專利名稱：低溫胺發(fā)泡氧化石墨提純納米金剛石方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米金剛石提純方法，尤其涉及一種氧化提純納米金剛石的方法。
背景技術(shù)：
炸藥在爆破過程中形成的有機炭在高溫高壓負氧條件下可以生成納米金剛石，但 在瞬間降溫過程中，球形納米金剛石外圍表面會生成石墨及多孔炭，因此，利用該種方法產(chǎn) 生的納米金剛石能否達到技術(shù)指標(biāo)的關(guān)鍵就在于提純工藝。 在提純納米金剛石工藝上，一般的做法是采用酸洗氧化去除石墨和無定形炭等雜 質(zhì)，分離出目標(biāo)產(chǎn)物；氧化通常采用的化學(xué)試劑為高氯酸/硫酸+高錳酸鉀、硫酸+過氧化 氫，硫酸+重鉻酸鉀等，此種氧化試劑組合在常溫下都有很高的氧化性，且在高溫下容易放 出大量的熱而容易發(fā)生爆炸，有較大危險性；如采用H202+少量HN03在高溫150 260°C， 高壓3 10Mpa的提純方法，則對設(shè)備的腐蝕性和高壓危險都很大；另外，如果是在空氣中 氧化，納米金剛石53(TC就微氧化，而石墨氧化要高于此，因此常溫下氧化速率比較納米 金剛石>石墨>炭黑。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述缺陷，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有的納米金剛石提出方 法中存在的種種不足，提供一種低溫氧化納米金剛石提純方法。 為了克服背景技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案 是一種納米金剛石提純處理方法，其原理是采用的硝酸銨和其他胺類化合物在18(TC 20(TC分解破壞納米金剛石表面吸附的石墨和有機炭黑的結(jié)構(gòu)，同時降低納米金剛石表面 溫度，同時氧化石墨和有機炭黑，達到提純納米金剛石的方法。 根據(jù)本發(fā)明所述的納米金剛石提純處理方法，其具體操作方法為含有 30% -40%石墨和有機炭黑的納米金剛石，石墨和有機炭黑的總量、硝酸銨和其他胺類化合
物的質(zhì)量配比為i : o. i : 0.5 2，納米金剛石與胺類化合物加水混合制成溶膠，將溶膠
加熱反應(yīng)至胺類化合物完全分解后，清洗產(chǎn)物，干燥產(chǎn)物，得到純納米金剛石。 本發(fā)明中所述的其他胺類化合物為硫酸銨、高氯酸銨、檸檬酸銨、尿素或硫脲或以 上所述的一種以上的混合物。 本發(fā)明中利用的是胺類化合物在1S(TC 20(TC溫度下發(fā)生分解反應(yīng)，其中硝酸 銨受熱分解為一氧化二氮和水，其他胺類化合物分解為氨氣體和相應(yīng)的酸，氣體破壞溶膠 中石墨和有機炭黑以范德華力作用的團聚體，分散開后的石墨或炭黑表面積變大，氧化接 觸面積也相應(yīng)變大，外表面氧化速度就會比納米金剛石快得多，從而實現(xiàn)安全可靠無環(huán)境 破壞的納米金剛石提純技術(shù)。 有益效果本發(fā)明中采用的氣體剝離石墨和有機炭黑等雜質(zhì)，避免了原有的酸洗 氧化法，減低了提純過程中的危險性，提高了效率，同時能有效的降低提純成本1/3 1/2。
具體實施例方式本發(fā)明中所述的低溫氧化納米金剛石提純方法，具體實施例如下
實施例一 納米金剛石含有30%的石墨和有機炭黑的納米金剛石；
