格的單分散，不能滿足長(zhǎng)程組裝的需要；Y. Xia等人在乙二醇體系中加入鈦 源，先發(fā)生反應(yīng)，生成含鈦的前驅(qū)體，再將其加入含丙酮的水溶液中，這種方法雖然也能得 到粒徑較為均勻的TiO2顆粒，但條件相當(dāng)苛刻(嚴(yán)格無水)，而且未見其推廣到其它納米粒 子的合成(Advanced Materials，2003，15，1205)。最近發(fā)現(xiàn)，D. Chen及其合作者也能得到單分散的TiO2納米顆粒(J. Am. Chem. Soc. Inpress, DOI 10. 1021/jal00040p)。該現(xiàn)有技術(shù)引入了 KCl溶液控制粒徑的單分散性， 但是粒徑不能控制在320nm以下。而我們的工作采用更簡(jiǎn)單(僅僅采用鈦源，有機(jī)酸或者 胺，乙醇為溶劑，和水，無需其它任何添加物)，更通用的方法去制備單分散的TiO2 (粒徑可 以控制在40 900nm)，該方法同樣適用于其它單分散的過渡金屬氧化物納米顆粒的制備 (ZrO2, HfO2, Nb2O5，Ta2O5等)，這些納米顆粒本身具有很強(qiáng)的疏水性，該疏水性還可以在NH3 或乙酸氣體的刺激下發(fā)生切換。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，提供一種單分散金屬氧化物納米顆粒的制 備方法，以金屬醇鹽為氧化物源，通過與有機(jī)酸，氨基酸或長(zhǎng)鏈胺的作用，形成金屬_配體 復(fù)合物，同時(shí)在長(zhǎng)鏈的疏水作用下緩慢水解，制備的單分散金屬氧化物表面光滑，可方便應(yīng) 用于微觀研究，如光子晶體、納米器件、光子晶體、太陽能電池、藥物負(fù)載、氣體傳感和催化 等領(lǐng)域。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明通過將有機(jī)酸、氨基酸表面活性劑或胺類表面活性劑三者中的任意一種溶于醇中，然后加入金屬醇鹽或者其乙醇溶液，經(jīng)升溫 攪拌處理后得到單分散金屬氧化物納米顆粒。所述的有機(jī)酸、氨基酸表面活性劑或胺類表面活性劑的用量為0. 1 1. 8摩爾 份；所述的醇的用量為500 1000摩爾份；所述的金屬醇鹽或者其乙醇溶液的用量為1摩爾份；所述的升溫?cái)嚢杼幚硎侵冈?-60°C攪拌0. 5-120小時(shí)后加入金屬醇鹽或者其乙 醇溶液的50 600倍摩爾的去離子水并繼續(xù)攪拌0. 5-120小時(shí)。所述的的有機(jī)酸，氨基酸表面活性劑，其結(jié)構(gòu)式如下
<formula>formula see original document page 5</formula>其中R1為 CnH2n+1，η = 4-22 ；R2 為 CH3，C (CH3) 2，C (CH3) CH2CH3，CHC6H5，CH2CH2SCH3 或 (CH2)6C6H5 ;R3 為 H 或 CH3 ；A 為 COO, CH2COO, CH2CH2COO, OSO3, OSO2 或 OPO3 ；其中有正丁酸、正 戊酸、正己酸、正庚酸、正辛酸、正癸酸、十二烷基羧酸、十四烷基羧酸、十六烷基羧酸、十八 烷基羧酸、二十烷基羧酸、二十二烷基羧酸。