專利名稱：制備納米晶SnO的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種用于納米材料技術(shù)領(lǐng)域的制備方法，具體說(shuō)，涉及的是一種制備納米晶SnO2粉的方法。
背景技術(shù)：
由于納米晶氧化錫(SnO2)粒子具有比表面積大、表面活性高及與氣體作用強(qiáng)等特點(diǎn)，因而具有特異的光電性能和氣敏特性，被廣泛地應(yīng)用于氣敏元件、半導(dǎo)體元件、電極材料及太陽(yáng)能電池的光學(xué)透明薄膜上。國(guó)內(nèi)外大都側(cè)重于SnO2薄膜材料的制備，而對(duì)納米晶SnO2超細(xì)粒子粉體單體材料的研制，文獻(xiàn)報(bào)道較少。實(shí)驗(yàn)室較常采用制備高純超細(xì)氧化錫的方法主要有以下幾種(1)以五水四氯化錫為主要原料，利用高溫強(qiáng)制水解法或溶膠-凝膠法生成SnO2。但因所生成的氧化錫是以水合物的形態(tài)呈凝膠狀存在，極難過(guò)濾和洗滌，必須采用冷凍干燥或共沸點(diǎn)蒸發(fā)脫水干燥的辦法以防止產(chǎn)品結(jié)塊，不僅成本較高，工業(yè)上實(shí)現(xiàn)也較為困難。(2)硝酸氧化法。將金屬錫熔化水淬成錫花，再與硝酸反應(yīng)，經(jīng)洗滌、干燥、烘干、粉碎得到產(chǎn)品SnO2。雖可工業(yè)化，但產(chǎn)品的純潔度和均勻性無(wú)法保證。
經(jīng)文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，Yue Chen等人在《Materials Science and Engineering》(《材料科學(xué)與工程》)B 99(2003)52-55上發(fā)表的“Gas sensing property andmicrostructure of SnO2nanocrystalline prepared by solid state reaction-thermaloxidation”(通過(guò)固態(tài)熱氧化反應(yīng)法制備的SnO2納米晶的氣敏感特性和微結(jié)構(gòu))論文。該文報(bào)道了利用兩步固態(tài)反應(yīng)技術(shù)制備出了具有優(yōu)異的氣敏感特性的納米晶SnO2粉。該技術(shù)首先將SnCl2.2H2O和KOH粉混合并碾磨，再在超聲波作用下，用去離子水清洗和離心分離，獲得SnO粉。最后，對(duì)SnO粉進(jìn)行熱處理形成納米晶SnO2粉。該技術(shù)拓展了制備納米晶SnO2粉的原材料的多樣性，可避免產(chǎn)品結(jié)塊，可工業(yè)化。但中間過(guò)程較多，如需多次清洗及分離。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足和缺陷，提供一種制備納米晶SnO2粉的方法，使其具有工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高、無(wú)污染、粒徑均勻等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明以Al、SnCl2.2H2O、HCl為原料，采用固液氧化還原制備Sn，SnO，SnOx混合粉體，然后采用固態(tài)熱氧化技術(shù)，對(duì)混合粉體進(jìn)行熱氧化處理，制備出超純納米晶SnO2粉，再經(jīng)進(jìn)一步碾磨即得到超細(xì)納米晶SnO2粉。
所述的固液氧化還原制備Sn，SnO，SnOx混合粉體，是將鋁片浸在SnCl2溶液中，在鋁片上迅速產(chǎn)生大量的由Sn，SnO，SnOx構(gòu)成的絮狀混合物，然后，烘干和稍微碾磨，獲得Sn，SnO，SnOx構(gòu)成的混合粉體。SnCl2溶液由SnCl2.2H2O、H2O和HCl配制而成，其中SnCl2.2H2O含量為200g/L， HCl含量為40ml/L，反應(yīng)溫度為40℃。采用固態(tài)熱氧化技術(shù)，在空氣中，對(duì)混合粉體進(jìn)行熱氧化處理，熱氧化溫度在550℃以上。熱氧化時(shí)間在6小時(shí)以上。
