專利名稱：一種利用高鋁粉煤灰制備硅酸鈣微粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及材料、化工技術(shù)領(lǐng)域，特別是用高鋁粉煤灰制備硅酸 鈣微粉的方法。
背景技術(shù)：
硅酸鈣，呈白色粉末狀，其化學(xué)式為CaSi03。雜質(zhì)含量較低的 硅酸鈣微粉具有良好的介電性能和較高的耐熱性能，因而廣泛地應(yīng)用 于陶瓷，化工，冶金，建筑，機(jī)械，電子，造紙，汽車，農(nóng)業(yè)等部門。
現(xiàn)有技術(shù)中，中國(guó)發(fā)明專利CN1569736的"可降解多孔硅酸鈣 陶瓷生物活性材料的制備方法"，該項(xiàng)發(fā)明的核心技術(shù)就是采用濕化 學(xué)方法制備(3-硅酸鈣微粉。具體步驟為所述的(3-硅酸鈣微粉化學(xué) 方法制備工藝過(guò)程是以分析純Ca(N03V4H20、 Na2Si03，9H20、氨水 和去離子水為原料；配制成1.0mol/l的Ca(N03)2和Na2Si03水溶液， 將Na2Si03溶液加入到Ca(N03)2溶液中以等摩爾比物料反應(yīng)，加畢后 繼續(xù)攪拌8 24小時(shí)，過(guò)濾并用去離子水和無(wú)水乙醇充分洗滌除去殘 留的Na+，烘干過(guò)篩后于800 100(TC煅燒l-3小時(shí)，制備得到P-硅 酸鈣微粉。采用該方法制備的硅酸鈣微粉化學(xué)活性較強(qiáng)，但原料相對(duì) 昂貴，工藝過(guò)程反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，能耗較高，因此制作成本較高，難以 進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)的推廣。中國(guó)發(fā)明專利CN1301677的"人造硅灰 石及其制法"，該技術(shù)將天然狀硅灰石、硅石、方解石、長(zhǎng)石、熒石等原料經(jīng)粉碎、混合而后投入爐窯中，以燃?xì)饧訜?，?000 1600'C 燒制，然后用自然冷卻或水淬法冷卻，經(jīng)研碎而成。該技術(shù)制造的硅 酸鈣的優(yōu)點(diǎn)是采用天然礦石作為原料，原料成本相對(duì)較低，但原料成 分較為復(fù)雜，原料中Fe、 Na等雜質(zhì)含量過(guò)高將影響硅灰石微粉(與 硅酸鈣微粉的主要成分相同)的性能，而且該發(fā)明所采用的工藝還要 經(jīng)過(guò)1000 1600。C燒制，同樣能耗較高。中國(guó)發(fā)明專利CN1095732 的"硅灰石粉的改性方法"，屬于一種對(duì)硅灰石粉進(jìn)行表面處理，以 代替涂料中鈦白粉、立德粉的方法。該技術(shù)將100份的硅灰石粉和 1 3份的鄰苯二甲酸二丁酯混合高速攪拌，在硅灰石粉表面形成一包 覆層。該發(fā)明的原料同樣是天然硅灰石，原料成本較為廉價(jià)，但工藝 過(guò)程要消耗一定量?jī)r(jià)格較為昂貴的有機(jī)物，同樣不利于該項(xiàng)技術(shù)的大 規(guī)模產(chǎn)業(yè)化推廣。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種利用 高鋁粉煤灰制備硅酸鈣微粉的方法。它投資少、生產(chǎn)成本低、能耗低、 操作簡(jiǎn)單，且制得的硅酸鈣微粉物理化學(xué)性能均一、雜質(zhì)含量低、白 度極高。
為了達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案以如下方式實(shí)現(xiàn) 一種利用高鋁粉煤灰制備硅酸鈣微粉的方法，其步驟為
① 向氫氧化鈉溶液中加入干燥的原料高鋁粉煤灰并攪拌發(fā) 生脫硅反應(yīng)；
② 對(duì)脫硅反應(yīng)后的混合物進(jìn)行過(guò)濾分離，并對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌得到脫硅溶液和脫硅粉煤灰，生石灰加水?dāng)嚢璧玫綕{狀石
灰乳；
③將石灰乳加入到脫硅溶液中攪拌反應(yīng)并過(guò)濾洗滌得到含 水硅酸鈣和NaOH溶液，含水硅酸鈣烘干制得硅酸鈣微粉， NaOH溶液濃縮后可返回步驟①循環(huán)使用。 在上述方法中，所述高鋁粉煤灰中Si02的含量》35X， Al2O3>40 %，非晶態(tài)玻璃相中SiCVAl203質(zhì)量比^4。
在上述方法中，所述氫氧化鈉溶液的濃度為15 20%。 在上述方法中，所述氫氧化鈉溶液與粉煤灰的質(zhì)量比在0.4 0.6 :1之間。
