專利名稱：一種偏鎢酸銨的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以仲鎢酸銨為原料制備偏鎢酸銨的方法，特別是涉及 一種制備低含量高溶解度偏鎢酸銨產(chǎn)品的方法。
本發(fā)明中術(shù)語"低含量"是指偏鎢酸銨中氧化鎢含量為82~85%，"高 溶解度"是指偏鎢酸銨產(chǎn)品溶解度〉300g/mL。
背景技術(shù)：
偏鴒酸銨是重要的含鴒化合物，主要用于石油裂化、有機合成、硝化 反應(yīng)等作催化劑。隨著石油煉制、石油化工等行業(yè)的迅速發(fā)展，偏鴿酸銨 用量增長較快?，F(xiàn)有技術(shù)中以仲鎢酸銨為原料采用結(jié)晶法制備偏鎢酸銨的 方法，投資多，成本高，能耗高，且所得產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，特別是溶解性 能較差，尤其是低含量的偏鴒酸銨產(chǎn)品，而較低溶解度的偏鴒酸銨產(chǎn)品不 能滿足生產(chǎn)含鴒催化劑的需要。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種偏鎢酸銨的制備方 法，其由仲鎢酸銨生產(chǎn)偏鎢酸銨產(chǎn)品，其流程短，設(shè)備投資少。
本發(fā)明的另外一個目的在于提供一種以仲鎢酸銨為原料制備偏鎢酸 銨的方法，其偏鵠酸銨產(chǎn)品溶解度高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
本發(fā)明的另外一個目的在于提供一種以仲鎢酸銨為原料制備偏鎢酸 銨的方法，其能耗低，效益好。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是以仲鎢酸銨為原料經(jīng)過濕仲鎢酸銨浸出、稀 偏鵠酸銨溶液轉(zhuǎn)化為濃偏鎢酸溶液、和濃偏鎢酸銨溶液噴霧干燥三個步驟 制備偏鴒酸銨。本發(fā)明制備方法如下
A. 濕仲鴒酸銨浸出以濕仲鴒酸銨(含水量5 ~ 10% )為原料與稀硝 酸(HN03)混和，制備稀偏鴒酸銨溶液。化學(xué)反應(yīng)如下
5(NH4)2012W03'5H20+4HN03 = (NH4)6H2W1204()'6H20+4NH4N03
B. 稀偏鵠酸銨溶液轉(zhuǎn)化為濃偏鎢酸溶液步驟A制備的稀偏鎢酸銨 溶液經(jīng)過多次靜置陳化、過濾、加溫濃縮再過濾，制備濃偏鎢酸銨溶液。
C. 濃偏鴒酸銨溶液噴霧干燥步驟B制備的濃偏鎢酸銨溶液噴霧干 燥，使料液迅速干燥成粉狀。
根據(jù)本發(fā)明的制備方法，在濕仲鎢酸銨浸出步驟中，將濕仲鎢酸銨直 接與硝晚良應(yīng)制備稀偏鴒酸銨溶液，與現(xiàn)有技術(shù)相比省略了焙燒過程，不 必用回轉(zhuǎn)爐設(shè)備，減少固定投資，每噸產(chǎn)品可節(jié)約電120度，實收率可提 高3%，降低了生產(chǎn)成本。根據(jù)本發(fā)明的制備方法，在濃偏鴒酸銨溶液噴霧干燥步驟中，控制干
燥條件(例如進(jìn)風(fēng)溫度、出風(fēng)溫度和給料速度)，使?jié)馄o酸銨溶液迅 速千燥成粉狀，速度快、效率高，偏鵠酸銨產(chǎn)品的流動性好，溶解性好， 純度高。根據(jù)本發(fā)明方法制備的偏鎢酸銨產(chǎn)品克服了現(xiàn)有技術(shù)制備偏鎢酸 銨溶解度低的不足。
根據(jù)本發(fā)明，原料為濕的新鮮仲鎢酸銨產(chǎn)品，投料方式為緩慢連續(xù)投 料，克服了仲鎢酸銨溶解度不高的問題，可以制得氧化鎢含量較高的偏鎢 酸銨溶液，從而達(dá)到省略焙燒工序的目的，同時采用濕仲鎢酸銨產(chǎn)品為原 料，省去了仲鵠酸銨產(chǎn)品的烘千和包裝等工序，達(dá)到節(jié)能降耗和降低成本 的目的。
根據(jù)本發(fā)明，采用1:3稀硝酸做浸出劑，克服了采用^Mf酸做浸出劑時容 易造成局部過酸而形成鴒酸的缺點，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率高，結(jié)晶產(chǎn)品溶解性能好。


圖1A是現(xiàn)有技術(shù)的以仲鎢酸銨為原料制備偏鎢酸銨的工藝流程圖； 圖1B是如圖1A所示工藝流程圖的簡略圖； 圖2A是根據(jù)本發(fā)明的制備高溶解度偏鎢酸銨產(chǎn)品的工藝流程圖； 圖2B是如圖2A所示工藝流程圖的簡略圖。
具體實施例
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
A. 濕仲鴒酸銨浸出反應(yīng)釜中加入純水(電導(dǎo)率^10us/cm),預(yù)熱至 沸騰；將濕仲鴒酸銨[5 ( NH4 ) 20.12\￥03.51120]以150 ~ 200Kg/h速度緩慢 加入純水中，同時攪拌；在加入濕仲鴒酸銨的同時，緩慢加入1:3稀硝酸
(HN03 )，控制溶液pH值在3 ~ 5;當(dāng)溶液W03含量達(dá)到150g/l時，停 止上述過程，沸騰攪拌半小時后，放料通過吸濾器自然過濾，制備稀偏鎢 酸銨溶液。