N-正辛烷基酰替-L-丙氨酸、N-正癸烷烷基 酰替-L-丙氨酸、N-十二烷基酰替-L-丙氨酸、N-十四烷基酰替-L-丙氨酸、N-十六烷基 酰替-L-丙氨酸、N-十八烷基酰替-L-丙氨酸、N- 二十烷基酰替-L-丙氨酸、N- 二十二烷 基酰替-L-丙氨酸。N-正辛烷基酰替-D-丙氨酸、N-正癸烷烷基酰替-D-丙氨酸、N-十二 烷基酰替-D-丙氨酸、N-十四烷基酰替-D-丙氨酸、N-十六烷基酰替-D-丙氨酸、N-十八 烷基酰替-D-丙氨酸、N- 二十烷基酰替-D-丙氨酸、N- 二十二烷基酰替-D-丙氨酸。N-正 辛烷基酰替-L-丙氨基硫酸、N-正癸烷烷基酰替-L-丙氨基硫酸、N-十二烷基酰替-L-丙 氨基硫酸、N-十四烷基酰替-L-丙氨基硫酸、N-十六烷基酰替-L-丙氨基硫酸、N-十八烷 基酰替-L-丙氨基硫酸、N- 二十烷基酰替-L-丙氨基硫酸、N- 二十二烷基酰替-L-丙氨基 硫酸。N-正辛烷基酰替-D-丙氨基硫酸、N-正癸烷烷基酰替-D-丙氨基硫酸、N-十二烷 基酰替-D-丙氨基硫酸、N-十四烷基酰替-D-丙氨基硫酸、N-十六烷基酰替-D-丙氨基硫 酸、N-十八烷基酰替-D-丙氨基硫酸、N- 二十烷基酰替-D-丙氨基硫酸、N- 二十二烷基酰 替-D-丙氨基硫酸。N-正辛烷基酰替-L-纈氨酸、N-正癸烷烷基酰替-L-纈氨酸、N-十二 烷基酰替-L-纈氨酸、N-十四烷基酰替-L-纈氨酸、N-十六烷基酰替-L-纈氨酸、N-十八 烷基酰替-L-纈氨酸、N- 二十烷基酰替-L-纈氨酸、N- 二十二烷基酰替-L-纈氨酸。N-正 辛烷基酰替-D-纈氨酸、N-正癸烷烷基酰替-D-纈氨酸、N-十二烷基酰替-D-纈氨酸、 N-十四烷基酰替-D-纈氨酸、N-十六烷基酰替-D-纈氨酸、N-十八烷基酰替-D-纈氨酸、 N- 二十烷基酰替-D-纈氨酸、N- 二十二烷基酰替-D-纈氨酸。N-正辛烷基酰替-L-異亮 氨酸、N-正癸烷烷基酰替-L-異亮氨酸、N-十二烷基酰替-L-異亮氨酸、N-十四烷基酰 替-L-異亮氨酸、N-十六烷基酰替-L-異亮氨酸、N-十八烷基酰替-L-異亮氨酸、N- 二十 烷基酰替-L-異亮氨酸、N- 二十二烷基酰替-L-異亮氨酸、N-正辛烷基酰替-L-苯丙氨酸、 N-正癸烷烷基酰替-L-苯丙氨酸、N-十二烷基酰替-L-苯丙氨酸、N-十四烷基酰替-L-苯 丙氨酸、N-十六烷基酰替-L-苯丙氨酸、N-十八烷基酰替-L-苯丙氨酸、N- 二十烷基酰替-L-苯丙氨酸、N- 二十二烷基酰替-L-苯丙氨酸。N-正辛烷基酰替-D-苯丙氨酸、N-正 癸烷烷基酰替-D-苯丙氨酸、N-十二烷基酰替-D-苯丙氨酸、N-十四烷基酰替-D-苯丙氨 酸、N-十六烷基酰替-D-苯丙氨酸、N-十八烷基酰替-D-苯丙氨酸、N- 二十烷基酰替-D-苯 丙氨酸、N- 二十二烷基酰替-D-苯丙氨酸。N-正辛烷基酰替-DL-苯丙氨酸、N-正癸烷烷 基酰替-DL-苯丙氨酸、N-十二烷基酰替-DL-苯丙氨酸、N-十四烷基酰替-DL-苯丙氨酸、 N-十六烷基酰替-DL-苯丙氨酸、N-十八烷基酰替-DL-苯丙氨酸、N- 二十烷基酰替-DL-苯 丙氨酸、N- 二十二烷基酰替-DL-苯丙氨酸。N-正辛烷基酰替-L-甲硫氨酸、N-正癸烷 烷基酰替-L-甲硫氨酸、N-十二烷基酰替-L-甲硫氨酸、N-十四烷基酰替-L-甲硫氨酸、 N-十六烷基酰替-L-甲硫氨酸、N-十八烷基酰替-L-甲硫氨酸、N- 二十烷基酰替-L-甲硫 氨酸、N- 二十二烷基酰替-L-甲硫氨酸。