專利名稱：一種微波水熱法制備Sm₂O₃納米粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備Sm203納米粉體的方法，特別涉及一種微波水熱制 備SmA納米粉體的方法。
背景技術(shù)：
Sm203是一種淡黃色粉末，易潮解，不溶于水，易溶于無機(jī)酸。Sm203 是新一代的能量轉(zhuǎn)化材料和光電薄膜材料。Sm203薄膜可用來制備光學(xué)開 關(guān)、數(shù)據(jù)存儲、光電轉(zhuǎn)換元件和電學(xué)開關(guān)等；Sm203薄膜還可用于電子器體、 磁性材料和特種玻璃的濾光器中；此外納米Sm203還可以用于陶瓷電容器和 催化劑方面，具有廣闊的發(fā)展應(yīng)有前景
目前所報(bào)道的制備Sm203光學(xué)薄膜的方法主要為真空蒸鍍 [V. A. Rozhkov， A. Yu. Trusova， I. G. Berezhnoy. Silicon MIS structures using samarium oxide films. Thin Solid Films 325 (1998) 151 -155] 禾口氣氛蒸鍍的方法[A. A. Dakhel. dielecyric and optical properties of samarium oxide thin films, Journal of Alloys and Compounds 365(2004)233-239]。真空蒸鍍的方法是在真空條件下加熱Sm203，在低溫 基版上沉積獲得Sm203薄膜。氣氛蒸鍍的方法是在氧氣氣氛下加熱SmA，在 低溫基版上沉積獲得Sm203薄膜。這兩種方法對設(shè)備要求都很高，設(shè)備儀器 比較昂貴，由于蒸鍍在整個(gè)容器中存在，對Sm203原料的利用率很小。另有 報(bào)道用水熱法制備Sm203薄膜[黃劍鋒，曹麗云，黃艷等. 一種水熱制備Sni203 薄膜的方法[P].中國專利200510096004.5， 2006-03-01.]和溶膠-凝膠法制備Sm203[鄧庚鳳，鐘淑梅，陳輝煌等.溶膠-凝膠法制備超細(xì)氧化釤的工 藝研究[J].稀土， 2007 ， 28 (2) : 40-42]。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種設(shè)備簡單，容易控制，制備時(shí)間短，合成 成本低且制備的Sm203納米粉體純度較高的微波水熱法制備Sm203納米粉體 的方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
1) 首先，將分析純SmCl3'6H20加入去離子水中，在磁力攪拌器上攪 拌使其溶解，制得Si^+濃度為0. 5 2mol/L的透明溶液A;
2) 其次，將透明溶液A在45 55。C攪拌3 5小時(shí)，并采用質(zhì)量百分 比為5 10%的氨水溶液調(diào)節(jié)使溶液的pH值為5. 4 6. 0形成溶液B;
3) 然后，將溶液B倒入微波水熱釜中，填充度控制在67 80%,密 封微波水熱釜，將其放入溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中，將水熱溫度控制在 110 20(TC，反應(yīng)1 4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；
4) 最后，打開水熱釜，將產(chǎn)物以4000轉(zhuǎn)/分鐘離心分離，然后用無 水乙醇或異丙醇洗滌4次，使產(chǎn)物顆粒間接和疏松，并置于80 120。C的 真空干燥箱內(nèi)干燥4 8小時(shí)后即可獲得Sm203納米粉體。
由于本發(fā)明制備Sm203納米粉體反應(yīng)在液相中一次完成，不需要后期的 退火熱處理，且工藝設(shè)備簡單，成本低，制備的納米材料粒度均勻、顆粒 尺寸為10-50mn，分散均勻。并且利用微波水熱方法比簡單的水熱法可以 更好的提高納米粉體的質(zhì)量和縮短反應(yīng)時(shí)間。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l:首先，將分析純SmCl"6H20加入去離子水中，在磁力攪拌器上攪拌使其溶解，制得Sm3+濃度為0.8mol/L的透明溶液A;其次，將透 明溶液A在55'C攪拌3小時(shí)，并采用質(zhì)量百分比為8%的氨水溶液調(diào)節(jié)使 溶液的pH值為5.4形成溶液B;然后，將溶液B倒入微波水熱釜中，填充 度控制在80%，密封微波水熱釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反 應(yīng)儀中，將水熱溫度控制在11(TC，反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到 室溫；最后，打開水熱釜，將產(chǎn)物以4000轉(zhuǎn)/分鐘離心分離，然后用無水 乙醇洗滌4次，使產(chǎn)物顆粒間接和疏松，并置于10(TC的真空干燥箱內(nèi)干 燥6小時(shí)后即可獲得Sm203納米粉體。