在上述方法中，所述氫氧化鈉溶液和高鋁粉煤灰的脫硅反應(yīng)溫度 為10(TC 130。C，脫硅反應(yīng)時(shí)間為1 3小時(shí)。
在上述方法中，所述配制石灰乳時(shí)生石灰CaO與水的質(zhì)量比為 1:3 4，石灰乳中CaO與脫硅溶液中Si02的摩爾比為0.8 1丄1。
在上述方法中，所述脫硅溶液與石灰乳的攪拌反應(yīng)溫度為90~110 °C，反應(yīng)時(shí)間為0.5 1.5小時(shí)。
在上述方法中，所述含水硅酸鈣的烘干溫度為200~400°C，烘干 時(shí)間為0.5~2小時(shí)。
在上述方法中，所述氫氧化鈉溶液的回收率超過(guò)95%，回收的氫 氧化鈉溶液濃度為10 15%。
與現(xiàn)有技術(shù)比較，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于 (1)本發(fā)明可通過(guò)廉價(jià)的原料粉煤灰與生石灰制備出優(yōu)質(zhì)硅酸鈣微粉，與通過(guò)天然硅灰石經(jīng)過(guò)表面活化處理等方法所獲的硅酸鈣微 粉相比，用該工藝制備的硅酸鈣微粉白度高，顆粒細(xì)且粒度分布均勻，
化學(xué)成分穩(wěn)定均一，Na、 Fe等雜質(zhì)含量低。該工藝的產(chǎn)業(yè)化推廣， 將為用髙鋁粉煤灰生產(chǎn)大量的優(yōu)質(zhì)硅酸鈣微粉成為可能。
(2) 脫硅之后粉煤灰鋁硅比顯著提高，可作為制鋁原料，實(shí)現(xiàn) 廢物資源化利用。我國(guó)優(yōu)質(zhì)鋁土礦資源缺乏，而該類型高鋁粉煤灰在 我國(guó)西北地區(qū)的火電廠產(chǎn)量巨大。因此該工藝的產(chǎn)業(yè)化，既可以解決 這些電廠由于粉煤灰所造成的環(huán)境污染問(wèn)題，又能在一定程度上緩解 我國(guó)鋁資源供應(yīng)危機(jī)。
(3) 所用氫氧化鈉超過(guò)95%可循環(huán)使用，可大大降低優(yōu)質(zhì)硅酸 鈣微粉的制備成本。
(4) 該工藝所采用的設(shè)備簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，且整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程 中無(wú)三廢排放，能耗物耗較低，符合國(guó)家的循環(huán)經(jīng)濟(jì)政策。


附圖為本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
參看附圖，本發(fā)明的生產(chǎn)步驟為
①選用含Al20342.5%、 Si02 46.7X的高鋁粉煤灰作為主要原料。 按照氫氧化鈉與高鋁粉煤灰質(zhì)量比為0.5 : 1的配比，稱取氫氧化鈉 固體。將其用水溶解，并不斷攪拌，防止氫氧化鈉固體凝結(jié)，配制成 濃度為15%的氫氧化鈉溶液。將高鋁粉煤灰加入配制好的氫氧化鈉溶液中。將溶有高鋁粉煤灰的氫氧化鈉溶液在12(TC的條件下進(jìn)行脫硅 反應(yīng)，脫硅反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)，在脫硅過(guò)程中不斷攪拌，防止局部區(qū) 域粉煤灰發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象。
② 脫硅反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)真空抽濾機(jī)對(duì)脫硅所形成的料漿體系進(jìn) 行過(guò)濾分離，并對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌，得到的濾液即為脫硅溶液，濾餅脫 硅粉煤灰為鋁硅比得到顯著提高的制鋁原料。按照生石灰中CaO與 脫硅溶液中Si02的摩爾比CaO/ Si02= 1.0稱取適量的生石灰，以水/ 生石灰質(zhì)量比3.3:1加水，攪拌30分鐘，制備成石灰乳。
③ 將配制好的石灰乳加入到脫硅溶液中，在9(TC下攪拌反應(yīng)60 分鐘，攪拌速率約為120r/min，反應(yīng)完畢后在真空抽濾機(jī)上進(jìn)行過(guò)濾 并洗滌，過(guò)濾所得的濾餅即為含水硅酸鈣。將含水硅酸I丐在350。C下 烘干lh后即為硅酸鈣微粉。過(guò)濾后的濾液即為氫氧化鈉溶液，將其 適度蒸發(fā)濃縮后補(bǔ)充少許NaOH返回步驟(D用來(lái)處理下一批高鋁粉 煤灰。
