專利名稱：高品質(zhì)活性電池材料CdO納米粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電池材料，特別涉及一種電池活性材料CdO納米粉的制備方法。
背景技術(shù)：
鎘鎳電池是二次電池的一種重要類型，廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。氧化鎘是鎘鎳系列堿性可充電電池的負(fù)極活性物質(zhì)，是生產(chǎn)鎘鎳電池的關(guān)鍵原材料，其性能優(yōu)劣、質(zhì)量好壞直接影響電池的性能。
在本發(fā)明之前，生產(chǎn)氧化鎘通常采用的方法一是金屬鎘蒸發(fā)氧化法，這種方法反應(yīng)溫度高(通常為600℃以上)，導(dǎo)致產(chǎn)品結(jié)構(gòu)和組成上的不均勻性、產(chǎn)品顆粒粗大，而這是造成鎘鎳電池性能不穩(wěn)定、質(zhì)量不高的主要原因，另外還存在著生產(chǎn)設(shè)備復(fù)雜，工藝條件苛刻，成本居高不下等缺陷，制約了其發(fā)展和應(yīng)用。二是采用膠體化學(xué)方法制備氧化鎘納米粒子，這種方法容易包覆有機(jī)溶劑和表面活性劑，導(dǎo)致難以獲得純度高和結(jié)晶性好的產(chǎn)品，同時(shí)又存在著原料價(jià)格昂貴，不易獲得，以及生產(chǎn)工藝復(fù)雜、工藝條件苛刻、難以在產(chǎn)業(yè)上大規(guī)模應(yīng)用等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于克服上述缺陷，發(fā)明、研制一種原材料便宜、易得及生產(chǎn)工藝相對(duì)簡(jiǎn)單并且產(chǎn)品具有純立方晶體結(jié)構(gòu)、粒徑均一的高品質(zhì)活性電池材料CdO納米粉的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是高品質(zhì)活性電池材料CdO納米粉的制備方法，其主要技術(shù)特征在于步驟如下(1)選取硫酸鎘粉末，加入到雙氧水溶液中充分?jǐn)嚢枞芙猓?2)用堿性水溶液調(diào)節(jié)其pH值約為8～13；(3)將其放入密閉的高壓反應(yīng)釜中，在40～100℃及自身壓力下水熱反應(yīng)0.5～12h；(4)然后將固體產(chǎn)物抽濾，用蒸餾水洗滌；(5)干燥，得到前驅(qū)體過(guò)氧化鎘(CdO2)納米粉；(6)將其在200～300℃中溫下灼燒2～12h，得CdO納米粉產(chǎn)物。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和效果在于原材料便宜、易得，無(wú)或低毒無(wú)污染，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)化，設(shè)備相對(duì)簡(jiǎn)單，反應(yīng)溫度和能耗較低，整個(gè)生產(chǎn)成本也低，易于進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)，并且其產(chǎn)品是粒徑均一的純立方晶體結(jié)構(gòu)的CdO納米粉末，采用它制造的鎘鎳電池性能優(yōu)越、質(zhì)量穩(wěn)定可靠。
本發(fā)明的優(yōu)越之處在下面的


和具體實(shí)施方式
中將進(jìn)一步進(jìn)行闡述。

圖1——本發(fā)明實(shí)施例1所制備的前驅(qū)體的X-射線衍射圖。
圖2——本發(fā)明實(shí)施例1所制備的前驅(qū)體的透射電鏡照片圖。
圖3——本發(fā)明實(shí)施例1所制備的CdO納米粉末產(chǎn)品的X-射線衍射圖。
圖4——本發(fā)明實(shí)施例1所制備的CdO納米粉末產(chǎn)品的透射電鏡照片圖。
圖5——本發(fā)明實(shí)施例2所制備的前驅(qū)體的X-射線衍射圖。
圖6——本發(fā)明實(shí)施例2所制備的前驅(qū)體的透射電鏡照片圖。
圖7——本發(fā)明實(shí)施例2所制備的CdO納米粉末產(chǎn)品的X-射線衍射圖。
圖8——本發(fā)明實(shí)施例2所制備的CdO納米粉末產(chǎn)品的透射電鏡照片圖。
圖9——本發(fā)明實(shí)施例3所制備的前驅(qū)體的X-射線衍射圖。
圖10——本發(fā)明實(shí)施例3所制備的前驅(qū)體的透射電鏡照片圖。
圖11——本發(fā)明實(shí)施例3所制備的CdO納米粉末產(chǎn)品的X-射線衍射圖。
