專利名稱：一種納米氧化鋅粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米氧化鋅粉體的制備方法，屬于納米粉體領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米氧化鋅粉體由于晶粒的細(xì)化，其表面電子結(jié)構(gòu)和晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，產(chǎn)生了宏觀材料所不具有的表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀隧道效應(yīng)。同時(shí)氧化鋅是一種多功能性的新型無機(jī)材料，在陶瓷、化工、紡織、電子、光學(xué)等許多領(lǐng)域有重要的用途。納米氧化鋅室一種典型的半導(dǎo)體材料，具有屏蔽紅外線、吸收紫外線喝抗菌的功能，已被廣泛應(yīng)用于防曬化妝品、功能纖維、自潔抗菌玻璃、衛(wèi)生潔具等產(chǎn)品中。此外納米氧化鋅還可以用作太陽(yáng)能電池的電極材料。
納米氧化鋅具有良好的功能性的前提是粒徑小，顆粒分布均勻、分散性好。目前制備納米氧化鋅粉體的方法主要有沉淀法、水熱法、溶膠—凝膠法、噴霧熱解法等。這些方法由于所用的原料或設(shè)備價(jià)格較高而使工業(yè)化生產(chǎn)受到限制。同時(shí)需要解決批量生產(chǎn)時(shí)防止粉體硬團(tuán)聚的問題。
直接沉淀法是上述制備方法中工藝最簡(jiǎn)單的一種納米氧化鋅粉體的制備方法，該法操作簡(jiǎn)便、對(duì)設(shè)備要求低，容易批量生產(chǎn)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。但沉淀法的缺點(diǎn)是粉體很容易團(tuán)聚。由于沉淀物中通常夾雜著各種無機(jī)離子(如Na+、OH-、Cl-、SO42-等)，尤其是OH-、Cl-離子等極易使沉淀的顆粒在干燥過程中由于氫鍵、氯橋的作用而團(tuán)聚在一起，煅燒后會(huì)形成難以分散的硬團(tuán)聚體，如控制不當(dāng)，會(huì)使產(chǎn)品團(tuán)聚很嚴(yán)重。因此，設(shè)計(jì)合適的沉淀反應(yīng)并研究防團(tuán)聚工藝對(duì)改善沉淀法制備的納米粉體的性能有重要意義。
本發(fā)明人設(shè)想能否利用廉價(jià)的鋅鹽和常見的強(qiáng)堿及乙醇為原料，在乙醇沸點(diǎn)以下直接沉淀得到納米氧化鋅粉體，不存在常見的沉淀法中前驅(qū)體團(tuán)聚的問題；同時(shí)由于無需煅燒，也不存在煅燒后硬團(tuán)聚的問題，而且減少設(shè)備和能源的投入，可顯著降低生產(chǎn)成本，從而引導(dǎo)出本發(fā)明的構(gòu)思。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種簡(jiǎn)便的納米氧化鋅粉體的制備方法。
本發(fā)明的制備納米氧化鋅粉體的方法，其特征是包括以下制備步驟(1)把可溶解于無水乙醇的鋅鹽，如醋酸鋅，硝酸鋅或氯化鋅中的一種溶解于無水乙醇中，在20℃～30℃條件下充分?jǐn)嚢?，配制成濃度?.1wt％～10wt％的懸濁液，選擇此范圍內(nèi)的濃度的依據(jù)是，濃度低于0.1wt％時(shí)產(chǎn)量太低無實(shí)際意義，濃度高于10wt％后懸濁液分散困難，且所得的產(chǎn)物粒度不均勻；室溫下將氫氧化鉀或氫氧化鈉等強(qiáng)堿配制成摩爾濃度3倍于鋅鹽的乙醇懸濁液；(2)將表面活性劑的一種，如十六烷基三甲基溴化銨加入到上述鋅鹽懸濁液中，加入量為鋅鹽質(zhì)量的0.1wt％～1.0wt％。十六烷基三甲基溴化銨是一種表面活性劑，在粉體顆粒之間起空間位阻作用，可以提高產(chǎn)物的分散性，并使合成的氧化鋅納米粉體粒度更均勻.
