專利名稱：一種高質(zhì)量的熱解bn坩堝及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于熱解法制備無(wú)機(jī)材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高質(zhì)量的熱解BN坩堝 及其制備方法。
背景技術(shù)：
六方氮化硼膨脹系數(shù)低，導(dǎo)熱率高，抗熱震性優(yōu)良，不僅是熱的良導(dǎo)體，而且是典 型的電絕緣體。在電子工業(yè)中，用作制備砷化鎵、磷化鎵、磷化銦和鍺單晶的坩堝，半導(dǎo)體分 裝散熱底板、移相器的散熱棒，行波管收集極的散熱管，半導(dǎo)體和集成電極的P型擴(kuò)散源和 微波窗口。在原子反應(yīng)堆中，用作中子吸收材料和屏蔽材料。還可用作紅外、微波偏振器、 紅外線濾光片、激光儀的光路通道、超高壓壓力傳遞材料等。熱解氮化硼(PBN)是通過(guò)化學(xué)氣相沉積的方法所制備的一種結(jié)晶度高、雜質(zhì)含量 少的一種六方氮化硼。一般情況下，PBN坩堝是在石墨模具或石墨基片上沉積形成的厚度 約為2mm薄層，將該薄層與模具分開后形成的。由于整個(gè)沉積過(guò)程是在石墨反應(yīng)器中進(jìn)行 的，在沉積反應(yīng)進(jìn)行的初期，特別是溫度在300°C -900°C時(shí)，石墨和氨氣反應(yīng)會(huì)形成少量的 甲烷氣體，這種甲烷氣體隔絕了氣流直接與石墨的接觸，避免反應(yīng)的進(jìn)一步進(jìn)行。但是甲烷 隨后被分解為細(xì)小的碳顆粒，會(huì)成為BN沉積形核的核心與BN同時(shí)沉積在石墨芯模上，并被 隨后生成的BN層所包裹，這就會(huì)形成瘤泡。另外，石墨基體表面存在一些空隙，也會(huì)導(dǎo)致在 PBN坩堝表面產(chǎn)生瘤泡。BN坩堝內(nèi)表面的瘤泡，碳作為晶體缺陷的核心，不僅會(huì)污染內(nèi)部生長(zhǎng)的半導(dǎo)體材 料(瘤泡處碳容易遷移到半導(dǎo)體材料中，使半導(dǎo)體材料的電子性能受到影響)，而且坩堝拋 光后瘤泡所產(chǎn)生的局部層斷面暴露在內(nèi)表面，由于BN層與層之間的結(jié)合力弱，因此層片的 脫落容易在此處發(fā)生；同時(shí)在BN暴露的斷面處，熔體由于產(chǎn)生與斷層的聯(lián)結(jié)而引發(fā)坩堝破 壞。瘤泡會(huì)影響坩堝的力學(xué)性能，抗熱震性能，降低坩堝的壽命，瘤泡越大，影響越明 顯，一般瘤泡的直徑應(yīng)小于lOOiim，直徑大于100 iim的瘤泡的數(shù)量應(yīng)符合以下兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn) (1)每平方厘米內(nèi)直徑超過(guò)100 u m的平均瘤泡數(shù)不多于0. 5個(gè)，即直徑超過(guò)100 u m的瘤泡 數(shù)量足夠少；(2)在任何部位，一平方厘米內(nèi)的直徑超過(guò)100 ym的瘤泡數(shù)不能多于2個(gè)，即 直徑超過(guò)100 u m的瘤泡分布不集中。目前的沉積工藝下，瘤泡的半徑就可以達(dá)到0. 3mm(圖 1)，有的甚至達(dá)到1mm以上。某個(gè)部位內(nèi)一個(gè)平方厘米內(nèi)直徑超過(guò)100 u m的瘤泡數(shù)可以達(dá) 到2個(gè)，最多的可以達(dá)到十幾個(gè)甚至更多(圖2)。這樣將嚴(yán)重影響B(tài)N的抗熱震性和使用壽 命。因此減少瘤泡的形成必將成為提高BN坩堝的熱震性、機(jī)械性能、循環(huán)使用壽命以 及提高半導(dǎo)體單晶的質(zhì)量的重要措施。

圖1BN坩堝上的單個(gè)瘤泡示意 圖2BN坩堝上的多個(gè)瘤泡分布情況

發(fā)明內(nèi)容