胺類化合物硝酸銨、硫酸銨、尿素和硫脲； 其中含有30%的石墨和有機炭黑的納米金剛石與硝酸銨的質(zhì)量配比為3 : 0.1， 含有30%的石墨和有機炭黑的納米金剛石與硫酸銨、尿素和硫脲的總量的質(zhì)量配比為 3 ! 1。 具體操作方法將3質(zhì)量份的含有30%的石墨和有機炭黑的納米金剛石、0. l質(zhì)量 份的硝酸銨和總量為1質(zhì)量份的硫酸銨、尿素和硫脲加水混合，通過超聲波振蕩制成溶膠 狀混合物，將溶膠狀混合物加熱到18(TC反應(yīng)，胺類化合物迅速分解釋放出氣體，在溶膠狀 混合物中形成泡沫狀體，是吸附在納米金剛石表面的石墨和有機炭黑層離剝落，因為胺類 化合物分解產(chǎn)生氣體的緣故納米金剛石表面溫度保持在氧化溫度之下，石墨和有機炭黑在 產(chǎn)生的一氧化二氮的作用下充分氧化被清除，在泡沫狀體消失后停止加熱，將產(chǎn)物清洗并 干燥后得到純納米金剛石。
實施例二 納米金剛石含有30%的石墨和有機炭黑的納米金剛石；
胺類化合物硝酸銨、硫酸銨、檸檬酸銨和高氯酸胺； 其中含有30%的石墨和有機炭黑的納米金剛石與硝酸銨的質(zhì)量配比為 2.5 : 0. 1，含有30%的石墨和有機炭黑的納米金剛石與硫酸銨、尿素和硫脲的總量的質(zhì)量 配比為2. 5 : 2。 具體操作方法將2. 5質(zhì)量份的含有30%的石墨和有機炭黑的納米金剛石、0. l質(zhì) 量份的硝酸銨和總量為2質(zhì)量份的硫酸銨、尿素和硫脲加水混合，通過超聲波振蕩制成溶 膠狀混合物，將溶膠狀混合物加熱到200°C反應(yīng)，胺類化合物迅速分解釋放出氣體，在溶膠 狀混合物中形成泡沫狀體，是吸附在納米金剛石表面的石墨和有機炭黑層離剝落，因為胺 類化合物分解產(chǎn)生氣體的緣故納米金剛石表面溫度保持在氧化溫度之下，石墨和有機炭黑 在產(chǎn)生的一氧化二氮的作用下充分氧化被清除，在泡沫狀體消失后停止加熱，將產(chǎn)物清洗 并干燥后得到純納米金剛石。
權(quán)利要求
一種低溫胺發(fā)泡氧化石墨提純納米金剛石方法，其特征在于采用的硝酸銨和其他胺類化合物在180℃～200℃分解破壞納米金剛石表面吸附的石墨和有機炭黑的結(jié)構(gòu)，降低納米金剛石表面溫度，同時氧化石墨和有機炭黑，達到提純納米金剛石的方法。
2. 如權(quán)利要求1所述的低溫胺發(fā)泡氧化石墨提純納米金剛石方法，其特征在于含有30% -40%石墨和有機炭黑的納米金剛石，石墨和有機炭黑的總量、硝酸銨和其他胺類化合 物的質(zhì)量配比為l : 0. 1 : 0.5 2，納米金剛石與胺類化合物加水混合制成溶膠，將溶膠 加熱反應(yīng)至胺類化合物完全分解后，清洗產(chǎn)物，干燥產(chǎn)物，得到純納米金剛石。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的低溫胺發(fā)泡氧化石墨提純納米金剛石方法，其特征在于 所述的其他胺類化合物為硫酸銨、高氯酸銨、檸檬酸銨、尿素或硫脲或以上所述的一種以上 的混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及納米金剛石提純方法，尤其涉及一種氧化提純納米金剛石的方法，采用的硝酸銨和其他胺類化合物在180℃～200℃分解破壞納米金剛石表面吸附的石墨和有機炭黑的結(jié)構(gòu)，降低納米金剛石表面溫度，同時氧化石墨和有機炭黑，達到提純納米金剛石的方法，解決現(xiàn)有的納米金剛石提出方法中存在的種種不足，本發(fā)明中采用的氣體剝離石墨和有機炭黑等雜質(zhì)，避免了原有的酸洗氧化法，減低了提純過程中的危險性，提高了效率，同時能有效的降低提純成本1/3～1/2。
文檔編號C01B31/06GK101704521SQ200910233140
公開日2010年5月12日 申請日期2009年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月26日
發(fā)明者翟小清 申請人:常州華中集團有限責(zé)任公司