專利名稱：一種膨脹石墨材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于非金屬材料領(lǐng)域，特別涉及一種可用于密封、環(huán)保、阻燃、醫(yī)療等領(lǐng)域的膨脹石墨材料。
膨脹石墨由于具有柔韌性、回彈性、自粘性、低密度和各向異性等特點，在密封材料領(lǐng)域被稱為當代“密封之王”。用膨脹石墨軋制或壓制成箔(板)制造的密封材料-柔性石墨，由于柔性石墨的氣固兩相結(jié)構(gòu)使其具有良好的密封性能，其性能優(yōu)于傳統(tǒng)的石棉、橡膠、聚四氟乙烯、金屬等傳統(tǒng)密封材料。
由于膨脹石墨蠕蟲表面和內(nèi)部有許多微小的孔，比表面積較天然石墨大，因此具有較強的吸附性能，能吸附各種油類分子、染料大分子、有機溶劑等，且在一定條件下也能吸附極性分子或離子，甚至能吸附一些有害氣體，可被用于環(huán)保、制藥、化工分離、食品脫色等方面。由于膨脹石墨具有疏水性和親油性，可以在水中有選擇的除去非水性溶液，而且吸附大量油污及非極性有機成分后結(jié)成塊狀，浮在水面，便于收集處理，不會造成二次污染。膨脹石墨對油類物質(zhì)吸附比大，吸附速度快，脫除效果好，吸油后加壓回收，回收率高，可被用于治理江、河、湖、海、原油污染，并且該法比傳統(tǒng)的活性炭、棉花、氧化鎂、亞胺脂粉末油類吸附材料有更好的經(jīng)濟效益和環(huán)境。此外膨脹石墨還可以用于凈化工業(yè)廢水，對SOx及NOx等氣體也有較好的吸附脫除能力。
用于防靜電涂料，膨脹石墨質(zhì)量輕柔、導(dǎo)電性能良好、顆粒細膩，同時由于膨脹石墨的閃點很高，制作的防靜電涂料還具有一定的防火阻燃性能。
作為生物材料，膨脹石墨特別易吸收活性炭和活性碳纖維所不能吸收的大分子，與人體有最好的相容性，它的急性毒性作用極低，屬弱致敏性，無刺激性，長期應(yīng)用無毒性，無致突變作用。經(jīng)對燒傷病人的臨床實驗表明膨脹石墨醫(yī)用敷料具有良好的吸附性，有利于創(chuàng)面分泌物的引流，大幅度地減少了創(chuàng)面分泌物的積累，其吸附性能遠優(yōu)于紗布，且其成本低廉，將有望代替紗布以緩解我國耕地減少，棉花產(chǎn)量供應(yīng)不足等一系列問題。
國內(nèi)外都是以大鱗片石墨(50目、80目)為原料開發(fā)膨脹石墨，而-100目鱗片石墨在工業(yè)上目前沒有利用價值，是一種工業(yè)廢料。我國雖是膨脹石墨生產(chǎn)的大國，但由于傳統(tǒng)的原料為50目、80目的鱗片石墨，生產(chǎn)成本較高，資源也相對較少。另外，以50目鱗片石墨為原料制備的膨脹石墨制作的防靜電涂料表面美觀性很差，色澤不好。中國專利局曾經(jīng)公布過一種“細鱗片膨脹石墨制備方法”(專利號ZL982501.3)，采用濃硫酸與濃硝酸的混合酸為插入劑，高錳酸鉀為氧化劑，該方法中使用大量的硝酸，在制備和裂解膨化時，均產(chǎn)生大量的NOx氣體，對環(huán)境有很大的污染。利用該法制備，不能烘干至沒有水分，只能烘干至含水10％--20％，影響膨化效果。另外，該方法采用高錳酸鉀作氧化劑，還原產(chǎn)物為二氧化錳，在脫酸洗滌步驟時不易洗滌干凈，往往含有二氧化錳雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是要解決-100目(過160μm篩)鱗片石墨的利用問題，利用-100目鱗片石墨生產(chǎn)膨脹石墨，克服NOx氣體對環(huán)境污染、影響膨化效果和含二氧化錳雜質(zhì)的問題，同時解決以50目鱗片石墨為原料制備的膨脹石墨制作的防靜電涂料表面美觀性差，色澤不好的問題。
一種膨脹石墨材料，其特征在于本發(fā)明將過160μm篩的天然鱗片石墨與濃硫酸、重鉻酸鉀以1∶(0.3-6.0)∶(0.08-1.1)的比例混合，25--80℃時在反應(yīng)釜中浸漬氧化至反應(yīng)完全后在離心脫酸機中脫酸并洗滌至中性，在離心脫水機中脫水，80--120℃時在干燥器中烘干，烘干1-2小時之后將制備生產(chǎn)的材料在900-1200℃時高溫裂解膨化即制成膨脹石墨材料。