實(shí)施例2:首先，將分析純SmC1^6H20加入去離子水中，在磁力攪拌 器上攪拌使其溶解，制得Sm3+濃度為1.7mol/L的透明溶液A;其次，將透 明溶液A在48"C攪拌4小時(shí)，并采用質(zhì)量百分比為5%的氨水溶液調(diào)節(jié)使 溶液的pH值為5.6形成溶液B;然后，將溶液B倒入微波水熱釜中，填充 度控制在75%，密封微波水熱釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反 應(yīng)儀中，將水熱溫度控制在18(TC，反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到 室溫；最后，打開水熱釜，將產(chǎn)物以4000轉(zhuǎn)/分鐘離心分離，然后用異丙 醇洗滌4次，使產(chǎn)物顆粒間接和疏松，并置于8(TC的真空干燥箱內(nèi)干燥5 小時(shí)后即可獲得SmA納米粉體。
實(shí)施例3:首先，將分析純SmCl"6H20加入去離子水中，在磁力攪拌 器上攪拌使其溶解，制得Sm"濃度為1.0mol/L的透明溶液A;其次，將透 明溶液A在52。C攪拌5小時(shí)，并采用質(zhì)量百分比為9%的氨水溶液調(diào)節(jié)使 溶液的pH值為5.9形成溶液B;然后，將溶液B倒入微波水熱釜中，填充 度控制在67%，密封微波水熱釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反 應(yīng)儀中，將水熱溫度控制在15(TC，反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；最后，打開水熱釜，將產(chǎn)物以4000轉(zhuǎn)/分鐘離心分離，然后用無水乙醇洗滌4次，使產(chǎn)物顆粒間接和疏松，并置于120。C的真空干燥箱內(nèi)干燥4小時(shí)后即可獲得Sm203納米粉體。
實(shí)施例4:首先，將分析純SmCl3，6H20加入去離子水中，在磁力攪拌器上攪拌使其溶解，制得Sm"濃度為0.5mol/L的透明溶液A;其次，將透明溶液A在45。C攪拌5小時(shí)，并采用質(zhì)量百分比為7%的氨水溶液調(diào)節(jié)使溶液的pH值為5.5形成溶液B;然后，將溶液B倒入微波水熱釜中，填充度控制在70%，密封微波水熱釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中，將水熱溫度控制在13(TC，反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；最后，打開水熱釜，將產(chǎn)物以4000轉(zhuǎn)/分鐘離心分離，然后用異丙醇洗滌4次，使產(chǎn)物顆粒間接和疏松，并置于9(TC的真空干燥箱內(nèi)干燥7小時(shí)后即可獲得Sm203納米粉體。
實(shí)施例5:首先，將分析純SmCl3，6H20加入去離子水中，在磁力攪拌器上攪拌使其溶解，制得SnT濃度為1.3mol/L的透明溶液A;其次，將透明溶液A在5CTC攪拌4小時(shí)，并采用質(zhì)量百分比為10%的氨水溶液調(diào)節(jié)使溶液的pH值為6.0形成溶液B;然后，將溶液B倒入微波水熱釜中，填充度控制在73%,密封微波水熱釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中，將水熱溫度控制在16(TC，反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；最后，打開水熱釜，將產(chǎn)物以4000轉(zhuǎn)/分鐘離心分離，然后用無水乙醇洗滌4次，使產(chǎn)物顆粒間接和疏松，并置于ll(TC的真空干燥箱內(nèi)干燥5小時(shí)后即可獲得Sm203納米粉體。
實(shí)施例6:首先，將分析純SmC1^6H20加入去離子水中，在磁力攪拌器上攪拌使其溶解，制得Sm3+濃度為2mol/L的透明溶液A;其次，將透明溶液A在53。C攪拌3小時(shí)，并采用質(zhì)量百分比為6。^的氨水溶液調(diào)節(jié)使溶液的pH值為5.7形成溶液B;然后，將溶液B倒入微波水熱釜中，填充度控制在78%，密封微波水熱釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中，將水熱 顯度控制在20(TC，反應(yīng)1小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；最后，打開水熱釜，將產(chǎn)物以4000轉(zhuǎn)/分鐘離心分離，然后用無水乙醇或異丙醇洗滌4次，使產(chǎn)物顆粒間接和疏松，并置于95"C的真空干燥箱內(nèi)干燥5小時(shí)后即可獲得Sm203納米粉體。
