專利名稱:鹵水石灰法生產(chǎn)高純氫氧化鎂的工藝的制作方法
技術(shù)領域:
本發(fā)明涉及一種鹵水石灰法生產(chǎn)高純氫氧化鎂的工藝。
背景技術(shù):
目前,苦鹵提鎂工業(yè)的主要工藝方法有石灰-鹵水法、氫氧化鈉_鹵水法、氨- 鹵 水法等。石灰-鹵水法以石灰作為沉淀劑,用水(或熱水)將石灰進行消化,再用反應母液 稀釋至一定的濃度,形成氫氧化鈣漿液。再經(jīng)過篩,旋流除雜等方式將一些顆粒較大,比重 較大的雜質(zhì)除去,制得漿液狀的氫氧化鈣乳液(石灰乳)沉淀劑,然后與經(jīng)過脫硫除雜的精 制鹵水反應,制得氫氧化鎂產(chǎn)品。上述過程看似簡單,但要實現(xiàn)這一過程并獲得高純度的氫 氧化鎂(純度大于98% )產(chǎn)品,卻是一件非常困難的事情,會受到各種因素的影響和制約。 該工藝無法有效地清除石灰乳中的碳酸鈣、鐵、鋁、硫等不溶性有害雜質(zhì),石灰利用率較低, 其中CaO雜質(zhì)的存在是影響產(chǎn)品純度及質(zhì)量的重要因素之一,導致生產(chǎn)的氫氧化鎂產(chǎn)品純 度低,雜質(zhì)含量高,無法滿足中高端市場的需要。因傳統(tǒng)鹵水石灰法工藝落后,產(chǎn)品質(zhì)量較 低,國內(nèi)中高端產(chǎn)品基本上沒有生產(chǎn)廠家采用,而采用鹵水碳氨法、鹵水氨法或鹵水氫氧化 鈉法。但鹵水碳氨法、鹵水氨法或鹵水氫氧化鈉法生產(chǎn)氫氧化鎂的不足之處為成本高,產(chǎn) 品堆積密度大(影響使用范圍),并易形成二次污染,對生產(chǎn)環(huán)境和周邊環(huán)境造成嚴重影 響。 使用鹵水石灰法可大幅降低生產(chǎn)成本,能夠解決生產(chǎn)過程中的環(huán)保問題,但問題 的關(guān)鍵是目前采用鹵水石灰法生產(chǎn)的氫氧化鎂產(chǎn)品純度低、質(zhì)量差,無法滿足中高端市場 的需要。導致產(chǎn)品純度低、質(zhì)量差的主要原因是石灰石在煅燒消化形成石灰乳的過程中無 法將Si02、 A1203、 Fe203等雜質(zhì)除去,這些雜質(zhì)和CaC03雜質(zhì)一起混在氫氧化鎂中,無法有效 分離。因此,開發(fā)鹵水石灰法生產(chǎn)高純度氫氧化鎂新技術(shù)勢在必行。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種鹵水石灰法生產(chǎn)高純氫氧化鎂的工藝,以克服傳統(tǒng)工藝
生產(chǎn)產(chǎn)品純度低、質(zhì)量不足的缺點。 本發(fā)明的實現(xiàn)過程如下 —種用鹵水石灰法生產(chǎn)高純氫氧化鎂的工藝,使用飽和石灰溶液與精制鹵水反應
生產(chǎn)氫氧化鎂,所述精制卣水為精制鹽湖卣水、海鹽卣水或人工配置的氯化鎂溶液;飽和石
灰溶液與精制鹵水反應生產(chǎn)氫氧化鎂后得到的母液經(jīng)過脫硫處理再次用于消化、溶解石灰
制備飽和石灰溶液,脫硫處理是向母液中加入石灰渣,以達到除去硫酸根的目的。 原料鹽湖鹵水或海鹽鹵水中含S042—,會影響產(chǎn)品純度??捎寐然}作除硫劑進行
反應,其化學反應方程為 CaCl2+MgS04+2H20 — CaS04 2H20 I +MgCl2 分離生成的二水硫酸鈣沉淀,即可得到合格的氯化鎂原料液。 一般的鎂鹽溶液中 都含有C032—, HC03—,加堿后會生成碳酸鎂而影響產(chǎn)品純度,因而合成高純氫氧化鎂時,須先除去C032—,可往鎂鹽溶液中加入CaCl2溶液,生成CaC03沉淀而有效除去,從而完成對鹵水的精制。 本發(fā)明的有益效果 (1)傳統(tǒng)氫氧化鈣漿液除渣工藝為旋流結(jié)合篩濾,僅能除去較大的雜質(zhì)顆粒,同時損失部分石灰,對顆粒較小的雜質(zhì)無法去除,氫氧化鈣的含量在80% —85%之間。發(fā)明人通過數(shù)年研究,發(fā)現(xiàn)采用飽和石灰溶液代替石灰乳,不溶性雜質(zhì)很容易去除,得到氫氧化鈣在98%以上的沉淀齊11,其它雜質(zhì)含量小于2%。 (2)石灰利用率大幅提高,除雜效果徹底、反應快速完全、不團聚,可一次生產(chǎn)出低成本的高純氫氧化鎂產(chǎn)品。其成本較傳統(tǒng)的鹵水碳氨法,鹵水氨法、鹵水氫氧化鈉法等工藝成本大幅降低,可達到3000t/a的工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)水平。 (3)使用高純度氫氧化鈣沉淀劑與精制鹵水反應,由于氫氧化鈣溶液濃度低,不易產(chǎn)生濃度剃度,反應分散均勻,得到的產(chǎn)品不易團聚,分散性好,易洗滌, 一次粒徑小(約5-20微米)。可得到顆粒優(yōu)良、易于過濾、洗滌的高純氫氧化鎂產(chǎn)品,產(chǎn)品折合氧化鎂含量> 67. 5%,氧化鈣含量< 0. 8%,其它雜質(zhì)含量< 1. 2%,堆積密度《0. 12g/ml。而采用石灰乳的現(xiàn)有工藝直接混合反應,無法保證混合均勻,易產(chǎn)生團聚,造成雜質(zhì)包裹,影響產(chǎn)品純度和粒徑。產(chǎn)品氧化鎂含量《62%,粒徑10-100微米,堆積密度^ 0. 25g/ml,氧化鈣含量> 2%。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明內(nèi)容作進一步說明。
