專利名稱：：一種CuCrS₂納米粉體的制備方法
技術領域：
：本發(fā)明屬于納米材料的
技術領域：
，特別涉及一種CuCrS2納米粉體的制備方法，涉及到機械合金化(MechanicalAlloying,MA)工藝。
背景技術：
：CuCrS2是一種層狀結構的半導體材料，屬于鉻的過渡金屬硫化物YCrX2(Y=Ag，Cu，K，Na，X=S，Se)，該材料體系具有混合電導的特性和獨特的磁性性能。LeNegrad等[LeNagardN.，CollinG.，MaterialsResearchBulletin,14(1979)1411.]最早研究了CuCrS2的電學性能，實驗結果表明CuCrS2是一種典型的半導體材料，在60K至300K之間本征激活會g為4meV。Abramova等[AbramovaG.M.，VorotynovA.M.，PhysicsoftheSolidState,46(2004)2245.]研究發(fā)現CuCrS2同時兼有離子導電性和電子導電性，即具有混合導體的特性，由于Cu+離子具有很高的導電性，離子導電性是提供其電導率的主導方式。納米粉體由于比表面大及量子尺寸效應，使之具有常規(guī)粉體不具備的特殊性能，在光吸收、敏感、催化及其它功能特性方面展現出引人注目的應用前景。俄羅斯的R.F.Almukhametov等[R.F.Almukhametov，R.A.Yakshibayev，PhysicalStatusSolid,236(2003)29-33.]利用固相反應法，混合Cu粉、Cr粉和S粉在真空度小于10—乍a、溫度100(TC的石英管內反應七天，制備出了單相的CuCrS2粉體。但該方法需要較高的溫度和氣氛保護，反應條件苛刻，制備周期長，能源消耗大。目前采用機械合金化方法合成CuCrS2納米粉體未見報道。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于提供一種CuCrS2納米粉體的制備方法，克服原有固相反應法制備單相的CuCrS2粉體需要較高的溫度和氣氛保護、反應條件苛刻、制備周期長、能源消耗大等缺陷。—種CuCrS2納米粉體的制備方法，具體步驟如下(1)根據化學式CuCrS2，按Cu:Cr:S=1:1:2的摩爾比進行配料，混合后放入不銹鋼球磨罐；原料中Cu粉(質量百分比》99.9%)、Cr粉(質量百分比^99.9%)和S粉(質量百分比>99.5%);(2)對球磨罐作抽真空處理，真空度小于6Pa，然后充入惰性保護氣體，抽真空_充氣過程重復三次，以排凈球磨罐可能存在的空氣，防止各成分發(fā)生氧化；(3)將(2)得到的密閉球磨罐放入球磨機，進行球磨，球磨時間30min144h，轉速100500rpm;(4)球磨結束后取出球磨罐，使用針管往球磨罐中注入50100ml無水乙醇作為濕磨介質，此過程中，保持惰性氣體的流通，以免破壞惰性保護氣氛，然后進行濕磨。濕磨時間30min24h，轉速100450rpm;(5)濕磨結束后，取出粉末，放入干燥箱干燥，溫度為2020(TC，時間為348h，3最終得到CuCr^納米粉體。(6)將(5)得到的粉體，進行X射線衍射分析。圖1為450rmp轉速下球磨(干磨)36h后，400rmp轉速下濕磨2h后得到粉體的X射線衍射圖譜。圖1所示所有特征峰都為CuCrS2特征譜線，表明采用機械合金化的方法合成了單相CuCrS2化合物。本發(fā)明實現了CuCrS2納米粉體的簡單制備，具有制備過程簡便，易于操作，對設備和制備環(huán)境要求低，顆粒尺寸可控，周期短，原料廉價的優(yōu)點。CuCrS2納米粉體的合成過程與現有技術相比，時間短，調整球磨轉速和時間可控制顆粒尺寸，適合大規(guī)模生產。圖1:本發(fā)明設計的一種CuCrS2納米粉體的X射線衍射圖譜。具體實施例方式用機械合金化方法制備CuCi^納米粉體，該方法是將Cu粉(質量百分比^99.9X)、Cr粉(質量百分比^99.9%)和S粉(質量百分比>99.5%)按照化學式CuCrS2配比，混合放入行星式球磨機中，在惰性氣體的保護下進行機械合金化，干磨合成化合物后再進行濕磨，烘干即得到CuCi^納米粉體。表l給出了本發(fā)明(CuCrS2)的幾個優(yōu)選實施例4<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>綜上所述，本發(fā)明通過機械合金化合成CuCrS2納米粉體，通過調節(jié)球磨時間和轉速可控制粉體的顆粒尺寸，適合大規(guī)模生產。權利要求一種CuCrS2納米粉體的制備方法，其特征在于一種CuCrS2納米粉體的制備方法，具體步驟如下1)根據化學式CuCrS2，按Cu∶Cr∶S＝1∶1∶2的摩爾比進行配料，混合后放入不銹鋼球磨罐；原料中Cu粉質量百分比≥99.9％、Cr粉質量百分比≥99.9％和S粉質量百分比≥99.5％；2)對球磨罐作抽真空處理，真空度小于6Pa，然后充入惰性保護氣體，抽真空-充氣過程重復三次，以排凈球磨罐可能存在的空氣，防止各成分發(fā)生氧化；3)將2)得到的密閉球磨罐放入球磨機，進行球磨，球磨時間30min～144h，轉速100～500rpm；4)球磨結束后取出球磨罐，使用針管往球磨罐中注入50～100ml無水乙醇作為濕磨介質，此過程中，保持惰性氣體的流通，以免破壞惰性保護氛，然后進行濕磨；濕磨時間30min～24h，轉速100～450rpm；5)濕磨結束后，取出粉末，放入干燥箱干燥，溫度為20～200℃，時間為3～48h，最終得到CuCrS2納米粉體。全文摘要本發(fā)明公開了一種CuCrS2納米粉體的制備方法，屬于納米材料
技術領域：
。本發(fā)明以Cu粉(質量百分比≥99.9％)、Cr粉(質量百分比≥99.9％)和S粉(質量百分比≥99.5％)作原料，按照最終產物的化學計量比Cu∶Cr∶S＝1∶1∶2(摩爾比)配置，混合后放入行星式球磨機，在一定的轉速下干磨合成化合物粉體，然后加入一定量的無水乙醇進行濕磨，烘干后得到CuCrS2納米粉體，顆粒大小均勻，顆粒尺寸為5～990nm。該制備方法的優(yōu)點是原料廉價易得；制備過程簡單，時間短，易于操作；對設備和制備環(huán)境要求低；粉末顆粒尺寸均勻、可控。文檔編號C01G37/00GK101717118SQ20091023733公開日2010年6月2日申請日期2009年11月13日優(yōu)先權日2009年11月13日發(fā)明者于一強,尚鵬鵬,張波萍,葛振華,陳晨,陳躍星申請人:北京科技大學