N-正辛烷基酰替-D-甲硫氨酸、N-正癸烷烷基酰 替-D-甲硫氨酸、N-十二烷基酰替-D-甲硫氨酸、N-十四烷基酰替-D-甲硫氨酸、N-十六 烷基酰替-D-甲硫氨酸、N-十八烷基酰替-D-甲硫氨酸、N- 二十烷基酰替-D-甲硫氨酸、 N- 二十二烷基酰替-D-甲硫氨酸。N-正辛烷基酰替-L-脯氨酸、N-正癸烷烷基酰替-L-脯 氨酸、N-十二烷基酰替-L-脯氨酸、N-十四烷基酰替-L-脯氨酸、N-十六烷基酰替-L-脯氨 酸、N-十八烷基酰替-L-脯氨酸、N- 二十烷基酰替-L-脯氨酸、N- 二十二烷基酰替-L-脯氨 酸。N-正辛烷基酰替-D-脯氨酸、N-正癸烷烷基酰替-D-脯氨酸、N-十二烷基酰替-D-脯 氨酸、N-十四烷基酰替-D-脯氨酸、N-十六烷基酰替-D-脯氨酸、N-十八烷基酰替-D-脯 氨酸、N- 二十烷基酰替-D-脯氨酸或N- 二十二烷基酰替-D-脯氨酸。所述的胺類表面活性劑為直鏈的伯胺或亞胺，其主鏈上的碳原子數(shù)為3 22。所述的醇為一元飽和醇，其結(jié)構(gòu)式為ROH，R為C2-Cltl的直鏈或分支鏈烷烴。所述的金屬醇鹽為金屬烷氧基鹽，其化學(xué)式為厘(0(；!1211+1)4或1(0(；!1211+1)5，其中m =1 4，M為鈦、鋯、鉿、鈮或鉭。本發(fā)明采用金屬醇鹽為氧化物源，通過與有機(jī)酸，氨基酸或長(zhǎng)鏈胺的作用，形成金 屬-配體復(fù)合物，同時(shí)在長(zhǎng)鏈的疏水作用下控制緩慢水解，制備出單分散的多種金屬氧化 物納米顆粒，其中含有Ta :5 15%，0 :20 40%，C :50 70%，N :0. 5 5%，其粒徑為 40 900nm，孔徑分布9. 0 12. Onm,比表面積為90 120m2g4，孔容為0. 3 0. 35cm7g。本發(fā)明具有粒徑均勻的金屬氧化物的納米顆粒，表面光滑，在乙醇中加熱表面形 成介孔；原始制得的單分散的球所鋪成的膜高度疏水，遇酸性或堿性氣體能親水，而且當(dāng)這 些氣體揮發(fā)之后又能恢復(fù)其疏水性。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，所得的具有單分散的多種金屬 氧化物納米顆粒將會(huì)在光子晶體，氣體傳感，藥物負(fù)載，催化，催化劑載體，硬模板法制備其 它單分散的殼核結(jié)構(gòu)材料等領(lǐng)域中有廣泛的應(yīng)用前景。


圖1為實(shí)施例掃描電鏡示意圖。圖2實(shí)施例1、2中得到的介孔TiO2的掃描電鏡SEM和透射電鏡TEM圖和N2吸附 圖。圖3實(shí)施例1、2中得到的單分散的介孔TiO2的X射線衍射圖(XRD)。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說明，本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行 實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。
