專利名稱:利用工業(yè)廢硅膠生產(chǎn)五水偏硅酸鈉的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)五水偏硅酸鈉的方法,特別涉及一種利用工業(yè)廢硅膠生產(chǎn)五水偏硅酸鈉的方法。
背景技術(shù):
目前在磷肥生產(chǎn)行業(yè)對(duì)產(chǎn)生的副產(chǎn)物廢硅膠和鉀長(zhǎng)石低溫分解制取鉀肥的副產(chǎn)物廢硅膠,很少加以利用,大部分直接排放,既浪費(fèi)資源又污染環(huán)境,主要是由于副產(chǎn)物廢硅膠中含有大約10%的氟硅酸和混有大量的磷礦石飛灰,難于直接較經(jīng)濟(jì)的利用,絕大多數(shù)直接排放?,F(xiàn)在還沒有一種利用上述廢硅膠生產(chǎn)五水偏硅酸鈉的方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種利用工業(yè)廢硅膠生產(chǎn)五水偏硅酸鈉的方法,包括下述步驟1、將廢硅膠進(jìn)行清洗、壓濾和干燥,制得水合二氧化硅;2、用含有NaOH的水溶液溶解水合二氧化硅;3、水合二氧化硅溶液中雜質(zhì)的分離和脫色;4、濃縮水合二氧化硅溶液并冷卻,加入五水偏硅酸鈉做晶種開始降溫程序,得到五水偏硅酸納晶體。
5、烘干五水偏硅酸鈉晶體,得到五水偏硅酸鈉。
根據(jù)本發(fā)明的方法,將廢硅膠先用水清洗,再經(jīng)壓濾,壓濾后的濾餅加熱至130-180℃進(jìn)行干燥,得到水合二氧化硅。
在帶有攪拌器的反應(yīng)釜中將32-75重量份的NaOH溶于58-140重量份水中,在攪拌下逐漸加入25-30重量份水合二氧化硅,加熱升溫至80-100℃使水合二氧化硅完全溶解。為了有一個(gè)較短的結(jié)晶周期和產(chǎn)品質(zhì)量,控制溶液的模數(shù)在0.4-1.1之間,體系的含固量為36%-48%。
將溶解了水合二氧化硅的溶液冷卻至室溫,加入適量水稀釋,然后加入溶液量0.2%-1.2%的活性炭,攪拌30min,過(guò)濾后得到清液,棄去殘?jiān)?br>
在反應(yīng)釜中將上述得到的清液加熱升溫至80℃-100℃溶解水合二氧化硅,保溫30-60min使反應(yīng)完全并將溶液濃縮到稀釋前的體積。然后降溫冷卻到55℃后,加入溶液量0.5%-1%的五水偏硅酸鈉做晶種開始降溫程序,降溫的第一、二小時(shí)保持溫度為53℃-55℃,第三個(gè)小時(shí)后溫度降為52℃,第四個(gè)小時(shí)后使溫度緩慢降低到50℃,加入溶液量0.005%-0.02%的晶種五水偏硅酸鈉,第五個(gè)小時(shí)后溫度緩慢降低到46℃,第六個(gè)小時(shí)后溫度緩慢降低到44℃,第七個(gè)小時(shí)后溫度緩慢降低到38℃,此時(shí)加入溶液量0.005%-0.015%的表面活性劑十三烷基磺酸鈉,至第八小時(shí)后降溫至35℃,以后等冷卻至室溫時(shí)過(guò)濾分離晶體五水偏硅酸鈉。
在55℃的溫度下烘干五水偏硅酸鈉晶體30-60min,即可得到五水偏硅酸鈉。
本發(fā)明的有益效果是利用此方法生產(chǎn)五水偏硅酸鈉,可以變廢為寶,具有節(jié)約資源、成本低等優(yōu)點(diǎn)。
附圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
本說(shuō)明書中“廢硅膠”一詞是指鉀長(zhǎng)石低溫分解制取鉀肥的副產(chǎn)物廢硅膠,或者磷肥生產(chǎn)行業(yè)中產(chǎn)生的副產(chǎn)物廢硅膠。