鑒于所述情況，本發(fā)明的目的在于，提供一種制備高質(zhì)量的熱解BN坩堝的方法。 采用BN基體上同質(zhì)外延生長(zhǎng)熱解BN坩堝，從而減少熱解BN坩堝制備過(guò)程中瘤泡的形成， 提高熱解BN坩堝的質(zhì)量和使用壽命。本發(fā)明所述的高質(zhì)量的熱解BN坩堝的制造方法，按照下述步驟進(jìn)行1)將合適比 例的氨氣和氣態(tài)鹵化硼引入已加熱的爐反應(yīng)器，在1400-2000°C溫度范圍內(nèi)在石墨、Si3N4 陶瓷、SiC陶瓷、A1203陶瓷、Zr02陶瓷或其他致密耐高溫材料基體上進(jìn)行熱解沉積，獲得壁 厚為0. 05-lmm的熱解BN基體。2)對(duì)制備得到的熱解BN基體表面進(jìn)行處理，表面處理工 藝可以選用以下一步或幾步(1)采用車削、銑削、磨削等機(jī)加工方法加工到所需的外形尺 寸；(2)對(duì)熱解BN基體表面進(jìn)行機(jī)械拋光處理；(3)對(duì)熱解BN基體表面進(jìn)行化學(xué)拋光處 理。3)熱解BN坩堝的制備方法為將合適比例的氨氣和氣態(tài)鹵化硼引入已加熱的爐反應(yīng) 器，在1400-2100°C溫度范圍內(nèi)在表面處理后的熱解BN基體上進(jìn)行熱解沉積，獲得壁厚為 0.5-5mm的熱解BN坩堝。其特征在于該熱解BN坩堝的沉積生長(zhǎng)方式是同質(zhì)外延生長(zhǎng)。這種方法對(duì)于制備高質(zhì)量的熱解BN坩堝具有重要意義。該方法具有以下優(yōu)點(diǎn)1) 在同質(zhì)基體上的外延生長(zhǎng)；2)可以避免了氣相沉積過(guò)程中，反應(yīng)氣體與石墨之間的反應(yīng)； 3)可以有效減少瘤泡等缺陷的形成。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一坩堝尺寸直徑150mm，高度200mm。將摩爾比為1 2的三氯化硼和高純氨氣引入已加熱的爐反應(yīng)器，反應(yīng)腔的真空 度為133Pa，反應(yīng)溫度1700°C，在石墨基體上進(jìn)行熱解沉積，獲得壁厚為0. 15mm的熱解BN基體。對(duì)制備得到的熱解BN基體表面進(jìn)行處理，先對(duì)熱解BN基體表面進(jìn)行機(jī)械拋光處 理；再對(duì)熱解BN基體表面進(jìn)行化學(xué)拋光處理。熱解BN坩堝的制備方法為將摩爾比為1 2的三氯化硼和高純氨氣引入已加熱 的爐反應(yīng)器，反應(yīng)腔的真空度為133Pa，反應(yīng)溫度2000°C下在表面處理后的熱解BN基體上 進(jìn)行熱解沉積，獲得壁厚為2mm的熱解BN坩堝。制備的熱解BN坩堝質(zhì)量較好，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)瘤泡的形成，使用過(guò)程中剝落現(xiàn)象不明 顯，使用效果好。
具體實(shí)施方式
二 直徑105mm，高度110mm。將摩爾比為1 3的三氯化硼和高純氨氣引入已加熱的爐反應(yīng)器，反應(yīng)腔的真空 度為133Pa，反應(yīng)溫度1600°C，在Si3N4陶瓷基體上進(jìn)行熱解沉積，獲得壁厚為0. 2mm的熱解
BN基體。對(duì)制備得到的熱解BN基體表面進(jìn)行處理，表面處理工藝為(1)采用磨削方法加 工到所需的外形尺寸；(2)對(duì)熱解BN基體表面進(jìn)行機(jī)械拋光處理；(3)對(duì)熱解BN基體表面 進(jìn)行化學(xué)拋光處理。熱解BN坩堝的制備方法為將摩爾比為1 3的三氯化硼和高純氨氣引入已加熱 的爐反應(yīng)器，反應(yīng)腔的真空度為133Pa，反應(yīng)溫度1700°C下在表面處理后的熱解BN基體上進(jìn)行熱解沉積，獲得壁厚為2mm的熱解BN坩堝。制備的熱解BN坩堝質(zhì)量較好，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)瘤泡的形成，使用過(guò)程中剝落現(xiàn)象不明 顯，使用效果好。
具體實(shí)施方式