采用本發(fā)明方法制得的硅酸鈣微粉產(chǎn)品的性能如下CaO與Si02 的摩爾比介于0.8到1.0之間，Na20含量<0.4%， Fe2O3<0.08%， CaO+Si02>96%，硅酸鈣微粉350目篩余量<10%，白度>95%。
權(quán)利要求
1、一種利用高鋁粉煤灰制備硅酸鈣微粉的方法，其步驟為①向氫氧化鈉溶液中加入干燥的原料高鋁粉煤灰并攪拌發(fā)生脫硅反應(yīng)；②對(duì)脫硅反應(yīng)后的混合物進(jìn)行過(guò)濾分離，并對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌得到脫硅溶液和脫硅粉煤灰，生石灰加水?dāng)嚢璧玫綕{狀石灰乳；③將石灰乳加入到脫硅溶液中攪拌反應(yīng)并過(guò)濾洗滌得到含水硅酸鈣和NaOH溶液，含水硅酸鈣烘干制得硅酸鈣微粉，NaOH溶液濃縮后可返回步驟①循環(huán)使用。
2、 按照權(quán)利要求1所述的利用高鋁粉煤灰制備硅酸鈣微粉的 方法，其特征在于，所述高鋁粉煤灰中Si02的含量》35X， A1203> 40%，非晶態(tài)玻璃相中Si(VAl203質(zhì)量比》4。
3、 按照權(quán)利要求1或2所述的利用高鋁粉煤灰制備硅酸鈣微 粉的方法，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液的濃度為15 20%。
4、 按照權(quán)利要求3所述的利用高鋁粉煤灰制備硅酸l丐微粉的 方法，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液與粉煤灰的質(zhì)量比在0.4 0.6:1之間。
5、 按照權(quán)利要求4所述的利用高鋁粉煤灰制備硅酸藥微粉的 方法，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液和高鋁粉煤灰的脫硅反應(yīng)溫度 為100°C 130°C，脫硅反應(yīng)時(shí)間為1 3小時(shí)。
6、 按照權(quán)利要求5所述的利用高鋁粉煤灰制備硅酸鈣微粉的 方法，其特征在于，所述配制石灰乳時(shí)生石灰CaO與水的質(zhì)量比為 1:3 4，石灰乳中CaO與脫硅溶液中Si02的摩爾比為0.8 1.1:1。
7、 按照權(quán)利要求6所述的利用高鋁粉煤灰制備硅酸鈣微粉的 方法，其特征在于，所述脫硅溶液與石灰乳的攪拌反應(yīng)溫度為90~110 °C，反應(yīng)時(shí)間為0.5 1.5小時(shí)。
8、 按照權(quán)利要求7所述的利用高鋁粉煤灰制備硅酸鈣微粉的 方法，其特征在于，所述含水硅酸鈣的烘干溫度為200 40(TC，烘干 時(shí)間為0.5 2小時(shí)。
9、 按照權(quán)利要求8所述的利用高鋁粉煤灰制備硅酸鈣微粉的 方法，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液的回收率超過(guò)95%，回收的氫 氧化鈉溶液濃度為10 15%。
全文摘要
一種利用高鋁粉煤灰制備硅酸鈣微粉的方法，涉及材料、化工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的方法步驟為①向氫氧化鈉溶液中加入干燥的原料高鋁粉煤灰并攪拌發(fā)生脫硅反應(yīng)；②對(duì)脫硅反應(yīng)后的混合物進(jìn)行過(guò)濾分離，并對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌得到脫硅溶液和脫硅粉煤灰，生石灰加水?dāng)嚢璧玫綕{狀石灰乳；③將石灰乳加入到脫硅溶液中攪拌反應(yīng)并過(guò)濾洗滌得到含水硅酸鈣和NaOH溶液，含水硅酸鈣烘干制得硅酸鈣微粉，NaOH溶液濃縮后可返回步驟①循環(huán)使用。同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明投資少、生產(chǎn)成本低、能耗低、操作簡(jiǎn)單，且制得的硅酸鈣微粉物理化學(xué)性能均一、雜質(zhì)含量低、白度極高。
文檔編號(hào)C01B33/24GK101591023SQ200810112618
公開(kāi)日2009年12月2日 申請(qǐng)日期2008年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月26日
發(fā)明者強(qiáng) 姚, 孫俊民, 張戰(zhàn)軍, 張曉云, 曹慧芳, 王彥武 申請(qǐng)人:同方環(huán)境股份有限公司