(3)在60℃～70℃下，將鋅鹽懸濁液劇烈攪拌，并將氫氧化鉀懸濁液或氫氧化鈉等強(qiáng)堿懸濁液逐滴加入鋅鹽懸濁液中反應(yīng)，溫度維持在60-70℃之間，最后得到白色渾濁液。
(4)反應(yīng)完全后，將渾濁液冷卻至25℃，靜置，分離反應(yīng)溶液。
(5)用去離子水對(duì)分離物充分洗滌，再用無水乙醇對(duì)分離物充分洗滌，20℃～30℃下干燥，即可得到納米氧化鋅粉體。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1、制備納米氧化鋅的原料成本低廉，工藝非常簡(jiǎn)便，不需要復(fù)雜設(shè)備。
2、所制備納米氧化鋅的形貌均勻，分散性明顯優(yōu)于常規(guī)沉淀法制備的納米氧化鋅粉體，不存在常見的沉淀法中前驅(qū)體團(tuán)聚的問題。顆粒直徑在15-20nm左右，通過調(diào)節(jié)反應(yīng)物濃度、滴定速度、攪拌速度可以控制納米氧化鋅顆粒的大小。在鋅鹽濃度從1％提高到5％時(shí)，產(chǎn)物粒徑約增大10nm。滴定速度控制在0.5ml/min較合適。攪拌速度可控制在400-1000轉(zhuǎn)/分。
3、反應(yīng)溫度低于乙醇的沸點(diǎn)，不產(chǎn)生污染物，乙醇可以回收利用。不存在沉淀法中前驅(qū)體團(tuán)聚問題。


圖1是產(chǎn)物的X射線衍射圖譜，圖2是產(chǎn)物的透射電子顯微鏡照片。
具體實(shí)施例方式
下面通過具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步。
實(shí)施例1將醋酸鋅溶解于無水乙醇中，25℃下充分?jǐn)嚢枧渲瞥蓾舛葹?.0％的懸濁液，同時(shí)在20℃室溫下將氫氧化鈉溶解于無水乙醇中，配制成3.0％的氫氧化鈉懸濁液。用分液漏斗將氫氧化鈉溶液逐滴滴加到攪拌著的70℃醋酸鋅溶液，滴定速度為0.5mol/min混合溶液維持在70℃。反應(yīng)完全后將上述溶液離心分離，白色沉淀用去離子水和無水乙醇充分洗滌，30℃干燥，即獲得納米氧化鋅粉體。產(chǎn)物的X射線衍射圖譜及透射電子顯微鏡(TEM)照片見圖1，2。
實(shí)施例2將硝酸鋅替代醋酸鋅，其余同實(shí)施例1。所得納米ZnO的X衍射圖和TEM照片與圖1、圖2雷同。
權(quán)利要求
1.一種納米氧化鋅粉體的制備方法，其特征在于(1)將可溶解于無水乙醇的鋅鹽中一種溶解于無水乙醇中，經(jīng)攪拌，配制成濃度為0.1wt％-10wt％的懸濁液；(2)將KOH或NaOH配制成摩爾濃度3倍于步驟(1)配制的懸濁液；(3)將十六烷基三甲基溴胺表面活性劑加入到步驟(1)配制的鋅鹽懸濁液中，加入量為鋅鹽質(zhì)量的0.1wt％-10wt％；(4)在60℃～70℃下，將鋅鹽溶液劇烈攪拌，并將氫氧化鉀或氫氧化鈉懸濁液逐滴加入步驟(3)含表面活性劑的鋅鹽懸濁液中反應(yīng)，得到白色渾濁液；(5)反應(yīng)完全后，將渾濁溶液冷卻至25℃，靜置、分離反應(yīng)溶液；(6)用去離子水對(duì)分離物充分洗滌，再用無水乙醇對(duì)分離物充分洗滌，20℃～30℃下干燥，即可得到納米氧化鋅粉體。
2.按權(quán)利要求1所述的納米氧化鋅粉體的制備方法，其特征在于所述的鋅鹽為醋酸鋅、硝酸鋅或氯化鋅。
3.按權(quán)利要求1所述的納米氧化鋅粉體的制備方法，其特征在于KOH或NaOH溶液加入時(shí)滴定速度為0.5mol/min。
4.按權(quán)利要求1所述的納米氧化鋅粉體的制備方法，其特征在于步驟(4)攪拌速度為400-1000轉(zhuǎn)/分。
5.按權(quán)利要求1所述的納米氧化鋅粉體的制備方法，其特征在于步驟(1)攪拌時(shí)是在20℃-30℃條件下進(jìn)行的。
6.按權(quán)利要求1所述的納米氧化鋅粉體的制備方法，其特征在于制備的納米氧化鋅的顆粒直徑在15-20nm之間。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備納米氧化鋅粉體的方法，其特征在于將可溶解于無水乙醇的鋅鹽，溶解于無水乙醇中，配制成濃度為0.1wt％～10wt％的懸濁液；將氫氧化鉀或氫氧化鈉配制成摩爾濃度為3倍于鋅鹽的乙醇懸濁液；將十六烷基三甲基溴化銨表面活性劑加入到上述鋅鹽懸濁液中，加入量為鋅鹽質(zhì)量的0.1wt％～1.0wt％；在60℃～70℃下，將鋅鹽溶液劇烈攪拌，并將強(qiáng)堿懸濁液逐滴加入鋅鹽懸濁液中，得到白色渾濁液。反應(yīng)完全后，將渾濁溶液冷卻至25℃，靜置，分離反應(yīng)溶液。用去離子水對(duì)分離物充分洗滌，再用無水乙醇對(duì)分離物充分洗滌、干燥。本發(fā)明只有一步反應(yīng)，通過控制滴定速度，反應(yīng)物濃度及反應(yīng)溫度，可以控制納米氧化鋅顆粒的大小。
文檔編號(hào)C01B13/36GK1887720SQ20061002936
公開日2007年1月3日 申請(qǐng)日期2006年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月26日
發(fā)明者儲(chǔ)德韋, 曾宇平, 江東亮 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所