實(shí)施例11)制取水合二氧化硅將磷肥生產(chǎn)吸收四氟化硅氣體后的介質(zhì)分別進(jìn)行過(guò)濾,過(guò)濾后得到的硅酸沉淀物先用水清洗,再經(jīng)壓濾,壓濾后的濾餅加熱至150℃進(jìn)行干燥,得到水合二氧化硅。
2)NaOH溶解水合二氧化硅在帶有攪拌器的反應(yīng)釜中,稱取2.16kgNaOH溶解于3.6L水中,在攪拌下逐漸加入水合二氧化硅0.80kg,加熱升溫至80℃-100℃,使水合二氧化硅完全溶解。
3)水合二氧化硅中雜質(zhì)的分離和脫色將溶解了水合二氧化硅的溶液冷卻至室溫,加入1.8L水稀釋,然后加入溶液量0.5%的活性炭,攪拌30min,過(guò)濾后得到清液,棄去殘?jiān)?br>
4)反應(yīng)釜反應(yīng)將清液加熱升溫至80℃-100℃溶解水合二氧化硅,保溫60min使反應(yīng)完全并將溶液濃縮到3.8L。然后降溫冷卻到55℃后,加入溶液量0.005%的五水偏硅酸鈉做晶種開始降溫程序,降溫第一、二個(gè)小時(shí)保持溫度為53℃,第三個(gè)小時(shí)溫度降為52℃,第四個(gè)小時(shí)使溫度緩慢降低到50℃,此時(shí)加入溶液量0.01%的晶種五水偏硅酸鈉,第五個(gè)小時(shí)溫度緩慢降低到46℃,第六個(gè)小時(shí)溫度緩慢降低到44℃,第七個(gè)小時(shí)溫度緩慢降低到38℃,此時(shí)加入溶液量0.01%的表面活性劑十三烷基磺酸鈉,第八小時(shí)降溫至35℃,以后等冷卻至室溫過(guò)濾得到晶體五水偏硅酸鈉。
5)烘干五水偏硅酸鈉產(chǎn)品在55℃的溫度下烘干五水偏硅酸鈉晶體60min得到五水偏硅酸鈉。
為了節(jié)約成本,母液可以多次循環(huán)利用,在母液中加入0.1%-0.5%的活性炭攪拌脫色30min,等固體沉降后濾去,上層清液可繼續(xù)使用。
實(shí)施例21)制取水合二氧化硅壓濾磷肥生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢硅膠,壓濾得到的硅膠沉淀物用水清洗7-8次,每次用水量為廢硅膠重量的四倍,然后加熱至150℃進(jìn)行干燥2-4小時(shí),得到水合二氧化硅的塊體,粉碎后備用。
2)溶解水合二氧化硅在帶有攪拌器的反應(yīng)釜中將7.2千克NaOH溶解于120升水中,不斷攪拌下加入水合二氧化硅27千克,加熱升溫至80℃-100℃使水合二氧化硅完全溶解。
3)分離雜質(zhì)及脫色將溶解了水合二氧化硅的溶液冷卻至室溫,加入60升水稀釋,加入活性炭0.75千克,攪拌30min,過(guò)濾后得到清液,棄去殘?jiān)?br>
4)反應(yīng)釜反應(yīng)加熱升溫反應(yīng)釜中的溶液至80℃-100℃,溶解水合二氧化硅,保溫60min使反應(yīng)完全并將溶液濃縮至160升。然后降溫冷卻到55℃后,加入0.75千克五水偏硅酸鈉做晶種,開始降溫程序,第一、二小時(shí)保持溫度為53℃,第三個(gè)小時(shí)溫度降為52℃,第四個(gè)小時(shí)使溫度緩慢降低到50℃,此時(shí)加入溶液量0.01%的晶種五水偏硅酸鈉,第五小時(shí)溫度緩慢降低到46℃,第六小時(shí)溫度緩慢降低到44℃,第七小時(shí)溫度緩慢降低到38℃,此時(shí)加入溶液量0.01%的表面活性劑十三烷基磺酸鈉,第八小時(shí)降溫至35℃,以后冷卻至室溫過(guò)濾分離得到五水偏硅酸鈉晶體。
