專利名稱：一種用工業(yè)鈦液制備納米二氧化鈦粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無(wú)機(jī)納米材料的制備方法，具體涉及一種直接以鈦白工業(yè)鈦液為
原料通過(guò)通過(guò)化學(xué)方法直接制備納米二氧化鈦的新方法。
背景技術(shù)：
隨著納米材料的興起和制備技術(shù)的發(fā)展，納米二氧化鈦(Ti02)不同于常規(guī)粉體材 料的性能，如作為催化劑在紫外線的照射下降解有機(jī)污染物，轉(zhuǎn)化太陽(yáng)能為電能，用于傳 感器，聚合物、復(fù)合功能陶瓷材料的增強(qiáng)添加劑，抗菌、自潔玻璃等，使Ti02再次成為研究的 熱點(diǎn)。1102在自然界中存在三種結(jié)晶形態(tài)金紅石型、銳鈦礦型和板鈦礦型，其中，銳鈦礦型 Ti02因光催化性能高，而廣泛用作抗菌紙、廢水處理和環(huán)境治理等的原料。
采用廉價(jià)、工藝簡(jiǎn)單的制備方法獲得高性能的納米Ti02，是現(xiàn)今工業(yè)化生產(chǎn)納米 1102所追求的主要目標(biāo)。目前制備納米1102最常用的原料是鈦醇鹽、四氯化鈦(TiCl4)和 硫酸氧鈦(TiOSO》，鈦白工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的鈦液原料易得，以其作為制備納米二氧化鈦的 基本原料，具有良好的工業(yè)化應(yīng)用前景。 傳統(tǒng)制備Ti(^納米材料的方法一般需要經(jīng)過(guò)50(rC以上高溫處理，才能獲得晶型， 存在制備過(guò)程溫度高、能耗大等缺點(diǎn)，因此能否在低溫或常溫下制備Ti02納米材料是今后 研究的必然趨勢(shì)和發(fā)展的必然方向。液相中合成晶態(tài)納米Ti02粉體具有反應(yīng)溫度低、設(shè)備 簡(jiǎn)單、易操作、成本低等優(yōu)點(diǎn)，是目前實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)上最具應(yīng)用前景的制備納米Ti02粉體的 方法，已成為納米1102制備領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。目前研究重點(diǎn)是如何提高產(chǎn)品的純度、控 制粒徑均勻分布、研究晶型可控合成的規(guī)律及機(jī)理、發(fā)展連續(xù)生產(chǎn)的方法和提高效率等。我 們相信如果相關(guān)的研究能在產(chǎn)物提純、晶型控制和降低成本等方面有所突破，液相合成晶 態(tài)納米Ti的方法必將被工業(yè)化生產(chǎn)所接受，并由此帶來(lái)巨大的經(jīng)濟(jì)效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，提出了一種納米二氧化鈦粉體 的制備方法。 本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)上述目的 —種用工業(yè)鈦液制備納米二氧化鈦粉體的方法，包括以下步驟 (1)將工業(yè)鈦液加水稀釋1.5-30倍，再加入占稀釋后總液體質(zhì)量百分比為
0. 1% _15%的除酸劑，后離心分離，獲得低酸度鈦液； (2)步驟(1)得到的低酸度鈦液置于反應(yīng)器中，再加入占低酸度鈦液體積百分比 為0. 1% _5%的酸和質(zhì)量百分比為0. 05% _5%的分散劑；混合均勻，然后在25-10(TC反 應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為0. 5-10h，生成物經(jīng)分離、洗滌后，在40-15(TC條件下干燥得到納米二氧化 鈦粉體。 上述的方法中，步驟(1)的所述工業(yè)鈦液含有的主要成分是硫酸氧鈦、氯化氧鈦、 硫酸鈦，四氯化鈦和鈦醇鹽。
上述的方法中，步驟(1)的除酸劑包括碳酸氫鈉、碳酸鈣、碳酸鋇、碳酸鈉中的一 種以上。 上述的方法中，步驟(2)所述的酸為濃硝酸、濃鹽酸、磷酸、硫酸、乙酸、乙酸酐中 的一種以上。 上述的方法中，步驟(2)所述的分散劑包括乙醇、乙二醇、丙三醇、聚乙二醇600、 聚乙二醇_2000、聚乙二醇6000、聚乙二醇10000中的一種以上。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下優(yōu)點(diǎn)和有益的效果 (1)本發(fā)明制備的納米二氧化鈦是在低溫液相條件下完成，該方法反應(yīng)條件溫和， 對(duì)設(shè)備要求不高，制備出的產(chǎn)品良好，具有很好的工業(yè)前景。 (2)本發(fā)明得到的產(chǎn)品無(wú)需灼燒避免制備出的納米二氧化鈦煅燒后顆粒的團(tuán)聚， 可以制備出分散性好的納米二氧化鈦。 (3)本發(fā)明所利用的工業(yè)鈦液是鈦白粉廠生產(chǎn)鈦白粉的鈦液，來(lái)源豐富并隨著生 產(chǎn)的規(guī)模化日益變得廉價(jià)，有利于本發(fā)明的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為實(shí)施例制備出的納米二氧化鈦的高分辨率透射電鏡圖。
圖2為實(shí)施例制備出的納米二氧化鈦的掃描電鏡電鏡圖。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施作進(jìn)一步的詳細(xì)描述，但本發(fā)明的實(shí)施不 限于此。
實(shí)施例1 : (1)取工業(yè)鈦液50ml，加水稀釋5倍，加入碳酸氫鈉的質(zhì)量百分比為0. 2%，后離心 分離，獲得低酸度的鈦液； (2)步驟(1)得到的混合物粉體于反應(yīng)器中，再加入體積百分比為2. 0%的硝酸和 質(zhì)量百分比為2.0%的乙二醇；混合均勻，然后加入在6(TC反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為lh，生成物經(jīng) 分離、洗滌、60°C條件下干燥得到納米二氧化鈦粉體；
