專利名稱：一種碳納米管制備裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種碳納米管制備的裝置及方法，尤其是關(guān)于化學(xué)氣相沉積法進(jìn)行碳納米管制備的裝置及方法。
背景技術(shù)：
因碳納米管在機(jī)械、電子、物理、化學(xué)等方面具有優(yōu)異的性能，如獨(dú)特的金屬或半導(dǎo)體導(dǎo)電性、極高的機(jī)械強(qiáng)度、高容量儲氫能力及吸附能力、場致電子發(fā)射性能、定向?qū)嵝阅芤约拜^強(qiáng)的寬帶電磁波吸收特性等，使得碳納米管受到物理、化學(xué)及材料科學(xué)等領(lǐng)域以及高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)部門的極大重視，同時促進(jìn)碳納米管的廣泛研究與實(shí)際應(yīng)用。目前，碳納米管廣泛應(yīng)用于增強(qiáng)材料、場致電子發(fā)射材料、超級電容器電極材料、氣體吸附材料、催化材料、熱傳導(dǎo)材料以及傳感材料等領(lǐng)域。
目前，較為成熟的碳納米管制備方法主要有三種電弧放電法、激光燒蝕法以及化學(xué)氣相沉積法。其中，化學(xué)氣相沉積法以其工藝簡便、成本低、可批量生長等特點(diǎn)而得到廣泛的研究與應(yīng)用。
化學(xué)氣相沉積法一般是采用過渡金屬或其氧化物作為碳納米管生長的催化劑，在一定溫度下，使碳源氣在催化劑表面發(fā)生熱裂解而生長出碳納米管的方法。現(xiàn)有技術(shù)提供一種碳納米管的制備方法，其包括以下步驟提供一表面形成有一催化劑層的基底，將其置入一反應(yīng)爐中，加熱反應(yīng)爐，向反應(yīng)爐中沿基本垂直于碳納米管生長方向通入碳源氣，進(jìn)行碳納米管生長，在催化劑的催化作用下，將在催化劑層位置向上生長出碳納米管。但是，以在該方法制備碳納米管的過程中，由于碳源氣氣流方向?qū)绊懱技{米管的直立生長，使得生長出的碳納米管準(zhǔn)直性不佳。
有鑒于此，有必要提供一種碳納米管制備裝置及方法，其可制備準(zhǔn)直性碳納米管。

發(fā)明內(nèi)容下面將以具體實(shí)施例說明一種碳納米管制備裝置及方法，其可制備準(zhǔn)直性碳納米管。
一種碳納米管制備裝置，其包括
一反應(yīng)腔；一設(shè)于該反應(yīng)腔底部的進(jìn)氣口；一設(shè)于該反應(yīng)腔頂部的排氣口，該排氣口與進(jìn)氣口相對設(shè)置；一基底承載裝置，其位于反應(yīng)腔內(nèi)，并位于所述進(jìn)氣口與排氣口之間；及至少一基底，其裝載在所述基底承載裝置上，該基底包括多個導(dǎo)流孔，及形成于其一表面上的一催化劑層。
以及，一種碳納米管制備方法，其包括步驟提供一反應(yīng)腔，其包括一設(shè)于該反應(yīng)腔底部的進(jìn)氣口，一設(shè)于該反應(yīng)腔頂部的排氣口，及一設(shè)于反應(yīng)腔內(nèi)部的基底承載裝置；提供一基底，該基底包括多個導(dǎo)流孔，及形成在其一表面上的一催化劑層，將該基底裝載在該基底承載裝置上，且使該催化劑層位于進(jìn)氣口一側(cè)；通過進(jìn)氣口向該反應(yīng)腔內(nèi)通入一碳源氣，進(jìn)行化學(xué)氣相沉積生長碳納米管。
相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明實(shí)施例提供的碳納米管制備裝置及方法，通過將裝載于反應(yīng)腔內(nèi)的基底表面的催化劑層設(shè)于進(jìn)氣口一側(cè)，其搭配與碳納米管生長方向平行的氣流方向，經(jīng)由重力作用下可實(shí)現(xiàn)高準(zhǔn)直性碳納米管的制備；且可在反應(yīng)腔內(nèi)以預(yù)定間距重疊裝載多個具有導(dǎo)流孔的基底以增加碳納米管生長面積，進(jìn)而可實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)直性碳納米管的大批量生產(chǎn)。