實(shí)施例1先將0. 026g (Immol)庚酸溶于IOg乙醇中，加入0. 086g鈦酸四丁酯在室溫下攪拌 1小時(shí)；加入1. 5g水，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，得到白色膠體懸浮溶液。該顆粒的粒徑約310nm，粒 徑均勻，表面光滑；鋪成的膜高度疏水，接觸角達(dá)145°，在氨氣中浸泡5秒后親水，接觸角 達(dá)25°，40°C揮發(fā)5分鐘后接觸角又恢復(fù)到145°，能反復(fù)切換100次。將上述得到的粒子連同溶液取出放進(jìn)Teflon容器中，150°C老化12小時(shí)，室溫烘 干，在馬弗爐500°C里燒6小時(shí)，得到介孔的晶化的TiO2球?？讖郊s9. 3nm,比表面118. 4m2/ g，孔容為 0. 35cm7g。實(shí)施例2先將0.048g癸胺溶于6.3g乙醇中，加入Ig鈦酸四丁酯(10%的乙醇溶液)在室 溫下攪拌1小時(shí)；加入0. 3g水，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，得到白色膠體懸浮溶液。該顆粒的粒徑約 520nm，粒徑均勻，表面光滑；鋪成的膜的高度疏水，接觸角達(dá)143°，在氨氣中浸泡5s后親 水，接觸角達(dá)35°，40°C揮發(fā)5分鐘后接觸角又恢復(fù)到143°，能反復(fù)切換10次以上。將上述得到的粒子連同溶液取出放進(jìn)Teflon容器中，150°C老化12小時(shí)，室溫烘 干，在馬弗爐500°C里燒6小時(shí)，得到介孔的晶化的TiO2球?？讖郊s11. 2nm,比表面89. 7m2/ g，孔容為 0. 3cm7g。實(shí)施例3先將0. 043g庚酸溶于8. 3g乙醇中，加入1. 5g四丁氧基鋯(10%的乙醇溶液)，在 室溫下攪拌1小時(shí)；加入0. 18g水和1. 6g乙醇的混合溶液，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，得到白色膠體 懸浮溶液。該納米球粒徑約280nm，粒徑均勻，表面光滑。實(shí)施例4 先將0. 026g庚酸溶于8. 3g乙醇中，加入Ig四丁氧基鉿(10 %的乙醇溶液)，在室 溫下攪拌1小時(shí)；加入0. Ilg水和1. 2g乙醇的混合溶液，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，得到白色膠體懸 浮溶液。該納米球粒徑約385nm，粒徑均勻，表面光滑。實(shí)施例5先將0. 102g己酸溶于3. 2g乙醇中，加入0.6g五丁氧基鈮(10%的乙醇溶液)，在 室溫下攪拌1小時(shí)；加入0. 18g水，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，得到白色膠體懸浮溶液。該納米球粒 徑約360nm，粒徑均勻，表面光滑。實(shí)施例6先將0. 096g庚酸溶于4. Og乙醇中，加入0. 5g五丁氧基鉭(10 %的乙醇溶液)，在 室溫下攪拌1小時(shí)；加入0. 6g水，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，得到白色膠體懸浮溶液。該納米球粒徑 約320nm，粒徑均勻，表面光滑。