圖12——本發(fā)明實(shí)施例3所制備的CdO納米粉末產(chǎn)品的透射電鏡照片圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1選取1克硫酸鎘(3CdSO4·8H2O)粉末，加入到濃度為3％的雙氧水(H2O2)溶液中充分?jǐn)嚢枞芙?；待溶解徹底后用氨水調(diào)節(jié)其pH值為10，然后將其放入密閉的高壓反應(yīng)釜中，在100℃及自身壓力下進(jìn)行水熱反應(yīng)12h；將固體產(chǎn)物抽濾出，再用蒸餾水洗滌，干燥，得到前驅(qū)體CdO2納米粉；再將前驅(qū)體CdO2納米粉置于空氣氣氛中，在200℃下灼燒12h，即得所需產(chǎn)物CdO納米顆粒。
如圖1、圖2、圖3、圖4所示，采用日本Rigaku D/Max-3C X-射線粉末衍射儀(Cu Kα輻射，λ＝1.5406)測(cè)定所制備材料的晶體結(jié)構(gòu)；采用荷蘭Philips公司Tecnai12型透射電子顯微鏡(TEM，120kV)對(duì)產(chǎn)物的形貌與尺寸進(jìn)行觀察。
試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明圖1本發(fā)明實(shí)施例1所制前驅(qū)體的X-射線衍射圖。其所有X-射線衍射峰從左到右分別對(duì)應(yīng)于立方相CdO2的(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面，說(shuō)明實(shí)施例1所制前驅(qū)體為純立方相CdO2。
圖2本發(fā)明實(shí)施例1所制前驅(qū)體的透射電鏡照片。從該圖可知所制前驅(qū)體CdO2的顆粒形貌呈方狀，大小為15～20nm。
圖3本發(fā)明實(shí)施例1所得產(chǎn)物的X-射線衍射圖。其所有X-射線衍射峰從左到右分別對(duì)應(yīng)于立方相CdO的(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面，說(shuō)明實(shí)施例1所得產(chǎn)物為純立方相CdO。
圖4本發(fā)明實(shí)施例1所得產(chǎn)物的透射電鏡照片。從該圖可知所得產(chǎn)物CdO的顆粒形貌呈橢球形或方狀，大小為30～40nm，粒徑分布范圍窄。
根據(jù)研究結(jié)果可知純立方相、納米尺寸、粒徑分布均勻的CdO粉末具有優(yōu)良的電化學(xué)性能，屬于高品質(zhì)活性電池材料。
實(shí)施例2取1克硫酸鎘(3CdSO4·8H2O)粉末，加入到濃度為3％的雙氧水(H2O2)溶液中充分?jǐn)嚢枞芙?；待溶解徹底后用氨水調(diào)節(jié)其pH值為9，然后將其放入密閉的高壓反應(yīng)釜中，在80℃及自身壓力下進(jìn)行水熱反應(yīng)8h；將固體產(chǎn)物抽濾出，再用蒸餾水洗滌，干燥，得到前驅(qū)體CdO2納米粉；再將前驅(qū)體CdO2納米粉置于空氣氣氛中，在260℃下灼燒6h，即得所需產(chǎn)物CdO納米顆粒。
如圖5、圖6、圖7、圖8所示，采用日本Rigaku D/Max-3C X-射線粉末衍射儀(Cu Kα輻射，λ＝1.5406)測(cè)定所制備材料的晶體結(jié)構(gòu)；采用荷蘭Philips公司Tecnai12型透射電子顯微鏡(TEM，120kV)對(duì)產(chǎn)物的形貌與尺寸進(jìn)行觀察。
試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明圖5實(shí)施例2所制前驅(qū)體的X-射線衍射圖。其所有X-射線衍射峰從左到右分別對(duì)應(yīng)于立方相CdO2的(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面，說(shuō)明實(shí)施例2所制前驅(qū)體為純立方相CdO2。
圖6實(shí)施例2所制前驅(qū)體的透射電鏡照片。從該圖可知所制前驅(qū)體CdO2為納米粉，其顆粒大小為4～6nm。
圖7實(shí)施例2所得產(chǎn)物的X-射線衍射圖。其所有X-射線衍射峰從左到右分別對(duì)應(yīng)于立方相CdO的(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面，說(shuō)明實(shí)施例2所得產(chǎn)物為純立方相CdO。
圖8實(shí)施例2所得產(chǎn)物的透射電鏡照片。從該圖可知所得產(chǎn)物CdO的顆粒形貌多呈近方狀，大小為20～40nm，粒徑分布范圍窄。
根據(jù)研究結(jié)果可知純立方相、納米尺寸、粒徑分布均勻的CdO粉末具有優(yōu)良的電化學(xué)性能，屬于高品質(zhì)活性電池材料。