實施例1 : 鹵水取自陜西定邊,反應前進行脫硫、脫碳預處理,加入氯化鈣作脫硫、脫碳劑進行反應,除去部分S042—,和C032—, HC03—,從而完成對鹵水的精制,精制后的鹵水中S042—含量為2. lg/L。 石灰石取自內(nèi)蒙棋盤井,經(jīng)95(TC煅燒后得到CaO,用80°C的熱水消化CaO,取清液備用。 量取2000ml的精制鹵水放入三口燒瓶中,控制反應溫度為2(TC,攪拌,將飽和石灰溶液滴加進鹵水中,控制反應終點溶液pH值為10. 4,2h后停止攪拌,過濾,水洗,14(TC烘
干得氫氧化鎂粉體。 產(chǎn)品指標鎂含量=67.7%,氧化鈣含量=0.4%,其它雜質(zhì)含量=1.0%,堆積密度=0. 12g/ml。
對比實施 與實施例1完全相同,不同之處僅在于將石灰加少量熱水潤濕膨脹后,邊攪拌邊加入8(TC熱水,傾取上層乳狀液靜置,調(diào)成100g (石灰)/L石灰乳備用。使用制備的石灰乳與鹵水反應。 產(chǎn)品指標氧化鎂含量=60. 5%,堆積密度=0. 26g/ml,氧化鈣含量二 2%。
實施例2 : 鹵水取自山西運城,反應前進行脫硫、脫碳預處理,加入氯化鈣作脫硫、脫碳劑進行反應,除去部分S042—,和C032—, HC03—,從而完成對鹵水的精制,精制后的鹵水中S042—含量為2. 0g/L。 用70°C的熱水消化CaO,取清液備用。 量取3000ml的精制鹵水放入三口燒瓶中,控制反應溫度為25。C,攪拌,將石灰石滴加進鹵水中,控制反應終點溶液pH值為10. 4,2h后停止攪拌,過濾,水洗,14(TC烘干得氫氧化鎂粉體。 產(chǎn)品指標產(chǎn)品指標鎂含量=67. 6%,氧化鈣含量=0. 42%,其它雜質(zhì)含量=1.02%,堆積密度=0. 11g/ml。
對比實施 與實施例2完全相同,不同之處僅在于將石灰加少量熱水潤濕膨脹后,邊攪拌邊加入7(TC熱水,傾取上層乳狀液靜置,調(diào)成100g (石灰)/L石灰乳備用。使用制備的石灰乳與鹵水反應。 產(chǎn)品指標產(chǎn)品指標氧化鎂含量=60. 8%,堆積密度=0. 25g/ml,氧化鈣含量=2. 04%,其它雜質(zhì)含量=1.01%。
權(quán)利要求
一種用鹵水石灰法生產(chǎn)高純氫氧化鎂的工藝,其特征在于使用飽和石灰溶液與精制鹵水反應生產(chǎn)氫氧化鎂。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述鹵水石灰法生產(chǎn)高純氫氧化鎂的工藝,其特征在于所述精制 鹵水為精制鹽湖鹵水或海鹽鹵水或氯化鎂溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述鹵水石灰法生產(chǎn)高純氫氧化鎂的工藝,其特征在于精制鹵水 是向鹽湖鹵水或海鹽鹵水中加入氯化鈣溶液經(jīng)反應脫硫后得到。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述鹵水石灰法生產(chǎn)高純氫氧化鎂的工藝,其特征在于飽和石灰 溶液與精制鹵水反應得到的氫氧化鎂經(jīng)沉淀后得到母液,母液經(jīng)過脫硫處理后再次用于消 化、溶解石灰,制備飽和石灰溶液。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述鹵水石灰法生產(chǎn)高純氫氧化鎂的工藝,其特征在于脫硫處理 是向母液中加入石灰渣以除去硫酸根。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鹵水石灰法生產(chǎn)高純氫氧化鎂的工藝。其使用飽和石灰溶液與精制鹵水反應生產(chǎn)氫氧化鎂,所述精制鹵水為精制鹽湖鹵水或海鹽鹵水或氯化鎂溶液,飽和石灰溶液與精制鹵水反應得到的氫氧化鎂經(jīng)沉淀后得到母液,母液經(jīng)過脫硫處理后再次用于消化、溶解石灰,制備飽和石灰溶液。傳統(tǒng)氫氧化鈣漿液除渣工藝為旋流結(jié)合篩濾,僅能除去較大的雜質(zhì)顆粒,同時損失部分石灰,對顆粒較小的雜質(zhì)無法去除,氫氧化鈣的含量在80%—85%之間,而采用飽和石灰溶液代替石灰乳,不溶性雜質(zhì)很容易去除,得到氫氧化鈣在98%以上的沉淀劑,其它雜質(zhì)含量小于2%。
文檔編號C01F5/00GK101759207SQ20091002097
公開日2010年6月30日 申請日期2009年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月19日
發(fā)明者劉煥強, 周可, 張南江, 李路, 王中川, 馬志偉 申請人:陜西嘉裕化工有限公司