權(quán)利要求
1、一種微波水熱法制備Sm2O3納米粉體的方法，其特征在于1)首先，將分析純SmCl3·6H2O加入去離子水中，在磁力攪拌器上攪拌使其溶解，制得Sm3+濃度為0.5～2mol/L的透明溶液A；2)其次，將透明溶液A在45～55℃攪拌3～5小時(shí)，并采用質(zhì)量百分比為5～10％的氨水溶液調(diào)節(jié)使溶液的pH值為5.4～6.0形成溶液B；3)然后，將溶液B倒入微波水熱釜中，填充度控制在67～80％，密封微波水熱釜，將其放入溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中，將水熱溫度控制在110～200℃，反應(yīng)1～4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；4)最后，打開水熱釜，將產(chǎn)物以4000轉(zhuǎn)/分鐘離心分離，然后用無水乙醇或異丙醇洗滌4次，使產(chǎn)物顆粒間接和疏松，并置于80～120℃的真空干燥箱內(nèi)干燥4～8小時(shí)后即可獲得Sm2O3納米粉體。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的微波水熱法制備SmA納米粉體的方法，其 特征在于首先，將分析純SmCl3*6H20加入去離子水中，在磁力攪拌器 上攪拌使其溶解，制得Sm3+濃度為0. 8mol/L的透明溶液A;其次，將透明 溶液A在55。C攪拌3小時(shí)，并采用質(zhì)量百分比為8%的氨水溶液調(diào)節(jié)使溶 液的pH值為5.4形成溶液B;然后，將溶液B倒入微波水熱釜中，填充度 控制在80%，密封微波水熱釜，將其放入溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中，將 水熱溫度控制在11(TC，反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；最后， 打開水熱釜，將產(chǎn)物以4000轉(zhuǎn)/分鐘離心分離，然后用無水乙醇洗滌4次， 使產(chǎn)物顆粒間接和疏松，并置于IO(TC的真空干燥箱內(nèi)干燥6小時(shí)后即可 獲得Sm203納米粉體。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的微波水熱法制備SmA納米粉體的方法，其 特征在于首先，將分析純SmCl3 6H20加入去離子水中，在磁力攪拌器 上攪拌使其溶解，制得Sm3+濃度為1.7mol/L的透明溶液A;其次，將透明 溶液A在48。C攪拌4小時(shí)，并采用質(zhì)量百分比為5%的氨水溶液調(diào)節(jié)使溶 液的pH值為5.6形成溶液B;然后，將溶液B倒入微波水熱釜中，填充度 控制在75%，密封微波水熱釜，將其放入溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中，將 水熱溫度控制在18(TC，反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；最后， 打開水熱釜，將產(chǎn)物以4000轉(zhuǎn)/分鐘離心分離，然后用異丙醇洗滌4次， 使產(chǎn)物顆粒間接和疏松，并置于8(TC的真空干燥箱內(nèi)干燥5小時(shí)后即可獲 得SmA納米粉體。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的微波水熱法制備SmA納米粉體的方法，其 特征在于首先，將分析純SmCl3'6H20加入去離子水中，在磁力攪拌器 上攪拌使其溶解，制得Sm3+濃度為1.0mol/L的透明溶液A;其次，將透明 溶液A在52'C攪拌5小時(shí)，并采用質(zhì)量百分比為9%的氨水溶液調(diào)節(jié)使溶 液的pH值為5.9形成溶液B;然后，將溶液B倒入微波水熱釜中，填充度 控制在67%，密封微波水熱釜，將其放入溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中，將 水熱溫度控制在15(TC，反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；最后， 打開水熱釜，將產(chǎn)物以4000轉(zhuǎn)/分鐘離心分離，然后用無水乙醇洗滌4次， 使產(chǎn)物顆粒間接和疏松，并置于12(TC的真空干燥箱內(nèi)干燥4小時(shí)后即可 獲得SmA納米粉體。