專利名稱：一種疏水納米片狀硼酸鋅粉體的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于無機材料領域，特別涉及一種疏水納米片狀硼酸鋅粉體及制備 方法。
背景技術：
疏水納米片狀硼酸鋅粉體可作為一種新型的潤滑油添加劑，化學組成為
Zn2B60u 3H20，其具有無毒、無污染及抑煙等環(huán)保功能。在摩擦學領域中，傳統(tǒng) 的油性劑和極壓抗磨添加劑由于自身的缺陷其應用受到很大限制。油性劑的承 載能力低，極壓抗磨劑多為含硫、磷、氯的有機物，污染環(huán)境，在國外已被限 制使用。發(fā)展具有良好抗磨性能、高承載能力、對磨損表面具有一定修復功能 的潤滑油添加劑是摩擦學領域的前沿課題之一。納米材料由于獨特的物理化學 性質，在摩擦學領域顯示了廣闊的應用前景，成為具有巨大潛力的潤滑油添加 劑。
英國Climax公司在1992年曾開發(fā)l-2um的產品；英國Alcan公司1992年 開發(fā)了 0.6-lum的產品，美國Broax公司也曾開發(fā)出2. 2um-10um的幾款產品， 其方法基本是先制備出低水分硼酸鋅，然后采用機械辦法把產品細化，這種方 法容易引進雜質，顆粒也不均勻且容易團聚。國內專利公開號CN17891135A利 用水熱法制備了針狀、棒狀硼酸鋅粒子，未見片狀疏水介紹。
現(xiàn)有方法制備的硼酸鋅粒徑較大，尚滿足不了潤滑油添加劑的要求。

發(fā)明內容
針對現(xiàn)有技術的不足與缺陷，本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種利用 水熱法制備的疏水納米片狀硼酸鋅粉體的制備方法，該方法工藝易于掌握，成 本低。
本發(fā)明的的工藝包括一下步驟
(1) 原料配比:按貼03: Zn0: H20=1: 0.3: 6的質量比進行混合。
(2) 將混合均勻的原料移入釜中。
(3) 水熱反應將釜升溫至15(TC士lCrC，壓力(3±1) MPa,反應24小時，
3自然冷卻到室溫陳化5-24小時。
(4) 陳化后的產品經過濾，洗漆，烘干，即得到疏水納米片狀硼酸鋅粉體前體。
(5) 表面修飾將制備好的粉體放入有機硅化合物的蒸汽浴中5分中至24小 時，溫度為4(TC-6(TC，有機硅與粉體的質量比為1: 20，所得產品即為疏水納 米片狀硼酸鋅粉體。
所述表面修飾所選有機硅化合物包括垸基硅酸脂，化學式為R4—xSi(OR)
x,R是甲基，乙基或多碳烷基基團。X是l或2
本發(fā)明具有以下有益效果
本發(fā)明利用水熱法制備的疏水納米片狀硼酸鋅粉體的工藝容易掌握和控制
且成本低；經表面修飾后的粒徑均勻(0.1-0.3um)，在聚合物中分散性好，不沉 淀。疏水納米片狀硼酸鋅粉體是一種高效多功能的潤滑油添加劑，具有優(yōu)異的 極壓抗磨減摩性，良好的抗氧化安定性、防銹防腐性及密封適應性。比硫系、 磷系添加劑性能更優(yōu)越，無毒無臭、不污染環(huán)境，已在工業(yè)齒輪油、車輛齒輪 油等中得到應用，并具有明顯的節(jié)能效果。但無機硼酸鋅添加劑在油中的溶解 性及穩(wěn)定分散性差，限制了其應用。因此，疏水性的納米硼酸鋅粉體，其既具 有優(yōu)異的摩擦學性能，又能在不加任何分散劑的情況下均勻分散于基礎油中。
具體實施例方式
本發(fā)明涉及一種疏水納米片狀硼酸鋅粉體的制備方法，工藝過程包括以下
步驟
(1) 原料配比按H3B0:,: ZnO: H20=1: 0.3: 6的質量比進行混合；
(2) 將混合均勻的原料移入釜中；
(3) 水熱反應將釜升溫至150°C±10°C，壓力3MPa士l改為(3±1) MPa， 反應24小時，自然冷卻到室溫陳化5-24小時；
(4) 陳化后的產品經過濾，洗滌，烘干，即得到疏水納米片狀硼酸鋅粉體前
體；
(5) 表面修飾將制備好的粉體放入有機硅化合物的蒸汽浴中5分鐘至24小 時，溫度為4(TC-6(TC，有機硅與粉體的質量比為1: 20，所得產品即為疏水納米片狀硼酸鋅粉體。
其中所選有機硅化合物包括烷基硅酸脂，化學式為R4.xSi (OR) x， R 是甲基、乙基或多碳烷基基團，其中X是1或2。
實施例l: (l)原料配比:按H美ZnO: H20=1: 0.3: 6的質量比進行稱取， 先將硼酸融入去離子水中，然后放入氧化鋅進行攪拌。(2)將混合均勻的原料移 入釜中。(3)水熱反應將釜升溫至150°C，壓力2MPa，反應24小時，自然冷卻 到室溫陳化24小時。(4)陳化后的產品經過濾，洗滌，烘干，即得到疏水納米片 狀硼酸鋅粉體前體。(5)表面修飾將制備好的粉體放入有機硅化合物的蒸汽浴 中5分鐘，溫度為40°C，有機硅與粉體的質量比為1: 20，所選有機硅化合物 包括烷基硅酸脂，化學式為R3Si (OR) ,R是甲基，乙基或多碳烷基基團。 所得產品即為疏水納米片狀硼酸鋅粉體，(Zn晶0" 3H20)。
經檢測具體參數(shù)如下
序號項 目指標
1外觀白色粉末
2比重g/cm32. 65 2. 69
3平均粒徑拜《0. 3
4厚度nm《30
5白度>98%
6酸堿度pH5. 8-6. 8
7水分《1%
8ZnAOH 3H20>97. 5%
9MgS04《0. 85%
10NaCl《0. 30%
11活化率》99%
實施例2: (l)原料配比按H3B03: ZnO: H20=1: 0.3: 6的質量比進行稱取， 先將硼酸融入去離子水中，然后放入氧化鋅進行攪拌。(2)將混合均勻的原料移 入釜中。(3)水熱反應將釜升溫至14(TC，壓力3MPa，反應24小時，自然冷卻到室溫陳化5小時。(4)陳化后的產品經過濾，洗滌，烘干，即得到疏水納米片 狀硼酸鋅粉體前體。(5)表面修飾將制備好的粉體放入有機硅化合物的蒸汽浴
中60分鐘，溫度為5(TC，有機硅與粉體的質量比為1: 20，所選有機硅化合物
包括烷基硅酸脂，化學式為R3Si (OR) ,R是甲基，乙基或多碳烷基基團。 所得產品即為疏水納米片狀硼酸鋅粉體，(Zn2B60u 3H20)。
實施例3: (l)原料配比:按職,:Zn0: H20=1: 0.3: 6的質量比進行稱取， 先將硼酸融入去離子水中，然后放入氧化鋅進行攪拌。(2)將混合均勻的原料移 入釜中。(3)水熱反應將釜升溫至15(TC，壓力4MPa，反應24小時，自然冷卻 到室溫陳化10小時。(4)陳化后的產品經過濾，洗滌，烘干，即得到疏水納米片 狀硼酸鋅粉體前體。(5)表面修飾將制備好的粉體放入有機硅化合物的蒸汽浴 中24分鐘，溫度為60。C，有機硅與粉體的質量比為1: 20，所選有機硅化合物 包括垸基硅酸脂，化學式為R3Si (OR) ，R是甲基，乙基或多碳垸基基團。 所得產品即為疏水納米片狀硼酸鋅粉體，(Zh^Oh 3H20)。
實施例4: (l)原料配比:按貼03: Zn0: H20=1: 0.3: 6的質量比進行稱取， 先將硼酸融入去離子水中，然后放入氧化鋅進行攪拌。(2)將混合均勻的原料移 入釜中。(3)水熱反應將釜升溫至160°C，壓力2MPa，反應24小時，自然冷卻 到室溫陳化5小時。(4)陳化后的產品經過濾，洗滌，烘干，即得到疏水納米片 狀硼酸鋅粉體前體。(5)表面修飾將制備好的粉體放入有機硅化合物的蒸汽浴 10小時，溫度為6(TC，有機硅與粉體的質量比為1: 20，所選有機硅化合物包 括烷基硅酸脂，化學式為R2Si (OR) 2,R是甲基，乙基或多碳烷基基團。所 得產品即為疏水納米片狀硼酸鋅粉體，(Zn^Ou 3H20)。
權利要求
1、一種疏水納米片狀硼酸鋅粉體的制備方法，其特征在于，其工藝過程包括以下步驟(1)原料配比按H3BO3∶ZnO∶H2O＝1∶0.3∶6的質量比進行混合；(2)將混合均勻的原料移入釜中；(3)水熱反應將釜升溫至150℃±10℃，壓力(3±1)MPa，反應24小時，自然冷卻到室溫陳化5-24小時；(4)陳化后的產品經過濾，洗滌，烘干，即得到疏水納米片狀硼酸鋅粉體前體；(5)表面修飾將制備好的粉體放入有機硅化合物的蒸汽浴中5分鐘至24小時，溫度為40℃-60℃，有機硅與粉體的質量比為1∶20，所得產品即為疏水納米片狀硼酸鋅粉體。
2、 根據權利要求1所述的一種疏水納米片狀硼酸鋅粉體的制備方法，其特征在 于，所選有機硅化合物包括烷基硅酸脂，化學式為R4.xSi (OR) x， R是甲 基、乙基或多碳垸基基團，其中X是1。
3、 根據權利要求1所述的一種疏水納米片狀硼酸鋅粉體的制備方法，其特征在于，所選有機硅化合物包括垸基硅酸脂，化學式為R4.xSi (OR) x， R是甲基、乙基或多碳垸基基團，其中X是2。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種疏水納米片狀硼酸鋅粉體的制備方法，屬于無機材料領域，本發(fā)明以硼酸，氧化鋅為原料，去離子水為溶劑，以高溫高壓反應釜為反應器，通過控制反應溫度，壓力，陳化時間及表面修飾，合成了疏水納米片狀硼酸鋅粉體，本發(fā)明工藝簡單，適合工業(yè)化生產，產品可用于潤滑油添加劑。
文檔編號C01B35/12GK101508444SQ20091006671
公開日2009年8月19日 申請日期2009年3月30日 優(yōu)先權日2009年3月30日
發(fā)明者孫德春, 李志才 申請人:梁寶忠