圖1是本發(fā)明第一實(shí)施例所提供的碳納米管制備裝置示意圖。
圖2是本發(fā)明第一實(shí)施例基底結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3是本發(fā)明第二實(shí)施例所提供的碳納米管制備裝置示意圖。
圖4是本發(fā)明第二實(shí)施例基底結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明實(shí)施例作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
參見圖1，本發(fā)明第一實(shí)施例提供的碳納米管制備裝置60，其包括一反應(yīng)腔61，一加熱裝置65及一基底10。
所述反應(yīng)腔61，其還包括一進(jìn)氣口62、一排氣口63及一基底承載裝置64；所述進(jìn)氣口62，其設(shè)于反應(yīng)腔61底部，用于向反應(yīng)腔61內(nèi)通入一碳源氣；所述排氣口63，其設(shè)于反應(yīng)腔61頂部且與進(jìn)氣口62相對設(shè)置，其與進(jìn)氣口62相配合，可使碳源氣氣流方向與碳納米管生長方向平行；所述基底承載裝置64，其設(shè)于反應(yīng)腔61內(nèi)，并位于進(jìn)氣口62及排氣口63之間。
所述加熱裝置65，設(shè)置于反應(yīng)腔61周圍，用于對反應(yīng)腔61加熱。
所述基底10，其裝載于所述基底承載裝置64上。參見圖2，該基底10包括多個導(dǎo)流孔30，及形成于其一表面上的催化劑層40；所述導(dǎo)流孔30為通孔，其可允許碳源氣的流通，且可按任意規(guī)則分布，優(yōu)選的，導(dǎo)流孔30規(guī)則排布于基底10上。所述催化劑層40可用作碳納米管生長用觸媒。
下面提供一種利用該碳納米管制備裝置60進(jìn)行碳納米管制備的方法，其包括步驟(1)提供一表面形成有一催化劑層40的基底10，該基底10具有多個導(dǎo)流孔30。所述基底10可由以下步驟(a)～(d)制作步驟(a)提供一基體10′，在基體10′上形成多個導(dǎo)流孔30。所述基體10′的材質(zhì)可采用硅、石英或玻璃，本實(shí)施例采用硅。所述導(dǎo)流孔30可用機(jī)械加工的方法(如鉆床鉆孔等)形成；本實(shí)施例采用鉆床在基體10′上形成規(guī)則分布的多個導(dǎo)流孔30。
步驟(b)在所述基體10′表面形成與導(dǎo)流孔30對應(yīng)的掩膜。本實(shí)施例采用光阻制程，其具體步驟可為在基體10′表面涂敷一光阻層；將一具有與導(dǎo)流孔30排布對應(yīng)的圖案的光罩置于光阻層上，在紫外光中曝露一定時間；以氫氧化鉀等堿性溶液為顯影劑，采用濕式蝕刻法去除經(jīng)過曝光的光阻材料，即可在基體10′表面形成掩蓋導(dǎo)流孔30的掩膜。其中，光阻材料可采用聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯或聚碳酸酯等。
步驟(c)在所述基體10′表面無掩膜區(qū)域形成一催化劑層40。所述催化劑層40的材質(zhì)可選自鐵、鈷、鎳或其合金。該催化劑層40的形成方法可采用離子鍍膜法、射頻磁控濺鍍、真空蒸發(fā)法、化學(xué)氣相沉積法等。本實(shí)施例采用射頻磁控濺鍍法，在基體10′表面無掩膜區(qū)域形成一鐵催化劑層。
步驟(d)去除所述基體10′表面的掩膜。本實(shí)施例使用有機(jī)溶劑(如丙酮等)去除掩膜，進(jìn)而可獲得具有多個導(dǎo)流孔30，且表面形成有催化劑層40的基底10。