5)烘干五水偏硅酸鈉晶體在55℃的溫度下烘干五水偏硅酸鈉晶體60min得到五水偏硅酸鈉。
為了節(jié)約成本,母液可以多次循環(huán)利用,在母液中加入0.1%-0.5%的活性炭攪拌脫色30min,等固體沉降后濾去,上層清液可繼續(xù)使用。
權(quán)利要求
1.利用工業(yè)廢硅膠生產(chǎn)五水偏硅酸鈉的方法,包括下述步驟1)將廢硅膠過(guò)濾、沉淀得到硅酸沉淀物,再對(duì)硅酸沉淀物進(jìn)行清洗、壓濾和干燥,制得水合二氧化硅;2)用含有NaOH的水溶液溶解水合二氧化硅;3)水合二氧化硅中雜質(zhì)的分離和脫色,得到清液;4)濃縮水合二氧化硅溶液并冷卻,加入五水偏硅酸鈉做晶種開始降溫程序,得到五水偏硅酸鈉晶體;5)烘干五水偏硅酸鈉晶體,得到五水偏硅酸鈉。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法,其中干燥硅酸沉淀物時(shí)的溫度為130℃-180℃。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法,其中用NaOH水溶液溶解水合二氧化硅時(shí),可在帶攪拌器的反應(yīng)釜中進(jìn)行將32-75重量份的NaOH溶解于58-140重量份的水中,在攪拌下逐漸加入25-30重量份的水合二氧化硅,加熱升溫至80℃-100℃使水合二氧化硅完全溶解,溶液的模數(shù)在0.4-1.1之間,體系的含固量為36%-48%。
4.按照權(quán)利要求1所述的方法,其中水合二氧化硅中雜質(zhì)的分離和脫色可采用下述方法將溶解了水合二氧化硅的溶液冷卻至室溫,加入適量水稀釋,然后加入溶液量0.2%-1.2%的活性炭,攪拌30min,過(guò)濾后得到清液,棄去殘?jiān)?br>
5.按照權(quán)利要求1所述的方法,其中步驟(4)在反應(yīng)釜中進(jìn)行,將步驟(3)中得到的清液加熱升溫至80℃-100℃,使水合二氧化硅完全溶解,保溫30min-60min將溶液濃縮至步驟(3)稀釋前的體積,然后降溫冷卻到55℃后,加入溶液量0.5%-1%的五水偏硅酸鈉做晶種開始降溫程序,第一、二小時(shí)保持溫度為53℃-55℃,第三小時(shí)溫度降為52℃,第四小時(shí)使溫度緩慢降低到50℃,此時(shí)可加入溶液量0.005%-0.02%的五水偏硅酸鈉做晶種,第五個(gè)小時(shí)溫度緩慢降低到46℃,第六小時(shí)溫度緩慢降低到44℃,第七小時(shí)溫度緩慢降低到38℃,此時(shí)加入溶液量0.005%-0.015%的表面活性劑十三烷基磺酸鈉,第八小時(shí)降溫至35℃,以后等冷卻至室溫,過(guò)濾分離得到晶體五水偏硅酸鈉。
6.按照權(quán)利要求1所述的方法,其中烘干五水偏硅酸鈉晶體時(shí),烘干溫度為55℃,烘干時(shí)間30min-60min,即可得到五水偏硅酸鈉。
全文摘要
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種利用工業(yè)廢硅膠生產(chǎn)五水偏硅酸鈉的方法,此方法可以變廢為寶,具有節(jié)約資源、成本低等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B33/32GK1772608SQ20051010426
公開日2006年5月17日 申請(qǐng)日期2005年10月1日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月1日
發(fā)明者薛彥輝 申請(qǐng)人:薛彥輝