專利名稱：高含量不溶性硫磺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高溫氣相法制備不溶性硫磺的方法，特別是高含量不溶性硫磺的 制備方法。
背景技術(shù)：
不溶性硫磺的化學(xué)名稱是硫的均聚物，簡稱IS。它是一種亞穩(wěn)態(tài)的聚合物，特別在 受熱情況下，會逐漸返原為普通硫磺(即可溶性硫磺)。IS是一種優(yōu)異的橡膠硫化劑，目前 主要用于子午線輪胎的專用硫化劑，由于IS不溶于cs2和橡膠，故用其硫化的橡膠具有最 佳的不噴霜性，并能有效地預(yù)防膠料的焦燒和增進(jìn)橡膠與輪胎中網(wǎng)絲的粘合，而可溶性硫 磺用作硫化劑，會使膠料噴霜，所以要求is產(chǎn)品中的可溶硫磺含量要< 2. 5%。國內(nèi)現(xiàn)有生 產(chǎn)工藝中各工序是獨(dú)立進(jìn)行的，未能做到連續(xù)化，物料在轉(zhuǎn)移過程中易發(fā)生安全事故，難達(dá) 到規(guī)定的工藝條件，并且現(xiàn)有工藝中，各工藝參數(shù)選擇不合理，不嚴(yán)格，不能實(shí)現(xiàn)有效配合， 特別是干燥工序中密封和真空度要求達(dá)不到，干燥時(shí)間長，造成IS含量不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有生產(chǎn)工藝中的不足之處，提供一種生產(chǎn)安全、工藝規(guī)范， 有效提高IS含量，滿足子午線輪胎廠需求的高含量不溶性硫磺的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是高含量不溶性硫磺的制備方法是將高溫汽化聚合的IS-60 粉(IS-60是指含有40%左右可溶性硫磺的聚合硫)經(jīng)萃取、洗滌、抽濾、干燥工序后制得高 含量IS粉，其改進(jìn)之處是所述萃取、洗滌、抽濾、干燥工序在多功能干燥機(jī)的同一設(shè)備中連 續(xù)完成，萃取在加入CS2和N2保護(hù)下進(jìn)行，萃取后加壓至0. 4 0. 6MPa壓力進(jìn)行抽濾，抽干 母液后再加入CS2進(jìn)行洗滌和再抽濾，洗滌和再抽濾重復(fù)兩次，接著進(jìn)行干燥，干燥時(shí)物料 溫度23°C 27°C，干燥時(shí)間115 125min，當(dāng)溫度升至40°C 50°C時(shí)，干燥結(jié)束，所述萃取 和干燥在干燥機(jī)轉(zhuǎn)動下進(jìn)行，所述抽濾和干燥均在真空度0. 01 0. 03MPa壓力下進(jìn)行，所 述干燥機(jī)內(nèi)腔密閉，只有一個(gè)動密封。進(jìn)一步的方案是所述干燥工序在干燥機(jī)夾套熱水加熱下進(jìn)行，熱水溫度為 80°C 82°C;干燥結(jié)束后，排出夾套熱水，通入冷卻水冷卻，干燥機(jī)再轉(zhuǎn)動25 35min，溫度 降至24°C 26°C時(shí)停止轉(zhuǎn)動，出料；干燥機(jī)轉(zhuǎn)動時(shí)，轉(zhuǎn)動速度為4 5r/min。本發(fā)明中，各工序在同一設(shè)備中連續(xù)完成，物料不需要轉(zhuǎn)移，不僅安全環(huán)保，而且 能保證規(guī)定的工藝條件，做到工藝規(guī)范，有利于產(chǎn)品質(zhì)量的提高和穩(wěn)定。生產(chǎn)中，洗滌及洗 滌后的抽濾分兩次進(jìn)行，對可溶性硫磺進(jìn)行充分稀釋和吸收，并且所用干燥機(jī)中過濾裝置 改進(jìn)后，過濾面積增大，使cs2母液抽濾效果大大提高，母液抽濾越干，殘留在IS中的可溶 性硫磺就越少，進(jìn)而提高IS含量。另外，所用干燥機(jī)設(shè)計(jì)成雙錐偏心回轉(zhuǎn)式，使物料在干燥 過程中混合更好，cs2蒸發(fā)效果更佳，縮短了干燥時(shí)間，并且干燥機(jī)內(nèi)腔密閉，只有一個(gè)動密 封，運(yùn)行中無泄漏，確保內(nèi)腔真空度，在0. 01 0. 03MPa真空下CS2沸點(diǎn)為25°C左右，這對 熱敏性物料IS是相當(dāng)有利的，低溫又快速的干燥可確保干燥過程中IS不還原為可溶性硫磺，從而有效提高IS含量。本發(fā)明經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)，對各工藝條件和工藝參數(shù)作了合理選擇， 工藝規(guī)范，有利于工業(yè)化生產(chǎn)，各工藝條件和工藝參數(shù)相互配合，形成新的技術(shù)方案，使得 制備的IS粉的IS含量>98%，達(dá)到和超過子午線輪胎廠的要求，該產(chǎn)品成為米其林輪胎公 司的獨(dú)家供應(yīng)產(chǎn)品。