如圖1所示，其中a為實(shí)施例1中得到的單分散的Ti02(以庚酸合成)納米粒子 的掃描電鏡SEM圖；b為實(shí)施例3中的單分散的&02納米顆粒；c為實(shí)施例4中的單分散 的HfO2納米顆粒；d為實(shí)施例5中的單分散的Nb2O5納米顆粒；e為實(shí)施例6中的單分散的 Ta2O5納米顆粒；f為實(shí)施例2中的單分散的TiO2納米顆粒(以癸胺合成)。從中看出，這些金屬氧化物納米顆粒的粒徑都很均一，表面光滑。如圖2所示，其中a為實(shí)施例1中用庚酸制備的單分散的TiO2乙醇中老化和焙 燒后的產(chǎn)品的SEM，TEM，氮吸附圖。從圖中可以看出，得到的顆粒表面粗糙，晶化，孔徑約 9. 3nm,比表面118. 4m2/g,孔容為0. 35cm3/g ；b為實(shí)施例2中用癸胺制備的單分散的TiO2乙 醇中老化和焙燒后的產(chǎn)品的SEM，TEM，氮吸附圖。從圖中可以看出，得到的顆粒表面粗糙， 晶化，孔徑約11. 2nm，比表面89. 7m2/g，孔容為0. 3cm3/g。如圖3所示，其中a和b分別是實(shí)施例1和實(shí)施例2的樣品，分別是以庚酸和癸胺為表面活性劑，與鈦酸正丁酯作用得到的單分散的TiO2，老化和焙燒后的XRD圖，從圖中 可以看出，所得樣品均對(duì)應(yīng)銳鈦礦晶型，按文獻(xiàn)報(bào)道，這種晶型有高度的催化活性。通過將上述實(shí)施例所鋪成的膜具有疏水性，接觸角達(dá)140 153°，遇到酸性或堿 性氣體能迅速改變其疏水性，方便應(yīng)用于光子晶體、納米器件、光子晶體、太陽能電池、藥物 負(fù)載、氣體傳感和催化等領(lǐng)域。
權(quán)利要求
一種單分散金屬氧化物納米顆粒的制備方法，其特征在于，通過將有機(jī)酸、氨基酸表面活性劑或胺類表面活性劑三者中的任意一種溶于醇中，然后加入金屬醇鹽或者乙醇溶液，經(jīng)升溫?cái)嚢杼幚砗蟮玫絾畏稚⒔饘傺趸锛{米顆粒。
2.根聚權(quán)利要求1所述的單分散金屬氧化物納米顆粒的制備方法，其特征是，所述的 有機(jī)酸、氨基酸表面活性劑或胺類表面活性劑的用量為0. 1 1. 8摩爾份。
3.根聚權(quán)利要求1所述的單分散金屬氧化物納米顆粒的制備方法，其特征是，所述的 醇的用量為500 1000摩爾份。
4.根聚權(quán)利要求1所述的單分散金屬氧化物納米顆粒的制備方法，其特征是，所述的 金屬醇鹽或者其乙醇溶液的用量為1摩爾份。
5.根聚權(quán)利要求1所述的單分散金屬氧化物納米顆粒的制備方法，其特征是，所述的 升溫?cái)嚢杼幚硎侵冈?-60°C攪拌0. 5-120小時(shí)后加入金屬醇鹽或者其乙醇溶液的50 600倍摩爾的去離子水并繼續(xù)攪拌0. 5-120小時(shí)。