實(shí)施例2 : (1)取工業(yè)鈦液10ml，加水稀釋10倍，加入碳酸鈣的質(zhì)量百分比為1. 0%，后離心 分離，獲得低酸度的鈦液 (2)步驟(1)得到的混合物粉體于反應(yīng)器中，再加入體積百分比為4.0%的醋酸和 質(zhì)量百分比為2. 6%的乙醇；混合均勻，然后加入在5(TC反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為1. 2h，生成物經(jīng) 分離、洗滌、30°C條件下干燥得到納米二氧化鈦粉體；
實(shí)施例3 : (1)取工業(yè)鈦液70ml，加水稀釋20倍，加入碳酸鋇的質(zhì)量百分比為0. 5%，后離心 分離，獲得低酸度的鈦液 (2)步驟(1)得到的混合物粉體于反應(yīng)器中，再加入體積百分比為2. 0%的鹽酸和 質(zhì)量百分比為2.0%的丙三醇；混合均勻，然后加入在6(TC反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為lh，生成物經(jīng) 分離、洗滌、60°C條件下干燥得到納米二氧化鈦粉體；
實(shí)施例4 : (1)取工業(yè)鈦液30ml，加水稀釋12倍，加入碳酸鈉的質(zhì)量百分比為0. 5%，后離心 分離，獲得低酸度的鈦液 (2)步驟(1)得到的混合物粉體于反應(yīng)器中，再加入體積百分比為2. 5%的乙酸 酐和質(zhì)量百分比為3. 2%的聚乙二醇_10000 ;混合均勻，然后加入在4(TC反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為 0. 5h，生成物經(jīng)分離、洗滌、45t:條件下干燥得到納米二氧化鈦粉體； 制備完納米二氧化鈦得到的鈦液所產(chǎn)生的副產(chǎn)品可以用于其他化工行業(yè)，工藝中 所使用的納米二氧化鈦的低溫制備的裝置都可以在市場(chǎng)上外購(gòu)到。 圖1和圖2分別是實(shí)施例2所得到的納米二氧化鈦的高分辨率透射電鏡圖和掃描 電鏡圖，從圖1可以看出球形的納米二氧化鈦顆粒，納米二氧化鈦的晶格清晰可見(jiàn)，晶格間 距為0. 351nm，為銳鈦礦型納米二氧化鈦的101面的晶格寬度。從圖2可以看出納米二氧化 鈦的球形顆粒分布清晰可見(jiàn)，二次粒徑大約60nm，可見(jiàn)本發(fā)明的低溫方法可以制備出結(jié)晶 好，分布均勻的納米二氧化鈦。
權(quán)利要求
一種用工業(yè)鈦液制備納米二氧化鈦粉體的方法，其特征在于包括以下步驟(1)將工業(yè)鈦液加水稀釋1.5-30倍，再加入占稀釋后總液體質(zhì)量百分比為0.1％-15％的除酸劑，后離心分離，獲得低酸度鈦液；(2)步驟(1)得到的低酸度鈦液置于反應(yīng)器中，再加入占低酸度鈦液體積百分比為0.1％-5％的酸和質(zhì)量百分比為0.05％-5％的分散劑；混合均勻，然后在25-100℃反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為0.5-10h，生成物經(jīng)分離、洗滌后，在40-150℃條件下干燥得到納米二氧化鈦粉體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，步驟(l)的所述工業(yè)鈦液含有的主要成分 是硫酸氧鈦、氯化氧鈦、硫酸鈦，四氯化鈦和鈦醇鹽。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，步驟(l)的除酸劑包括碳酸氫鈉、碳酸鈣、 碳酸鋇、碳酸鈉中的一種以上。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述的酸為濃硝酸、濃鹽酸、磷 酸、硫酸、乙酸、乙酸酐中的一種以上。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1 4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述的分散劑包括乙 醇、乙二醇、丙三醇、聚乙二醇600、聚乙二醇-2000、聚乙二醇6000、聚乙二醇10000中的一 種以上。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種用工業(yè)鈦液制備納米二氧化鈦粉體的方法，具體是將工業(yè)鈦液加水稀釋1.5-30倍，再加入占稀釋后總液體質(zhì)量百分比為0.1％-15％的除酸劑，后離心分離，獲得低酸度鈦液；將得到的低酸度鈦液置于反應(yīng)器中，再加入占低酸度鈦液體積百分比為0.1％-5％的酸和質(zhì)量百分比為0.05％-5％的分散劑；混合均勻，然后在25-100℃反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為0.5-10h，生成物經(jīng)分離、洗滌后，在40-150℃條件下干燥得到納米二氧化鈦粉體。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是不需要高溫就能制備出結(jié)晶度好，粒徑分布均勻的納米二氧化鈦，工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低廉。
文檔編號(hào)C01G23/00GK101696031SQ20091019348
公開(kāi)日2010年4月21日 申請(qǐng)日期2009年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月30日
發(fā)明者劉煥彬, 李宗任, 沈文浩, 陳小泉 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué);