專利名稱：一種貝殼狀勃姆石粉體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于粉體制備技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種貝殼狀勃姆石粉體及其制備方法。
背景技術(shù)：
通過現(xiàn)有的各種制造方法，可以制備出具有不同形貌特征的勃姆石粒子。這些被制備出 來的粒子基本具有勃姆石(boehmite)結(jié)構(gòu)或擬薄水鋁石(pseudo boehmite)結(jié)構(gòu)作為結(jié)晶結(jié) 構(gòu)的氧化鋁水合物和也稱為非晶體的不定形的氧化鋁水合物，而且，對(duì)于其形狀，已知有板 狀、餅狀、帶狀、紡錘狀、針狀、纖維狀等。
"一種納米晶體勃姆石的制備方法"(CN101177290)闡述了一種納米晶體勃姆石的制備 方法，該方法以蒸餾水和異丙醇鋁為原料，通過水解反應(yīng)和水熱反應(yīng)制得納米晶體勃姆石。 該方法的主要缺點(diǎn)是(1)該制備方法以異丙醇鋁為原料，成本高，不適合工業(yè)生產(chǎn)；(2) 該制備方法要在高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行，反應(yīng)溫度高，時(shí)間長(zhǎng)，耗能較高。
"具有高a-轉(zhuǎn)化溫度的勃姆石氧化鋁的制備方法"(CN1823009)闡述了一種在堿性水溶 液中水解醇化鋁來制備勃姆石氧化鋁的方法。該方法的主要缺點(diǎn)有(1)該制備方法所使用 的儀器設(shè)備復(fù)雜而且操作要求高；(2)以醇化鋁為原料，成本高，不適合工業(yè)生產(chǎn)。
"多種形貌納米勃姆石的制備方法"(CN101279754)闡述了一種多形貌納米勃姆石的制 備方法，具體涉及納米纖維、核殼體內(nèi)球、實(shí)心球、空心球等納米材料的制備方法。所使用 的形貌控制劑為檸檬酸鹽，酒石酸鹽、草酸鹽、乙二胺四乙酸二鈉中的任一種，其加入量為 0 20mmo1。該方法中主要缺點(diǎn)是需在水熱釜中溫度為160 250。C條件下反應(yīng)2~60h，耗能 高、制備周期長(zhǎng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種成本低廉、操作方便、流程簡(jiǎn)單、無團(tuán)聚、粒度范圍窄、外形均 一、比表面積高的貝殼狀勃姆石粉體及其制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是先分別配制O.5~3mol/L的AlCl3溶液和 l~3mol/L的氨水溶液待用；再將表面活性劑加入到A1CV溶液中，表面活性劑的加入量為A1C13溶液中AlCl3物質(zhì)的量的0.1~0.3%，攪拌0.5 1小時(shí)；然后在60 100。C和攪拌條件下，將加 入表面活性劑后的AlCl3溶液以10~30ml/min的速度加入到氨水溶液中，控制pH值為 7.5~10.5，并持續(xù)攪拌0.5 3小時(shí)，得到前軀體勃姆石沉淀。
再將勃姆石沉淀用純凈水抽濾2 4次得到濾餅，按勃姆石、純凈水的摩爾比為1: (9~49) 將濾餅分散于純凈水中；然后以300~400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌0.5~2小時(shí)，得到勃姆石懸濁液； 最后將該懸濁液進(jìn)行干燥，得到貝殼狀勃姆石粉體。
其中表面活性劑或?yàn)榫垡叶?00、或?yàn)榫垡叶?000、或?yàn)榫垡叶?00和聚乙二 醇2000的混合物；干燥是采用噴霧干燥儀進(jìn)行，噴口溫度為200 25(TC之間，泵速為 4~15ml/min，噴嘴尺寸為0.5mm。
本發(fā)明采用的勃姆石粉體的制備方法與己有的制備方法相比有以下優(yōu)點(diǎn)使用無機(jī)鋁鹽 為原料，成本低廉；反應(yīng)溫度低，能量消耗少；制備工藝簡(jiǎn)單；采用表面活性劑和噴霧干燥 技術(shù)相結(jié)合，可以制備無團(tuán)聚、粒度分布范圍窄、外形均一、比表面積高的貝殼狀勃姆石粉 體。本發(fā)明所制備的勃姆石粉體可廣泛應(yīng)用于催化、耐火材料、陶瓷材料、化工等諸多領(lǐng)域。


圖1是本發(fā)明所制備的一種貝殼狀勃姆石粉體的掃描電鏡圖片。 圖2是本發(fā)明所制備的一種貝殼狀勃姆石粉體的X射線衍射圖譜。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，并非對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制 實(shí)施例1
一種貝殼狀勃姆石粉體的制備方法先分別配制0.5~lmol/L的AlCl3溶液和l~1.5mol/L 的氨水溶液待用；再將表面活性劑加入到AlCl3溶液中，表面活性劑的加入量為AlCb溶液中 八103物質(zhì)的量的0.1~0.2%，攪拌0.5-1小時(shí)；然后在60 80'C和攪拌條件下，將加入表面活 性劑后的AlCl3溶液以10 15ml/min的速度加入氨水溶液中，控制pH值為7.5~8，并持續(xù)攪 拌0.5 1.5小時(shí)，得到前軀體勃姆石沉淀。
再將勃姆石沉淀用純凈水抽濾2 3次得到濾餅，按勃姆石、純凈水的摩爾比為1: (9~19) 將濾餅分散于純凈水中；然后以300 400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌0.5 1小時(shí)，得到勃姆石懸濁液； 最后將該懸濁液進(jìn)行干燥，得到勃姆石粉體。本實(shí)施例中表面活性劑為聚乙二醇400;干燥是采用噴霧千燥儀進(jìn)行，噴口溫度為
200 210。C之間，泵速為4~7ml/min，噴嘴尺寸為0.5mm。 實(shí)施例2
一種貝殼狀勃姆石粉體的制備方法。表面活性劑為聚乙二醇2000，其余同實(shí)施例l。 實(shí)施例3
一種貝殼狀勃姆石粉體的制備方法。表面活性劑為聚乙二醇400和聚乙二醇2000的混合 溶液，其余同實(shí)施例l。 實(shí)施例4
一種貝殼狀勃姆石粉體的制備方法。先分別配制l~1.5mol/L的AlCl3溶液和1.5~2mol/L 的氨水溶液待用；再將表面活性劑加入到AlCl3溶液中，表面活性劑的加入量為AlCl3溶液中 AlCl3物質(zhì)的量的0.2 0.3。/。，攪拌0.5 1小時(shí)；然后在80 10(TC和攪拌條件下，將加入表面活 性劑后的AlCl3溶液以15~20ml/min的速度加入氨水溶液中，控制pH值為8~8.5，并持續(xù)攪 拌1.5~3小時(shí)，得到前軀體勃姆石沉淀。
再將勃姆石沉淀用純凈水抽濾3~4次得到濾餅，按勃姆石、純凈水的摩爾比為1: (19 29) 將濾餅分散于純凈水中；然后以300 400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌1~2小時(shí)，得到勃姆石懸濁液；最 后將該懸濁液進(jìn)行干燥，得到勃姆石粉體。
其中表面活性劑為聚乙二醇400;干燥是采用噴霧干燥儀進(jìn)行，噴口溫度為210 22(TC 之間，泵速為7~10ml/min，噴嘴尺寸為0.5mm。 實(shí)施例5
一種貝殼狀勃姆石粉體的制備方法。表面活性劑為聚乙二醇2000，其余同實(shí)施例4。 實(shí)施例6
一種貝殼狀勃姆石粉體的制備方法。表面活性劑為聚乙二醇400和聚乙二醇2000的混合 溶液，其余同實(shí)施例4。 實(shí)施例7
一種貝殼狀勃姆石粉體的制備方法。先分別配制1.5~2mol/L的AlCl3溶液和2~2.5mol/L 的氨水溶液待用；再將表面活性劑加入到AlCb溶液中，表面活性劑的加入量為AlCl3溶液中 AlCl3物質(zhì)的量的0.1 0.2M，攪拌0.5 1小時(shí)；然后在60 8(TC和攪拌條件下，將加入表面活
5性劑后的AlCl3溶液以20 25ml/min的速度加入氨水溶液中，控制pH值為8.5~9，并持續(xù)攪 拌0.5-1.5小時(shí)，得到前軀體勃姆石沉淀。
再將勃姆石沉淀用純凈水抽濾2 3次得到濾餅，按勃姆石、純凈水的摩爾比為1: (29~39) 將濾餅分散于純凈水中；然后以300 400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌0.5-1小時(shí)，得到勃姆石懸濁液； 最后將該懸濁液進(jìn)行干燥，得到勃姆石粉體。
其中表面活性劑為聚乙二醇400;干燥是采用噴霧干燥儀進(jìn)行，噴口溫度為220 230。C 之間，泵速為10~12ml/min，噴嘴尺寸為0.5mm。 實(shí)施例8
一種貝殼狀勃姆石粉體的制備方法。表面活性劑為聚乙二醇2000，其余同實(shí)施例7。 實(shí)施例9
一種貝殼狀勃姆石粉體的制備方法。表面活性劑為聚乙二醇400和聚乙二醇2000的混合 溶液，其余同實(shí)施例7。 實(shí)施例10
一種貝殼狀勃姆石粉體的制備方法。先分別配制2~2.5mol/L的AlCl3溶液和2.5~3mol/L 的氨水溶液待用；再將表面活性劑加入到AlCl3溶液中，表面活性劑的加入量為AlCl3溶液中 AlCl3物質(zhì)的量的0.2 0.3。/Q，攪拌0.5 1小時(shí)；然后在8(M0(TC和攪拌條件下，將加入表面活 性劑后的AlCl3溶液以25 30ml/min的速度加入氨水溶液中，控制pH值為9 9.5，并持續(xù)攪 拌1.5 3小時(shí)，得到前軀體勃姆石沉淀。
再將勃姆石沉淀用純凈水抽濾3 4次得到濾餅，按勃姆石、純凈水的摩爾比為1:(39~49) 將濾餅分散于純凈水中；然后以300 400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌1~2小時(shí)，得到勃姆石懸濁液；最 后將該懸濁液進(jìn)行干燥，得到勃姆石粉體。
其中表面活性劑為聚乙二醇400;干燥是采用噴霧干燥儀進(jìn)行，噴口溫度為230 24(TC 之間，泵速為12~15ml/min，噴嘴尺寸為0.5mm。 實(shí)施例11
一種貝殼狀勃姆石粉體的制備方法。表面活性劑為聚乙二醇2000，其余同實(shí)施例IO。 實(shí)施例12
一種貝殼狀勃姆石粉體的制備方法。表面活性劑為聚乙二醇400和聚乙二醇2000的混合溶液，其余同實(shí)施例10。 實(shí)施例13
一種貝殼狀勃姆石粉體的制備方法。先分別配制2.5 3mol/L的A1CV溶液和l~2mol/L的 氨水溶液待用；再將表面活性劑加入到AlCl3溶液中，表面活性劑的加入量為AlCb溶液中 AlCl3物質(zhì)的量的0.2~0.3%，攪拌0.5 1小時(shí)；然后在60 80'C和攪拌條件下，將加入表面活 性劑后的A1C13溶液以15~20ml/min的速度加入氨水溶液中，控制pH值為9.5-10.5，并持續(xù) 攪拌0.5 1.5小時(shí)，得到前軀體勃姆石沉淀。
再將勃姆石沉淀用純凈水抽濾2 3次得到濾餅，按勃姆石、純凈水的摩爾比為1: (9~19) 將濾餅分散于純凈水中；然后以300 400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌l 2小時(shí)，得到勃姆石懸濁液；最 后將該懸濁液進(jìn)行干燥，得到勃姆石粉體。
其中表面活性劑為聚乙二醇400;干燥是采用噴霧干燥儀進(jìn)行，噴口溫度為240 25(TC 之間，泵速為4~7ml/min，噴嘴尺寸為0.5mm。 實(shí)施例14
一種貝殼狀勃姆石粉體的制備方法。表面活性劑為聚乙二醇2000，其余同實(shí)施例13。 實(shí)施例15
一種貝殼狀勃姆石粉體的制備方法。表面活性劑為聚乙二醇400和聚乙二醇2000的混合 溶液，其余同實(shí)施例13。
通過BET比表面檢測(cè)實(shí)施例1~15所制備粉體的比表面積在185.49 391.32m々g之間。另 外，圖l是實(shí)施例l所制備的貝殼狀勃姆石粉體的掃描電鏡圖，可以看出，所述貝殼狀勃姆 石粉體為直徑在4 10|am的粒子，該粒子呈圓餅狀、粉體顆粒中間有凹陷或中空；粉體無團(tuán) 聚、粒度分布范圍窄、外形均一；圖2是實(shí)施例1所制備的貝殼狀勃姆石粉體的X射線衍射 圖譜，可以看出通過該方法制備的粉體為具有一定結(jié)晶度的勃姆石。
本實(shí)施例1~15采用的勃姆石粉體的制備方法與己有的制備方法相比有以下優(yōu)點(diǎn)使用無 機(jī)鋁鹽為原料，成本低廉；反應(yīng)溫度低，能量消耗少；制備工藝簡(jiǎn)單、所得粉體無團(tuán)聚、粒 度分布范圍窄、外形均一、比表面積為185.49 391.32m2/g。本具體實(shí)施方式
所制備的勃姆石 粉體可廣泛應(yīng)用于催化、耐火材料、陶瓷材料和化工等諸多領(lǐng)域。
權(quán)利要求
1、一種貝殼狀勃姆石粉體的制備方法，其特征在于先分別配制0.5～3mol/L的AlCl3溶液和1～3mol/L的氨水溶液待用；再將表面活性劑加入到AlCl3溶液中，表面活性劑的加入量為AlCl3溶液中AlCl3物質(zhì)的量的0.1～0.3％，攪拌0.5～1小時(shí)；然后在60～100℃和攪拌條件下，將加入表面活性劑后的AlCl3溶液以10～30ml/min的速度加入氨水溶液中，控制pH值為7.5～10.5，并持續(xù)攪拌0.5～3小時(shí)，得到前軀體勃姆石沉淀；再將勃姆石沉淀用純凈水抽濾2～4次得到濾餅，按勃姆石、純凈水的物質(zhì)的量的比為1∶(9～49)將濾餅分散于純凈水中；然后以300～400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌0.5～2小時(shí)，得到勃姆石懸濁液；最后將該懸濁液進(jìn)行干燥，得到貝殼狀勃姆石粉體。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的貝殼狀勃姆石粉體的制備方法，其特征在于表面活性劑或?yàn)榫垡叶?00、或?yàn)榫垡叶?000、或?yàn)榫垡叶?00和聚乙二醇2000的混合物。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的貝殼狀勃姆石粉體的制備方法，其特征在于所述的干燥是采用噴霧干燥儀進(jìn)行，噴口溫度為200 25(TC之間，泵速為4~15ml/min，噴嘴尺寸為0.5mm。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1~3項(xiàng)中任一項(xiàng)所述的貝殼狀勃姆石粉體的制備方法所制備的貝殼狀勃姆石粉體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種貝殼狀勃姆石粉體及其制備方法。其方案是先分別配制0.5～3mol/L的AlCl₃溶液和1～3mol/L的氨水溶液待用，再按AlCl₃溶液中AlCl₃物質(zhì)的量的0.1～0.3％將表面活性劑加入到AlCl₃溶液中，攪拌0.5～1小時(shí)，在60～100℃和攪拌條件下，將加入表面活性劑后的AlCl₃溶液加入到氨水溶液中，控制pH值為7.5～10.5，攪拌0.5～3小時(shí)，得到前軀體勃姆石沉淀；然后將該沉淀用純凈水抽濾得到濾餅，按勃姆石、純凈水的物質(zhì)的量的比為1∶(9～49)將濾餅分散于去純凈水中，攪拌0.5～2小時(shí)得到勃姆石懸濁液，將該懸濁液干燥后得到貝殼狀勃姆石粉體。本發(fā)明具有成本低、能耗少、工藝簡(jiǎn)單特點(diǎn)，所得粉體無團(tuán)聚、粒度分布范圍窄、外形均一、比表面積高。
文檔編號(hào)C01F7/02GK101597076SQ20091006293
公開日2009年12月9日 申請(qǐng)日期2009年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月1日
發(fā)明者俊 余, 寒 張, 兵 徐, 賀中央, 趙惠忠 申請(qǐng)人:武漢科技大學(xué)