專利名稱：一種YF₃紡錘形納米結(jié)構(gòu)材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)材料領(lǐng)域，特別是涉及一種YFs紡錘形納米結(jié)構(gòu)材料的制備方法。(二) 背景技術(shù)無機(jī)固體氟化物具有許多不同的性質(zhì)，例如，高電阻率，大的光傳輸網(wǎng)域 和陰離子電導(dǎo)率。無機(jī)納米級(jí)氟化物和稀土摻雜的納米無機(jī)氟化物因?yàn)槠洫?dú)特 光學(xué)，電學(xué)和磁學(xué)的性質(zhì)，已經(jīng)吸引了人們廣泛的興趣。目前結(jié)構(gòu)研究表明鑭系元素的氟化物，包括YF3可能作為新的激光材料。近幾年來，附件定位法作為一種新的合成納米材料的途徑逐漸吸引人們的興趣。然而，大多數(shù)實(shí)驗(yàn)關(guān)注 通過平面范德華力堆積實(shí)現(xiàn)自附著或者通過橫向晶格融合產(chǎn)生長(zhǎng)程的納米結(jié) 構(gòu)?；趨f(xié)調(diào)作用的模塊法形成離散循環(huán)的納米結(jié)構(gòu)已經(jīng)變成了一個(gè)很大的挑 戰(zhàn)。直到現(xiàn)在大多數(shù)制備發(fā)光納米晶的方法，專注于有氧實(shí)驗(yàn)過程。然而，傳 統(tǒng)的有氧混合物經(jīng)常由于母體分子伸展振動(dòng)作用產(chǎn)生很大的聲能，并且影響氟 化物的發(fā)光性質(zhì)。因此怎樣把納米級(jí)的大塊轉(zhuǎn)變成復(fù)雜的納米結(jié)構(gòu)，已經(jīng)成為研究者的目標(biāo)。本發(fā)明采用了一種簡(jiǎn)單的水熱法合成了 YF3紡錘形納米結(jié)構(gòu)。(三) 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件可控性好的一種YF3紡錘形納 米結(jié)構(gòu)材料的制備方法。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的-將YCl3、 Se02和NaF按照摩爾比為1: 2: 3的比例混合，加蒸餾水?dāng)?拌兩分鐘，然后放入釜中；將釜在100-140。C溫度保溫1-24小時(shí)，然后在空氣中冷卻至室溫；收集白 色沉淀，洗凈并在真空干燥得到產(chǎn)品。本發(fā)明具有的優(yōu)益之處在于本發(fā)明采用水熱法合成一種YF3紡錘形納米結(jié)構(gòu)材料，這種方法區(qū)別于統(tǒng) 的化學(xué)方法的復(fù)雜性，它具有制備方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件可控性好等特點(diǎn)，并且得到的產(chǎn)物由厚度為30nrn均勻的納米顆粒組成。本發(fā)明制備的YF3納米材料 具有紡錘形結(jié)構(gòu)，首次在光致發(fā)光譜的紫外區(qū)觀察到兩束很強(qiáng)的上轉(zhuǎn)換發(fā)光發(fā) 射峰。(四)


圖1為本發(fā)明提出的水熱法合成一種YF3紡錘形納米結(jié)構(gòu)材料的XRD圖；圖2(a)-圖2(d)為本發(fā)明提出的水熱法合成一種YF3紡錘形納米結(jié)構(gòu)材料的FESEM圖。
具體實(shí)施方式