(2)將基底10裝載于該反應(yīng)腔61內(nèi)的基底承載裝置64上。所述基底10的催化劑層40位于進(jìn)氣口62一側(cè)，如此可使后續(xù)碳納米管的生長方向與重力方向一致。
(3)通過進(jìn)氣口62向反應(yīng)腔61內(nèi)自下而上通入碳源氣，進(jìn)行化學(xué)氣相沉積生長碳納米管。具體步驟可為通過一環(huán)繞于反應(yīng)腔61的加熱裝置65(如高溫爐、高頻爐等)加熱催化劑層40至500～900℃；再通過進(jìn)氣口62向反應(yīng)腔61內(nèi)通入碳源氣(如甲烷、乙炔、乙烯、一氧化碳或其混合氣體)與保護(hù)氣體(如氦氣、氬氣等惰性氣體，氫氣或氨氣)的混合氣體；碳源氣在催化劑層40位置裂解而生長出碳納米管。由于進(jìn)氣口62與排氣口63的相對設(shè)置，使得通入反應(yīng)腔61內(nèi)的混合氣體形成的氣流方向與碳納米管生長方向平行，有利于碳納米管準(zhǔn)直生長。
參見圖3，本發(fā)明第二實(shí)施例提供另一種碳納米管制備裝置，與第一實(shí)施例基本相同，其不同點(diǎn)在于所述基底承載裝置64可用于承載多個基底10，其進(jìn)一步包括多個墊片50及一對栓管641，所述墊片50用于間隔多個基底10，所述栓管641用于定位碳納米管生長用基底10。所述基底10還包括一對與栓管641相配合的定位孔20(如圖4所示)，使用時，定位孔20可穿設(shè)于栓管641上以使基底10固定。
相應(yīng)的，本發(fā)明第二實(shí)施例的碳納米管制備方法，其包括步驟(1)提供多個其一表面形成有一催化劑層40的基底10，該基底10具有一對定位孔20及多個導(dǎo)流孔30。所述基底10可按照第一實(shí)施例的步驟(a)～(d)制作。不同的是，本實(shí)施例采用在基體10′上形成定位孔20及導(dǎo)流孔30，并對其掩膜、形成催化劑層40。
(2)將多個基底10裝載于該反應(yīng)腔61內(nèi)的基底承載裝置64上。該多個基底10通過其定位孔20串接于基底承載裝置的栓管641上，且各基底10之間具有預(yù)定間距。所述多個基底10的催化劑層40位于進(jìn)氣口62一側(cè)，其可使后續(xù)碳納米管的生長方向與重力方向一致。本實(shí)施例中，所述的預(yù)定間距可由最后所需碳納米管生長高度確定，一般以大于碳納米管生長高度為佳；其可通過與基底10相互間隔串接于栓管641上的墊片50來實(shí)現(xiàn)。
(3)通過進(jìn)氣口62向反應(yīng)腔61內(nèi)自下而上通入碳源氣，進(jìn)行化學(xué)氣相沉積生長碳納米管。
本發(fā)明實(shí)施例提供的碳納米管制備裝置及方法，通過將裝載于反應(yīng)腔內(nèi)的基底表面的催化劑層設(shè)于進(jìn)氣口一側(cè)，其搭配與碳納米管生長方向平行的氣流方向，經(jīng)由重力作用下可實(shí)現(xiàn)高準(zhǔn)直性碳納米管的制備；且可在反應(yīng)腔內(nèi)以預(yù)定間距重疊裝載多個具有導(dǎo)流孔的基底以增加碳納米管生長面積，進(jìn)而可實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)直性碳納米管的大批量生產(chǎn)。
另外，本領(lǐng)域技術(shù)人員還可在本發(fā)明精神內(nèi)做其它變化，如適當(dāng)變更基底承載裝置的結(jié)構(gòu)，或基底的數(shù)量，或定位孔及栓管數(shù)量，或?qū)Я骺着挪嫉?，只要其不偏離本發(fā)明的技術(shù)效果均可。這些依據(jù)本發(fā)明精神所做的變化，都應(yīng)包含在本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種碳納米管制備裝置，其包括一反應(yīng)腔；一設(shè)于該反應(yīng)腔底部的進(jìn)氣口；一設(shè)于該反應(yīng)腔頂部的排氣口，該排氣口與進(jìn)氣口相對設(shè)置；一基底承載裝置，其位于反應(yīng)腔內(nèi)，并位于所述進(jìn)氣口與排氣口之間；及至少一基底，其裝載于所述基底承載裝置上，該基底包括多個導(dǎo)流孔，及形成于其一表面上的一催化劑層。