實(shí)施例3取1克硫酸鎘(3CdSO4·8H2O)粉末，加入到濃度為30％的雙氧水(H2O2)溶液中充分?jǐn)嚢枞芙?；待溶解徹底后用氨水調(diào)節(jié)其pH值為8，然后將其放入密閉的高壓反應(yīng)釜中，在40℃及自身壓力下進(jìn)行水熱反應(yīng)0.5h；將固體產(chǎn)物抽濾出，再用蒸餾水洗滌，干燥，得到前驅(qū)體CdO2納米粉；再將前驅(qū)體CdO2納米粉置于空氣氣氛中，在300℃下灼燒2h，即得所需產(chǎn)物CdO納米顆粒。
如圖9、圖10、圖11、圖12所示，采用日本Rigaku D/Max-3C X-射線粉末衍射儀(Cu Kα輻射，λ＝1.5406)測(cè)定所制備材料的晶體結(jié)構(gòu)；采用荷蘭Philips公司Tecnai12型透射電子顯微鏡(TEM，120kY)對(duì)產(chǎn)物的形貌與尺寸進(jìn)行觀察。
試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明圖9實(shí)施例3所制前驅(qū)體的X-射線衍射圖。其所有X-射線衍射峰從左到右分別對(duì)應(yīng)于立方相CdO2的(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面，說(shuō)明實(shí)施例3所制前驅(qū)體為純立方相CdO2。
圖10實(shí)施例3所制前驅(qū)體的透射電鏡照片。從該圖可知所制前驅(qū)體CdO2為納米粉，其顆粒大小為6～10nm。
圖11實(shí)施例3所得產(chǎn)物的X-射線衍射圖。其所有X-射線衍射峰從左到右分別對(duì)應(yīng)于立方相CdO的(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面，說(shuō)明實(shí)施例3所得產(chǎn)物為純立方相CdO。
圖12實(shí)施例3所得產(chǎn)物的透射電鏡照片。從該圖可知所得產(chǎn)物CdO的顆粒形貌多呈近方狀，大小為35～55nm，粒徑分布范圍窄。
根據(jù)研究結(jié)果可知純立方相、納米尺寸、粒徑分布均勻的CdO粉末具有優(yōu)良的電化學(xué)性能，屬于高品質(zhì)活性電池材料。
顯然，從上述實(shí)施步驟、數(shù)據(jù)、圖表分析得知，本發(fā)明具有原材料便宜、易得，無(wú)或低毒無(wú)污染，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)化，工藝條件要求范圍寬，反應(yīng)溫度和能耗較低，整個(gè)生產(chǎn)成本也低，易于進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)，并且其產(chǎn)品是粒徑均一的純立方晶體結(jié)構(gòu)的CdO納米粉末、無(wú)其它有機(jī)物和金屬離子污染，采用它制造的鎘鎳電池性能優(yōu)越、質(zhì)量穩(wěn)定可靠等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明優(yōu)于現(xiàn)有的金屬鎘蒸發(fā)氧化法、膠體化學(xué)法等其它制備方法。
權(quán)利要求
1.高品質(zhì)活性電池材料CdO納米粉的制備方法，其特征在于步驟如下(1)選取硫酸鎘粉末，加入到雙氧水溶液中充分?jǐn)嚢枞芙猓?2)用堿性水溶液調(diào)節(jié)其pH值約為8～13；(3)將其放入密閉的高壓反應(yīng)釜中，在40～100℃及自身壓力下水熱反應(yīng)0.5～12h；(4)然后將固體產(chǎn)物抽濾，用蒸餾水洗滌；(5)干燥，得到前驅(qū)體-過(guò)氧化鎘(CdO2)納米粉；(6)將其在200～300℃中溫下灼燒2～12h，得CdO納米粉產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高品質(zhì)活性電池材料CdO納米粉的制備方法，其特征在于步驟(1)雙氧水溶液的濃度為3～30％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高品質(zhì)活性電池材料CdO納米粉的制備方法，其特征在于步驟(6)在空氣中灼燒。
全文摘要
本發(fā)明涉及電池活性材料CdO納米粉制備方法。本發(fā)明將硫酸鎘粉末加入到雙氧水溶液中充分?jǐn)嚢枞芙猓{(diào)節(jié)其pH值約為8～13，放入高壓反應(yīng)釜中，在40～100℃及自身壓力下水熱反應(yīng)0.5～12h，將固體產(chǎn)物抽濾，用蒸餾水洗滌，干燥，得到前驅(qū)體過(guò)氧化鎘(CdO
文檔編號(hào)C01G11/00GK1792810SQ20051012270
公開(kāi)日2006年6月28日 申請(qǐng)日期2005年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月30日
發(fā)明者張永才, 吳曉, 張明 申請(qǐng)人:揚(yáng)州大學(xué)