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。1、將高溫汽化聚合后的IS-60粉(IS-60是指含有40%左右可溶性硫磺的聚合 硫)1400kg加入由N2置換過的3500L雙錐偏心回轉(zhuǎn)式干燥機(jī)內(nèi)，經(jīng)密封在N2保護(hù)下，加入 CS22000kg,轉(zhuǎn)動干 燥機(jī)15min，轉(zhuǎn)速4r/min，使IS-60粉與CS2充分混合萃取，然后停止轉(zhuǎn) 動，將N2加壓至0. 5MPa,再進(jìn)行真空度0. 02MPa下的抽濾，直至管道中無CS2母液流出。2、母液抽干后再加入CS21800kg，在干燥機(jī)靜止?fàn)顟B(tài)下，對機(jī)內(nèi)物料進(jìn)行浸取洗滌 5min,再加壓至0. 5MPa，進(jìn)行0. 02MPa下的真空抽濾，直至抽干，然后再加入CS21800kg，同 法進(jìn)行洗滌抽濾。3、將干燥機(jī)內(nèi)經(jīng)過兩次洗滌抽干的IS在真空度0. 02MPa壓力下，由夾套通入80°C 熱水加熱，并轉(zhuǎn)動干燥機(jī)在5r/min轉(zhuǎn)速下進(jìn)行干燥，此時(shí)機(jī)內(nèi)物料溫度23°C，干燥115min 后，溫度上升至42°C干燥結(jié)束，排出夾套內(nèi)熱水，通入冷卻水，干燥機(jī)再轉(zhuǎn)動30min，溫度下 降至25°C停止轉(zhuǎn)動，出料。
權(quán)利要求
一種高含量不溶性硫磺的制備方法，將高溫汽化聚合的IS-60粉經(jīng)萃取、洗滌、抽濾、干燥工序后制得高含量IS粉，其特征是所述萃取、洗滌、抽濾、干燥工序在多功能干燥機(jī)的同一設(shè)備中連續(xù)完成，萃取在加入CS2和N2保護(hù)下進(jìn)行，萃取后加壓至0.4～0.6MPa壓力進(jìn)行抽濾，抽干母液后再加入CS2進(jìn)行洗滌和再抽濾，洗滌和再抽濾重復(fù)兩次，接著進(jìn)行干燥，干燥時(shí)物料溫度23℃～27℃，干燥時(shí)間115～125min，當(dāng)溫度升至40℃～50℃時(shí)，干燥結(jié)束，所述萃取和干燥在干燥機(jī)轉(zhuǎn)動下進(jìn)行，所述抽濾和干燥均在真空度0.01～0.03MPa壓力下進(jìn)行，所述干燥機(jī)內(nèi)腔密閉，只有一個(gè)動密封。
2.按權(quán)利要求1所述高含量不溶性硫磺的制備方法，其特征是所述干燥工序在干燥機(jī) 夾套熱水加熱下進(jìn)行，熱水溫度為80°C 82°C。
3.按權(quán)利要求2所述高含量不溶性硫磺的制備方法，其特征是干燥結(jié)束后，排出夾套 熱水，通入冷卻水冷卻，干燥機(jī)再轉(zhuǎn)動25 35min，溫度降至24°C 26°C時(shí)停止轉(zhuǎn)動，出料。
4.按權(quán)利要求1或3所述高含量不溶性硫磺的制備方法，其特征是干燥機(jī)轉(zhuǎn)動時(shí)，轉(zhuǎn)動 速度為4 5r/min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高含量不溶性硫磺(IS)的制備方法，制備過程中萃取、洗滌、抽濾、干燥工序均在同一干燥機(jī)中連續(xù)完成，其中萃取在加入CS2和N2保護(hù)下進(jìn)行，萃取后抽干母液，再兩次加入CS2進(jìn)行洗滌再抽濾，接著由夾套熱水加熱進(jìn)行干燥，再水冷后出料。所述萃取和干燥在轉(zhuǎn)動下進(jìn)行，抽濾和干燥在真空度0.01～0.03MPa壓力下進(jìn)行，干燥機(jī)內(nèi)腔密閉，只有一個(gè)動密封。該方法工藝規(guī)范，生產(chǎn)中物料不用轉(zhuǎn)移，無泄漏，符合安全環(huán)保要求，而且兩次洗滌抽濾，真空干燥，各工藝條件和工藝參數(shù)合理選擇，相互配合，使殘留的可溶性硫磺減少，并阻止IS還原為可溶性硫磺，進(jìn)而提高IS的含量。試驗(yàn)表明，本發(fā)明制得的IS粉，IS含量≥98％。
文檔編號C01B17/033GK101875485SQ200910234699
公開日2010年11月3日 申請日期2009年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月27日
發(fā)明者張志誠 申請人:江蘇宏泰橡膠助劑有限公司