作為一種重要的化工原料，以過160μm篩鱗片石墨制備的膨脹石墨顆粒細膩、質(zhì)量輕柔、導(dǎo)電性能良好，具有很好的阻燃、導(dǎo)電、抗腐蝕、吸波等特點。除廣泛應(yīng)用于密封、環(huán)保、阻燃、醫(yī)療等領(lǐng)域，還可以作為吸波材料、電磁屏蔽材料、防靜電材料應(yīng)用，制作的防靜電涂料還具有一定的防火阻燃性能。
具體實施例方式1、過160μm篩的天然鱗片石墨與濃硫酸、重鉻酸鉀以1∶0.3∶0.08的比例混合，25℃時在反應(yīng)釜中浸漬氧化至反應(yīng)完全后在離心脫酸機中脫酸并洗滌至中性，在離心脫水機中脫水，80℃時在干燥器中烘干，烘干時間為1小時。之后將制備生產(chǎn)的材料在900℃時高溫裂解膨化。
2、將過160μm篩的天然鱗片石墨與濃硫酸、重鉻酸鉀以1∶1.7∶0.34的比例混合，35℃時在反應(yīng)釜中浸漬氧化至反應(yīng)完全后在離心脫酸機中脫酸并洗滌至中性，在離心脫水機中脫水，90℃時在干燥器中烘干，烘干時間約為1.2小時。之后將制備生產(chǎn)的材料在950℃時高溫裂解膨化。
3、將過160μm篩的天然鱗片石墨與濃硫酸、重鉻酸鉀以1∶3.1∶0.6的比例混合，45℃時在反應(yīng)釜中浸漬氧化至反應(yīng)完全后在離心脫酸機中脫酸并洗滌至中性，在離心脫水機中脫水，100℃時在干燥器中烘干，烘干時間約為1.5小時。之后將制備生產(chǎn)的材料在1000℃時高溫裂解膨化。
4、將過160μm篩的天然鱗片石墨與濃硫酸、重鉻酸鉀以1∶4.5∶0.86的比例混合，55℃時在反應(yīng)釜中浸漬氧化至反應(yīng)完全后在離心脫酸機中脫酸并洗滌至中性，在離心脫水機中脫水，110℃時在干燥器中烘干，烘干時間約為1.5小時。之后將制備生產(chǎn)的材料1000℃時高溫裂解膨化。
5、將過160μm篩的天然鱗片石墨與濃硫酸、重鉻酸鉀以1∶6∶1.1的比例混合，80℃時在反應(yīng)釜中浸漬氧化至反應(yīng)完全后在離心脫酸機中脫酸并洗滌至中性，在離心脫水機中脫水，120℃時在干燥器中烘干，烘干時間約為2小時。之后將制備生產(chǎn)的材料在1200℃時高溫裂解膨化。
權(quán)利要求
1.一種膨脹石墨材料，其特征在于本發(fā)明將過160μm篩的天然鱗片石墨與濃硫酸、重鉻酸鉀以1∶(0.3-6.0)∶(0.08-1.1)的比例混合，25--80℃時在反應(yīng)釜中浸漬氧化至反應(yīng)完全后在離心脫酸機中脫酸并洗滌至中性，在離心脫水機中脫水，80--120℃時在干燥器中烘干，烘干1-2小時之后將制備生產(chǎn)的材料在900-1200℃時高溫裂解膨化即制成膨脹石墨材料。
全文摘要
一種膨脹石墨材料的制備方法。屬于非金屬材料領(lǐng)域，特別涉及一種可用于密封、環(huán)保、阻燃、醫(yī)療等領(lǐng)域的膨脹石墨材料。本發(fā)明將過160μm篩的天然鱗片石墨與濃硫酸、重鉻酸鉀以1∶(0.3－6.0)∶(0.08－1.1)的比例混合，25－－80℃時在反應(yīng)釜中浸漬氧化至反應(yīng)完全后在離心脫酸機中脫酸并洗滌至中性，在離心脫水機中脫水，80－120℃時在干燥器中烘干，烘干1－2小時之后將制備生產(chǎn)的材料在900－1200℃時高溫裂解膨化即制成膨脹石墨材料。以過160μm篩鱗片石墨制備的膨脹石墨顆粒細膩、質(zhì)量輕柔、導(dǎo)電性能良好，具有很好的阻燃、防靜電、電磁屏蔽、導(dǎo)電、抗腐蝕、吸波等特點。
文檔編號C01B31/04GK1608982SQ20041000975
公開日2005年4月27日 申請日期2004年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月8日
發(fā)明者李冀輝, 馮莉莉, 賈志欣 申請人:李冀輝, 馮莉莉, 賈志欣