三坩堝尺寸直徑180mm，高度200mm。將摩爾比為1 3的三氯化硼和高純氨氣引入已加熱的爐反應(yīng)器，反應(yīng)腔的真空 度為133Pa，反應(yīng)溫度1900°C，在石墨基體上進(jìn)行熱解沉積，獲得壁厚為0. 5mm的熱解BN基 體。對(duì)制備得到的熱解BN基體表面進(jìn)行處理，表面處理工藝為(1)采用車削和磨削 方法加工到所需的外形尺寸；(2)對(duì)熱解BN基體表面進(jìn)行機(jī)械拋光處理；(3)對(duì)熱解BN基 體表面進(jìn)行化學(xué)拋光處理。熱解BN坩堝的制備方法為將摩爾比為1 3的三氯化硼和高純氨氣引入已加熱 的爐反應(yīng)器，反應(yīng)腔的真空度為133Pa，反應(yīng)溫度2000°C下在表面處理后的熱解BN基體上 進(jìn)行熱解沉積，獲得壁厚為3mm的熱解BN坩堝。制備的熱解BN坩堝質(zhì)量較好，瘤泡直徑和個(gè)數(shù)滿足要求，使用過(guò)程中不規(guī)則剝落 現(xiàn)象不明顯，使用效果好。
權(quán)利要求
本發(fā)明涉及一種高質(zhì)量的熱解BN坩堝及其制備方法，其特征在于先制備得到熱解BN基體；然后對(duì)制備得到的熱解BN基體表面進(jìn)行處理；再然后在經(jīng)過(guò)表面處理后的熱解BN基體上生長(zhǎng)制備熱解BN坩堝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高質(zhì)量的熱解BN坩堝，其特征在于熱解BN基體的制備方法 為將合適比例的氨氣和氣態(tài)鹵化硼引入已加熱的爐反應(yīng)器，在1400-2300°C溫度范圍內(nèi) 在某基體上進(jìn)行熱解沉積，獲得壁厚為0. 05-lmm的熱解BN基體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高質(zhì)量的熱解BN坩堝，其特征在于制備熱解BN基體所選用 的基體可以是石墨、Si3N4陶瓷、SiC陶瓷、Al2O3陶瓷、ZrO2陶瓷，以及其它致密耐高溫材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高質(zhì)量的熱解BN坩堝，其特征在于熱解BN基體表面的處理 工藝可以選用以下一步或幾步(1)采用車削、銑削、磨削等機(jī)加工方法加工到所需的外形尺寸；(2)對(duì)熱解BN基體表面進(jìn)行機(jī)械拋光處理到所需的外形尺寸；(3)對(duì)熱解BN基體表面進(jìn)行化學(xué)拋光處理到所需的外形尺寸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高質(zhì)量的熱解BN坩堝，其特征在于熱解BN坩堝的制備方法 為將合適比例的氨氣和氣態(tài)鹵化硼引入已加熱的爐反應(yīng)器，在1400-2300°C溫度范圍內(nèi) 在表面處理后的熱解BN基體上進(jìn)行熱解沉積，可以獲得壁厚為0. 3-5mm的熱解BN坩堝。其 特征在于該熱解BN坩堝的沉積生長(zhǎng)方式是同質(zhì)外延生長(zhǎng)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高質(zhì)量的熱解BN坩堝及其制備方法，屬于熱解法制備無(wú)機(jī)材料技術(shù)領(lǐng)域。該高質(zhì)量的熱解BN坩堝采用熱解法制備。其制備工藝的特征在于1)先制備得到熱解BN基體；2)對(duì)制備得到的熱解BN基體表面進(jìn)行處理；3)以表面處理后的熱解BN為基體生長(zhǎng)熱解BN坩堝。本發(fā)明制備得到的熱解BN坩堝的特點(diǎn)為1)在同質(zhì)基體上的外延生長(zhǎng)；2)可以有效減少瘤泡等缺陷的形成。
文檔編號(hào)C01B21/064GK101844752SQ20091023734
公開日2010年9月29日 申請(qǐng)日期2009年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月16日
發(fā)明者何軍舫, 劉艷改, 房明浩, 邱克強(qiáng), 黃朝暉 申請(qǐng)人:北京博宇半導(dǎo)體工藝器皿技術(shù)有限公司;何軍舫