為了更好的理解本發(fā)明，通過實(shí)施例進(jìn)行說明。實(shí)施例1步驟1:將0.001 mol YC13,0.002 mol Se02和0.003 mol NaF粉末混合 加入30mL蒸餾水并且攪拌2分鐘。步驟2:將試樣放入40 mL釜中，并在100 °C保溫1小時(shí)，然后在空氣中冷卻至室溫。步驟3:收集白色沉淀，并用蒸餾水和無水乙醇充分洗滌。 步驟4:最后得到的產(chǎn)物在真空50。C干燥4小時(shí)。步驟5:采用FESEM表征YF3樣品的結(jié)構(gòu)，如圖2 (a)所示；從圖2 (a)中可以看出在反應(yīng)剛開始階段形成了非晶納米片。 實(shí)施例2步驟1:將0.001 mol YC13,0.002 mol Se02和0.003 mol NaF粉末混合 加入30 mL蒸餾水并且攪拌2分鐘。步驟2:將試樣放入40 mL釜中，并在IOO °C分別保溫2小時(shí)和10小時(shí)，然后在空氣中冷卻至室溫。步驟3:收集白色沉淀，并用蒸餾水和無水乙醇充分洗滌。 步驟4:最后得到的產(chǎn)物在真空50。C干燥4小時(shí)。步驟5:采用FESEM表征YF3樣品的結(jié)構(gòu)，如圖2 (b) (c)所示；圖2 (b)當(dāng)保溫時(shí)間增加到2小時(shí)，在溶液中逐漸形成納米顆粒，并覆蓋 在納米片上。圖2 (c)當(dāng)保溫時(shí)間延長(zhǎng)到10小時(shí)的時(shí)候，出現(xiàn)了奧斯特瓦成 熟過程，更小的顆粒出現(xiàn)并覆蓋在納米片上。 實(shí)施例3步驟1:將0.001 mol YC13 ，0.002 mol Se02和0.003 mol NaF粉末混合 加入30mL蒸餾水并且攪拌2分鐘。步驟2:將試樣放入40mL釜中，并在140。C保溫24小時(shí)，然后在空氣中冷卻至室溫。步驟3:收集白色沉淀，并用蒸餾水和無水乙醇充分洗滌。 步驟4:最后得到的產(chǎn)物在真空50。C干燥4小時(shí)。步驟5:采用FESEM表征YF3樣品的結(jié)構(gòu)，如圖2 (d)所示；從對(duì)比實(shí)驗(yàn)中可以發(fā)現(xiàn)當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到100 。C以上時(shí)，更多發(fā)散的Y納 米線形成這些納米線組成了微小的納米顆粒。如圖2 (d)所示。
權(quán)利要求
1、一種YF3紡錘形納米結(jié)構(gòu)材料的制備方法，其特征是將YCl3、SeO2和NaF按照摩爾比為1∶2∶3的比例混合，加蒸餾水?dāng)嚢鑳煞昼?，然后放入釜中；將釜?00-140℃溫度保溫1-24小時(shí)，然后在空氣中冷卻至室溫；收集白色沉淀，洗凈并在真空干燥得到產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種YF3紡錘形納米結(jié)構(gòu)材料的制備方法，其 特征是所述的真空干燥是在50。C干燥4小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明提供的是一種YF₃紡錘形納米結(jié)構(gòu)材料的制備方法，其特征是將YCl₃、SeO₂和NaF按照摩爾比為1∶2∶3的比例混合，加蒸餾水?dāng)嚢鑳煞昼?，然后放入釜中；將釜?00-140℃溫度保溫1-24小時(shí)，然后在空氣中冷卻至室溫；收集白色沉淀，洗凈并在真空干燥得到產(chǎn)品。本發(fā)明采用水熱法合成一種YF₃紡錘形納米結(jié)構(gòu)材料，這種方法區(qū)別于統(tǒng)的化學(xué)方法的復(fù)雜性，它具有制備方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件可控性好等特點(diǎn)，并且得到的產(chǎn)物由厚度為30nm均勻的納米顆粒組成。
文檔編號(hào)C01F17/00GK101503210SQ20091007160
公開日2009年8月12日 申請(qǐng)日期2009年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月23日
發(fā)明者王曉娜, 鵬 高 申請(qǐng)人:哈爾濱工程大學(xué)