6.根聚權(quán)利要求1所述的單分散金屬氧化物納米顆粒的制備方法，其特征是，所述的的有機(jī)酸，氨基酸表面活性劑，其結(jié)構(gòu)式如下 <formula>formula see original document page 2</formula>其中隊(duì)為 CnH2n+1、n = 4-22、R2 為 CH3、C(CH3)2、C (CH3) CH2CH3、CHC6H5、CH2CH2SCH3 或 (CH2)6C6H5、R3 為 H 或 CH3、A 為 COO, CH2C00、CH2CH2C00、0S03，0S02 或 0P03、其中有正丁酸、正 戊酸、正己酸、正庚酸、正辛酸、正癸酸、十二烷基羧酸、十四烷基羧酸、十六烷基羧酸、十八 烷基羧酸、二十烷基羧酸、二十二烷基羧酸、N-正辛烷基酰替-L-丙氨酸、N-正癸烷烷基酰 替-L-丙氨酸、N-十二烷基酰替-L-丙氨酸、N-十四烷基酰替-L-丙氨酸、N-十六烷基酰 替-L-丙氨酸、N-十八烷基酰替-L-丙氨酸、N- 二十烷基酰替-L-丙氨酸、N- 二十二烷基 酰替-L-丙氨酸、N-正辛烷基酰替-D-丙氨酸、N-正癸烷烷基酰替-D-丙氨酸、N-十二烷 基酰替-D-丙氨酸、N-十四烷基酰替-D-丙氨酸、N-十六烷基酰替-D-丙氨酸、N-十八烷 基酰替-D-丙氨酸、N- 二十烷基酰替-D-丙氨酸、N- 二十二烷基酰替-D-丙氨酸、N-正辛 烷基酰替-L-丙氨基硫酸、N-正癸烷烷基酰替-L-丙氨基硫酸、N-十二烷基酰替-L-丙氨 基硫酸、N-十四烷基酰替-L-丙氨基硫酸、N-十六烷基酰替-L-丙氨基硫酸、N-十八烷基 酰替-L-丙氨基硫酸、N- 二十烷基酰替-L-丙氨基硫酸、N- 二十二烷基酰替-L-丙氨基 硫酸、N-正辛烷基酰替-D-丙氨基硫酸、N-正癸烷烷基酰替-D-丙氨基硫酸、N-十二烷基 酰替-D-丙氨基硫酸、N-十四烷基酰替-D-丙氨基硫酸、N-十六烷基酰替-D-丙氨基硫 酸、N-十八烷基酰替-D-丙氨基硫酸、N- 二十烷基酰替-D-丙氨基硫酸、N- 二十二烷基酰 替-D-丙氨基硫酸、N-正辛烷基酰替-L-纈氨酸、N-正癸烷烷基酰替-L-纈氨酸、N-十二 烷基酰替-L-纈氨酸、N-十四烷基酰替-L-纈氨酸、N-十六烷基酰替-L-纈氨酸、N-十八 烷基酰替-L-纈氨酸、N- 二十烷基酰替-L-纈氨酸、N- 二十二烷基酰替-L-纈氨酸、N-正 辛烷基酰替-D-纈氨酸、N-正癸烷烷基酰替-D-纈氨酸、N-十二烷基酰替-D-纈氨酸、 N-十四烷基酰替-D-纈氨酸、N-十六烷基酰替-D-纈氨酸、N-十八烷基酰替-D-纈氨酸、N- 二十烷基酰替-D-纈氨酸、N- 二十二烷基酰替-D-纈氨酸、N-正辛烷基酰替-L-異亮 氨酸、N-正癸烷烷基酰替-L-異亮氨酸、N-十二烷基酰替-L-異亮氨酸、N-十四烷基酰 替-L-異亮氨酸、N-十六烷基酰替-L-異亮氨酸、N-十八烷基酰替-L-異亮氨酸、N- 二十 烷基酰替-L-異亮氨酸、N- 二十二烷基酰替-L-異亮氨酸、N-正辛烷基酰替-L-苯丙氨酸、 N-正癸烷烷基酰替-L-苯丙氨酸、N-十二烷基酰替-L-苯丙氨酸、N-十四烷基酰替-L-苯 丙氨酸、N-十六烷基酰替-L-苯丙氨酸、N-十八烷基酰替-L-苯丙氨酸、N- 二十烷基酰 替-L-苯丙氨酸、N- 二十二烷基酰替-L-苯丙氨酸、N-正辛烷基酰替-D-苯丙氨酸、N-正 癸烷烷基酰替-D-苯丙氨酸、N-十二烷基酰替-D-苯丙氨酸、N-十四烷基酰替-D-苯丙氨 酸、N-十六烷基酰替-D-苯丙氨酸、N-十八烷基酰替-D-苯丙氨酸、N- 二十烷基酰替-D-苯 丙氨酸、N- 二十二烷基酰替-D-苯丙氨酸、N-正辛烷基酰替-DL-苯丙氨酸、N-正癸烷烷 基酰替-DL-苯丙氨酸、N-十二烷基酰替-DL-苯丙氨酸、N-十四烷基酰替-DL-苯丙氨酸、 