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波水熱法制備SmA納米粉體的方法，其 特征在于首先，將分析純SmCl3 6H20加入去離子水中，在磁力攪拌器 上攪拌使其溶解，制得Sm3+濃度為0.5mol/L的透明溶液A;其次，將透明溶液A在45。C攪拌5小時(shí)，并采用質(zhì)量百分比為7%的氨水溶液調(diào)節(jié)使溶 液的pH值為5.5形成溶液B;然后，將溶液B倒入微波水熱釜中，填充度 控制在70%，密封微波水熱釜，將其放入溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中，將 水熱溫度控制在13(TC，反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；最后， 打開水熱釜，將產(chǎn)物以4000轉(zhuǎn)/分鐘離心分離，然后用異丙醇洗滌4次， 使產(chǎn)物顆粒間接和疏松，并置于9(TC的真空干燥箱內(nèi)干燥7小時(shí)后即可獲 得SmA納米粉體。
6、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的微波水熱法制備Sm203納米粉體的方法，其 特征在于首先，將分析純SmCl3 6H20加入去離子水中，在磁力攪拌器 上攪拌使其溶解，制得Sm3+濃度為1.3mol/L的透明溶液A;其次，將透明 溶液A在5(TC攪拌4小時(shí)，并采用質(zhì)量百分比為10%的氨水溶液調(diào)節(jié)使 溶液的pH值為6.0形成溶液B;然后，將溶液B倒入微波水熱釜中，填充 度控制在73%，密封微波水熱釜，將其放入溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中， 將水熱溫度控制在16(TC，反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；最 后，打開水熱釜，將產(chǎn)物以4000轉(zhuǎn)/分鐘離心分離，然后用無水乙醇洗滌 4次，使產(chǎn)物顆粒間接和疏松，并置于11(TC的真空干燥箱內(nèi)干燥5小時(shí) 后即可獲得Sm203納米粉體。
7、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的微波水熱法制備Sni203納米粉體的方法，其 特征在于首先，將分析純SmCl3 6H20加入去離子水中，在磁力攪拌器 上攪拌使其溶解，制得Sm3+濃度為2mol/L的透明溶液A;其次，將透明溶 液A在53。C攪拌3小時(shí)，并采用質(zhì)量百分比為6%的氨水溶液調(diào)節(jié)使溶液 的pH值為5. 7形成溶液B;然后，將溶液B倒入微波水熱釜中，填充度控 制在78%,密封微波水熱釜，將其放入溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中，將水熱溫度控制在20(TC，反應(yīng)1小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；最后， 打開水熱釜，將產(chǎn)物以4000轉(zhuǎn)/分鐘離心分離，然后用無水乙醇或異丙醇 洗滌4次，使產(chǎn)物顆粒間接和疏松，并置于95。C的真空干燥箱內(nèi)干燥5 小時(shí)后即可獲得SmA納米粉體。
全文摘要
一種微波水熱法制備Sm₂O₃納米粉體的方法，將分析純SmCl₃·6H₂O加入去離子水中，在磁力攪拌器上攪拌制得透明溶液A；將透明溶液A加熱并用氨水溶液調(diào)節(jié)使溶液的pH值為5.4～6.0形成溶液B；將溶液B倒入微波水熱釜中，密封微波水熱釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；打開水熱釜，將產(chǎn)物以4000轉(zhuǎn)/分鐘離心分離，使產(chǎn)物顆粒間接和疏松，并置于真空干燥箱內(nèi)干燥即可。由于本發(fā)明制備Sm₂O₃納米粉體反應(yīng)在液相中一次完成，不需要后期的退火熱處理，且工藝設(shè)備簡單，成本低，制備的納米材料粒度均勻、顆粒尺寸為10-50nm，分散均勻。
文檔編號C01F17/00GK101486482SQ20091002119
公開日2009年7月22日 申請日期2009年2月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月19日
發(fā)明者曹麗云, 佳 朱, 李娟瑩, 殷立雄, 馬小波, 艷 黃, 黃劍鋒 申請人:陜西科技大學(xué)