B. 稀偏鵠酸銨溶液轉(zhuǎn)化為濃偏鎢酸溶液步驟A制備的稀偏鎢酸銨 溶液靜置陳化4小時后，通過一級自然過濾，制得濾液l;將上述濾液1 多次泵入反應(yīng)釜加溫濃縮，每次泵入濾液1要用稀1:5氨水(NH3'H20) 調(diào)整溶液pH值3 ~ 4;當(dāng)溶液比重達(dá)到2時，停止泵入濾液1,冷卻1小 時后，放料通過吸濾器進(jìn)行二級自然過濾，得到濾液2;將上述濾液2泵 入澄清槽，靜置陳化8小時后，放料通過吸濾器進(jìn)行三級自然過濾，制備 濃偏鵠酸銨溶液。
C. 濃偏鴒酸銨溶液噴霧干燥將步驟B制備的濃偏鎢酸銨溶液采用 國內(nèi)生產(chǎn)的先進(jìn)高速離心噴霧干燥設(shè)備或通過噴淋霧化干燥設(shè)備干燥制 備偏鴒酸銨粉末產(chǎn)品。噴霧干燥條件為控制進(jìn)風(fēng)溫度220 280。C，出風(fēng) 溫度110 ~ 160 。C,給料速度300 ~ 400kg/h。
權(quán)利要求
1.一種偏鎢酸銨的制備方法，其以仲鎢酸銨為原料，經(jīng)過浸出步驟和濃縮步驟得到偏鎢酸銨產(chǎn)品，其特征在于，對偏鎢酸銨原料直接實施浸出步驟；并且在濃縮步驟之后，通過噴霧干燥步驟，而得到偏鎢酸銨產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，該方法包括A. 濕仲鵠酸銨浸出將濕仲鎢酸銨緩慢加入帶有攪拌的純水中同時 緩慢加入1:1 ~ 1:4硝酸(HN03 )溶液，控制溶液pH值在3 ~ 5，發(fā)生如 下反應(yīng)5(NH4)20.12W035H20+4HN03 = (NH4)6H2W12O40.6H2O+4NH4NO3 當(dāng)溶液\￥03含量達(dá)到130 160g/l時，妹騰攪拌20分鐘以上，過濾， 得到稀偏鵠酸銨溶液；B. 稀偏鵠酸銨溶液轉(zhuǎn)化為濃偏鴒酸溶液:步驟A制備的稀偏鎢酸銨溶 液靜置陳化2 6小時，通過一級過濾，制得濾液l;將上述濾液l多次泵 入反應(yīng)釜加溫濃縮，每次泵入濾液1要用1:4 1:6氨水(NH3*H20)調(diào)整 溶液pH值3 4;當(dāng)溶液比重達(dá)到1.8-2.2時，停止泵入濾液l,冷卻1 4 小時，進(jìn)行二級過濾，得到濾液2;將上述濾液2泵入澄清槽，靜置陳化 5~12小時后，放料通過吸濾器進(jìn)行三級過濾，制備濃偏鎢酸銨溶液；C. 濃偏鵠酸銨溶液噴霧干燥將步驟B制備的濃偏鵠酸銨溶液采用 國內(nèi)生產(chǎn)的先進(jìn)高速離心噴霧干燥設(shè)備或通過噴淋霧化干燥設(shè)備干燥制 備偏鴒酸銨粉末產(chǎn)品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述濕仲鴒酸銨為含水 量為5~10%的新結(jié)晶的濕仲鎢酸銨產(chǎn)品。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，濕仲鴿酸銨加入方式為 緩慢連續(xù)加入。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述濃偏鴒酸銨溶液噴 霧干燥步驟中，干燥條件為進(jìn)風(fēng)溫度220-280。C，出風(fēng)溫度110 160'C， 給料速度300~400kg/h。
6. 如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述濃偏鎢酸銨溶液噴霧 千燥步驟中采用高速離心噴霧干燥"&備。
7. 如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述濃偏鎢酸銨溶液噴霧 干燥步驟中采用噴淋霧化設(shè)備。
全文摘要
一種以仲鎢酸銨為原料制備偏鎢酸銨的方法，以仲鎢酸銨為原料，經(jīng)過浸出步驟和濃縮步驟得到偏鎢酸銨產(chǎn)品，其特征在于，對偏鎢酸銨原料直接實施浸出步驟；并且在濃縮步驟之后，通過噴霧干燥步驟，而得到偏鎢酸銨產(chǎn)品。該方法進(jìn)一步包括濕仲鎢酸銨浸出、稀偏鎢酸銨溶液轉(zhuǎn)化為濃偏鎢酸溶液、和濃偏鎢酸銨溶液噴霧干燥三個步驟。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法省略了焙燒過程，不必用回轉(zhuǎn)爐設(shè)備，減少固定投資，降低了生產(chǎn)成本。本方法制備的偏鎢酸銨產(chǎn)品流動性好，溶解性好，純度高，克服了現(xiàn)有技術(shù)偏鎢酸銨產(chǎn)品溶解度低的不足。
文檔編號C01G41/00GK101618893SQ20091008916
公開日2010年1月6日 申請日期2009年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月5日
發(fā)明者羅章青 申請人:江西稀有稀土金屬鎢業(yè)集團(tuán)有限公司