本發(fā)明不需多次洗滌和分離技術(shù)就可得到高純中間混合粉體，并且由于中間體由Sn，SnO，SnOx構(gòu)成的混合粉體，有效避免了由純金屬錫粉體熔化聚集結(jié)塊問(wèn)題。因而容易獲得由納米晶結(jié)構(gòu)SnO2松散構(gòu)成的粉體，極易被碾磨成超細(xì)、超均勻SnO2粉。本發(fā)明采用固液氧化還原反應(yīng)法和固態(tài)熱氧化技術(shù)合成了SnO2氧化物納米材料，充分顯示了產(chǎn)率高、無(wú)污染、粒徑均勻等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
結(jié)合本發(fā)明方法的內(nèi)容，提供以下實(shí)施例實(shí)施例1SnCl2溶液由SnCl2.2H2O、H2O和HCl配制而成，其中SnCl2.2H2O含量為150g/L，HCl含量為30ml/L，將鋁片浸在溫度為45℃的SnCl2溶液中，在鋁片上迅速產(chǎn)生大量的由Sn，SnO，SnOx構(gòu)成的絮狀混合物，然后，烘干和稍微碾磨，獲得Sn，SnO，SnOx構(gòu)成的混合粉體。采用固態(tài)熱氧化技術(shù)，在空氣中，對(duì)混合粉體進(jìn)行熱氧化處理，熱氧化溫度為650℃，熱氧化時(shí)間在6小時(shí)以上，獲得由納米晶結(jié)構(gòu)SnO2松散構(gòu)成的粉體，極易被碾磨成超細(xì)、超均勻SnO2粉。
實(shí)施例2SnCl2溶液由SnCl2.2H2O、H2O和HCl配制而成，其中SnCl2.2H2O含量為200g/L，HCl含量為40ml/L，將鋁片浸在溫度為40℃的SnCl2溶液中，在鋁片上迅速產(chǎn)生大量的由Sn，SnO，SnOx構(gòu)成的絮狀混合物，然后，烘干和稍微碾磨，獲得Sn，SnO，SnOx構(gòu)成的混合粉體。采用固態(tài)熱氧化技術(shù)，在空氣中，對(duì)混合粉體進(jìn)行熱氧化處理，熱氧化溫度為550℃，熱氧化時(shí)間在6小時(shí)以上，獲得由納米晶結(jié)構(gòu)SnO2松散構(gòu)成的粉體，極易被碾磨成超細(xì)、超均勻SnO2粉。
實(shí)施例3SnCl2溶液由SnCl2.2H2O、H2O和HCl配制而成，其中SnCl2.2H2O含量為250g/L，HCl含量為50ml/L，將鋁片浸在溫度為35℃的SnCl2溶液中，在鋁片上迅速產(chǎn)生大量的由Sn，SnO，SnOx構(gòu)成的絮狀混合物，然后，烘干和稍微碾磨，獲得Sn，SnO，SnOx構(gòu)成的混合粉體。采用固態(tài)熱氧化技術(shù)，在空氣中，對(duì)混合粉體進(jìn)行熱氧化處理，熱氧化溫度為750℃，熱氧化時(shí)間在6小時(shí)以上，獲得由納米晶結(jié)構(gòu)SnO2松散構(gòu)成的粉體，極易被碾磨成超細(xì)、超均勻SnO2粉。
權(quán)利要求
1.一種制備納米晶SnO2粉的方法，其特征在于，以Al、SnCl2.2H2O、HCl為原料，采用固液氧化還原制備Sn，SnO，SnOx混合粉體，然后采用固態(tài)熱氧化技術(shù)，對(duì)混合粉體進(jìn)行熱氧化處理，制備出超純納米晶SnO2粉，再經(jīng)進(jìn)一步碾磨得到超細(xì)納米晶SnO2粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米晶SnO2粉的方法，其特征是，所述的固液氧化還原制備Sn，SnO，SnOx混合粉體，是將鋁片浸在SnCl2溶液中，在鋁片上迅速產(chǎn)生大量的由Sn，SnO，SnOx構(gòu)成的絮狀混合物，然后，烘干和稍微碾磨，獲得Sn，SnO，SnOx構(gòu)成的混合粉體，SnCl2溶液由SnCl2.2H2O、H2O和HCl配制而成，其中SnCl2.2H2O含量為200g/L，HCl含量為40ml/L，反應(yīng)溫度為40℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米晶SnO2粉的方法，其特征是，采用固態(tài)熱氧化技術(shù)，在空氣中，對(duì)混合粉體進(jìn)行熱氧化處理，熱氧化溫度在550℃-750℃，熱氧化時(shí)間在6小時(shí)以上。
全文摘要
一種用于納米材料領(lǐng)域的制備納米晶SnO
文檔編號(hào)C01G19/00GK1569645SQ20041001801
公開(kāi)日2005年1月26日 申請(qǐng)日期2004年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月29日
發(fā)明者鄭茂俊, 馬荔, 沈文忠, 徐維麗, 丁古巧 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)