N-十六烷基酰替-DL-苯丙氨酸、N-十八烷基酰替-DL-苯丙氨酸、N- 二十烷基酰替-DL-苯 丙氨酸、N- 二十二烷基酰替-DL-苯丙氨酸、N-正辛烷基酰替-L-甲硫氨酸、N-正癸烷烷 基酰替-L-甲硫氨酸、N-十二烷基酰替-L-甲硫氨酸、N-十四烷基酰替-L-甲硫氨酸、 N-十六烷基酰替-L-甲硫氨酸、N-十八烷基酰替-L-甲硫氨酸、N- 二十烷基酰替-L-甲硫 氨酸、N- 二十二烷基酰替-L-甲硫氨酸、N-正辛烷基酰替-D-甲硫氨酸、N-正癸烷烷基酰 替-D-甲硫氨酸、N-十二烷基酰替-D-甲硫氨酸、N-十四烷基酰替-D-甲硫氨酸、N-十六 烷基酰替-D-甲硫氨酸、N-十八烷基酰替-D-甲硫氨酸、N- 二十烷基酰替-D-甲硫氨酸、 N- 二十二烷基酰替-D-甲硫氨酸、N-正辛烷基酰替-L-脯氨酸、N-正癸烷烷基酰替-L-脯 氨酸、N-十二烷基酰替-L-脯氨酸、N-十四烷基酰替-L-脯氨酸、N-十六烷基酰替-L-脯氨 酸、N-十八烷基酰替-L-脯氨酸、N- 二十烷基酰替-L-脯氨酸、N- 二十二烷基酰替-L-脯氨 酸、N-正辛烷基酰替-D-脯氨酸、N-正癸烷烷基酰替-D-脯氨酸、N-十二烷基酰替-D-脯 氨酸、N-十四烷基酰替-D-脯氨酸、N-十六烷基酰替-D-脯氨酸、N-十八烷基酰替-D-脯 氨酸、N- 二十烷基酰替-D-脯氨酸或N- 二十二烷基酰替-D-脯氨酸。
7.根聚權(quán)利要求1所述的單分散金屬氧化物納米顆粒的制備方法，其特征是，所述的 胺類表面活性劑為直鏈的伯胺或亞胺，其主鏈上的碳原子數(shù)為3 22。
8.根聚權(quán)利要求1所述的單分散金屬氧化物納米顆粒的制備方法，其特征是，所述的 醇為一元飽和醇，其結(jié)構(gòu)式為ROH，R為C2-C1(l的直鏈或分支鏈烷烴。
9.根聚權(quán)利要求1所述的單分散金屬氧化物納米顆粒的制備方法，其特征是，所述的 金屬醇鹽為金屬烷氧基鹽，其化學(xué)式為"0(；11211+1)4或11(0(；11211+1)5，其中n= 1 4，M為鈦、 鋯、鉿、鈮或鉭。
全文摘要
一種納米技術(shù)領(lǐng)域的單分散金屬氧化物納米顆粒的制備方法，通過將有機(jī)酸、氨基酸表面活性劑或胺類表面活性劑中的任意一種溶于醇中，然后加入金屬醇鹽或者其乙醇溶液，經(jīng)升溫?cái)嚢杼幚砗蟮玫絾畏稚⒔饘傺趸锛{米顆粒，其表面光滑且粒徑在40～900nm可控，經(jīng)溶劑熱處理能產(chǎn)生介孔，孔徑分布9.0～12.0nm，比表面積為90～120m2/g，孔容為0.3～0.35cm3/g，所鋪成的膜具有疏水性，接觸角達(dá)140～153°，遇到酸性或堿性氣體能迅速改變其疏水性。本制備方法簡(jiǎn)單，方便，適用性廣，能適用多種過渡金屬氧化物單分散的納米顆粒的合成。
文檔編號(hào)C01G27/02GK101830440SQ20101013775
公開日2010年9月15日 申請(qǐng)日期2010年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月2日
發(fā)明者劉少華, 舒謀海, 車順愛, 韓光, 韓璐 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)