2.如權(quán)利要求1所述碳納米管制備裝置，其特征在于所述基底的材質(zhì)選自硅、石英或玻璃。
3.如權(quán)利要求1所述碳納米管制備裝置，其特征在于所述基底承載裝置包括一對栓管，所述基底包括一對與該栓管相配合的定位孔，用于定位該基底。
4.一種碳納米管制備方法，其包括以下步驟提供一反應(yīng)腔，其包括一設(shè)于該反應(yīng)腔底部的進(jìn)氣口，及一設(shè)于反應(yīng)腔內(nèi)部的基底承載裝置；提供一基底，該基底包括多個導(dǎo)流孔，及形成在其一表面上的一催化劑層，將該基底裝載在該基底承載裝置上，且使該催化劑層位于進(jìn)氣口一側(cè)；通過進(jìn)氣口向該反應(yīng)腔內(nèi)通入一碳源氣，進(jìn)行化學(xué)氣相沉積生長碳納米管。
5.如權(quán)利要求4所述碳納米管制備方法，其特征在于所述碳源氣選自甲烷、乙炔、乙烯、一氧化碳或其混合。
6.如權(quán)利要求4所述碳納米管制備方法，其特征在于所述基底的制作方法包括以下步驟提供一基體；在基體上形成多個導(dǎo)流孔；在基體一表面形成與多個導(dǎo)流孔對應(yīng)的掩膜；在該基體表面無掩膜區(qū)域形成一催化劑層；去除基體表面的掩膜，以暴露多個導(dǎo)流孔。
7.如權(quán)利要求6所述碳納米管制備方法，其特征在于所述多個導(dǎo)流孔是通過機(jī)械加工形成。
8.如權(quán)利要求6所述碳納米管制備方法，其特征在于所述催化劑層是通過離子鍍膜法、射頻磁控濺鍍法、真空蒸發(fā)法或化學(xué)氣相沉積法形成。
9.如權(quán)利要求6所述碳納米管制備方法，其特征在于所述催化劑層材質(zhì)選自鐵、鈷、鎳或其合金。
10.一種碳納米管制備方法，其包括以下步驟提供一反應(yīng)腔，其包括一設(shè)于該反應(yīng)腔底部的進(jìn)氣口，及一設(shè)于反應(yīng)腔內(nèi)部的基底承載裝置，該基底承載裝置包括一對栓管；提供多個基底，所述各基底包括一對與所述栓管相配合的定位孔，多個導(dǎo)流孔，及形成在其一表面上的一催化劑層，通過基底的定位孔以預(yù)定間距將該基底串接裝載在該基底承載裝置的栓管上，且使該催化劑層位于進(jìn)氣口一側(cè)；通過進(jìn)氣口向該反應(yīng)腔內(nèi)通入一碳源氣，進(jìn)行化學(xué)氣相沉積生長碳納米管。
11.如權(quán)利要求10所述碳納米管制備方法，其特征在于所述預(yù)定間距是通過與基底相互間隔串接于栓管上的墊片來形成。
全文摘要
本發(fā)明提供一種碳納米管制備裝置，其包括一反應(yīng)腔；一設(shè)于該反應(yīng)腔底部的進(jìn)氣口；一設(shè)于該反應(yīng)腔頂部的排氣口，該排氣口與進(jìn)氣口相對設(shè)置；一基底承載裝置，其位于反應(yīng)腔內(nèi)，并位于所述進(jìn)氣口與排氣口之間；及至少一基底，其裝載在所述基底承載裝置上，該基底包括多個導(dǎo)流孔，及形成在其一表面上的一催化劑層。本發(fā)明還提供一種利用上述裝置制備碳納米管的方法。
文檔編號C01B31/02GK1931714SQ20051003728
公開日2007年3月21日 申請日期2005年9月12日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月12日
發(fā)明者何紀(jì)壯 申請人:鴻富錦精密工業(yè)(深圳)有限公司, 鴻海精密工業(yè)股份有限公司