專利名稱：一種TiN納米粒子合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及TiN納米粒子的制備方法，特別是以電弧加熱合成TiN納米粒子的方法。
背景技術(shù)：
與金屬有關(guān)的納米粒子主要有金屬單質(zhì)及其合金，氧化物、碳化物、氮化物、硼化物等化合物。在納米粒子制備技術(shù)方面對(duì)金屬、合金、氧化物的研究較多，而對(duì)氮化物的研究較少。由于氮化物中TiN具有高熔點(diǎn)、高硬度、化學(xué)及熱穩(wěn)定性好、耐腐蝕性好、并具有導(dǎo)電特性，因此TiN粒子不僅可以用作陶瓷、金屬陶瓷的燒結(jié)原料，還可以用來(lái)制備耐磨、耐熱、耐蝕、導(dǎo)電等功能涂層。因此，近年來(lái)關(guān)于TiN納米粒子的研究越來(lái)越多。其合成方法主要有氣體中蒸發(fā)法，例如，用電弧、激光等熱源蒸發(fā)金屬再與氨反應(yīng)冷凝后收集?；瘜W(xué)氣相反應(yīng)合成法，如(≤1500℃)。機(jī)械合金化法，在氮?dú)夥障虑蚰ブ苽涞锘蚝械锏膹?fù)合材料。爆炸絲法(EEW)，將金屬絲放在活性氣體中通電爆炸可以制備金屬氧化物和氮化物。
上述氮化物納米粒子制備方法中，用電弧、激光等熱源在氣體中加熱蒸發(fā)金屬制備氮化物納米粒子方法，一般要求真空及惰性氣體保護(hù)環(huán)境，將含氮?dú)怏w加入惰性氣體中反應(yīng)合成氮化物，設(shè)備貴重，制備成本高?；瘜W(xué)合成法雖然具有反應(yīng)條件易于控制，產(chǎn)物純度高，粒徑分布較窄等優(yōu)點(diǎn)，但工藝較復(fù)雜，反應(yīng)排出物對(duì)環(huán)境有污染。機(jī)械合金化法(球磨法)工藝簡(jiǎn)便易于生產(chǎn)，但是，存在粒子成分與結(jié)構(gòu)的均勻性及磨球與研磨罐對(duì)粒子的表面和界面的污染問題。
電弧蒸發(fā)法是一種廣泛應(yīng)用的納米粒子制備方法，多用于純金屬或合金、金屬間化合物、以及氧化物納米粒子制備，還廣泛用于碳納米管制備。但一般情況下，電弧蒸發(fā)制備納米粒子時(shí)要求采用惰性氣體保護(hù)環(huán)境，設(shè)備組成為真空與惰性氣體保護(hù)系統(tǒng)，電源，蒸發(fā)裝置，粒子收集裝置-如液氮冷阱等。電弧蒸發(fā)法用于TiN納米粒子制備時(shí)，還要在惰性氣體中加入一定比例的含氮?dú)怏w，以獲得TiN合成氣氛。因此，其系統(tǒng)組成與工藝控制較復(fù)雜，使得制備成本較高。
技術(shù)內(nèi)容本發(fā)明目的是提供一種改進(jìn)的TiN納米粒子合成方法，以克服目前制備方法存在的系統(tǒng)組成與工藝控制較復(fù)雜、制備成本較高的缺點(diǎn)。
本發(fā)明的方法是以鎢—金屬鈦?zhàn)鳛殡姌O對(duì)，接入直流或交流電源，其特征在于是將所述的電極對(duì)置于容器的液氮中，通過電弧加熱蒸發(fā)鈦金屬而合成獲得TiN納米粒子，其工藝過程為在容器中裝入電極對(duì)、注入液氮、通電形成電弧蒸發(fā)鈦金屬、收集TiN納米粒子。
本發(fā)明方法不用真空與惰性氣體，采用廉價(jià)的液氮形成氮保護(hù)環(huán)境，并在電弧作用下造成氮化物合成條件。在電弧蒸發(fā)金屬鈦時(shí)，在電弧高溫下鈦與氮反應(yīng)形成TiN納米粒子，周圍液氮的冷卻作用可以限制粒子長(zhǎng)大與團(tuán)聚。TiN納米粒子隨著氮?dú)饬鬟\(yùn)動(dòng)自動(dòng)輸送到粒子收集裝置中。技術(shù)實(shí)施可采用鎢-鈦電極對(duì)，將鎢電極與待蒸發(fā)鈦金屬放入液氮中，接入直流電源或交流電源，通過控制電弧電壓和電流兩個(gè)參數(shù)來(lái)控制電弧功率，進(jìn)而控制金屬蒸發(fā)速率，實(shí)現(xiàn)制備納米粒子的目的。
當(dāng)采用直流電源時(shí)，鎢極接電源正極、鈦極接電源負(fù)極，電弧電壓U＝10～30V，電弧電流I＝20～150A。
當(dāng)采用交流電源時(shí)，電弧電壓V＝15～30V、電弧電流I＝30～150A。
本發(fā)明方法由于不采用真空與惰性氣體保護(hù)系統(tǒng)，因此具有制備技術(shù)方法簡(jiǎn)單、便于控制操作等優(yōu)點(diǎn)。在真空與惰性氣體保護(hù)系統(tǒng)中，為了防止大氣污染制備環(huán)境，需要將電極對(duì)置入一密閉裝置中，抽到高真空后，再放入惰性保護(hù)氣體-氬氣或氦氣，在收集粒子時(shí)多采用液氮冷卻的冷阱，使蒸發(fā)的粒子聚集在其外表面上。在系統(tǒng)工作過程中，要不斷抽出和充入保護(hù)氣體，工作過程為裝入試樣(被蒸發(fā)金屬)抽真空→充入同時(shí)抽出惰性氣體→通電蒸發(fā)→冷阱收集粒子。而在液氮中電弧加熱蒸發(fā)制備TiN納米粒子技術(shù)則工作過程較簡(jiǎn)單裝入試樣→倒入液氮→通電蒸發(fā)→收集。鈦與氮反應(yīng)形成的TiN納米粒子處于氮?dú)饬鞅Ｗo(hù)中，周圍液氮的冷卻作用可以限制粒子長(zhǎng)大與團(tuán)聚。因此，本技術(shù)具有設(shè)備簡(jiǎn)單，控制容易，制備成本低等優(yōu)點(diǎn)，并且對(duì)環(huán)境沒有污染，是一種環(huán)境友好的TiN納米粒子制備新技術(shù)。


圖1為本發(fā)明的技術(shù)原理示意圖。圖中1.直流電源 2.容器 3.液氮 4.鎢極 5.金屬塊 6.出口當(dāng)控制電弧電壓U＝20V、電弧電流I＝40～90A時(shí)，可以得到30～80nm的多面體TiN納米粒子；當(dāng)控制電弧電壓U＝10V、電弧電流I＝80～150A時(shí)，可以得到20～90nm的多面體TiN納米粒子；當(dāng)控制電弧電壓U＝30V、電弧電流I＝20～60A時(shí)，可以得到20～100nm的多面體TiN納米粒子。
實(shí)施例2按實(shí)施例1方法，將電源1改為交流電源，當(dāng)控制電弧電壓U＝20V、電弧電流I＝50～100A時(shí)，可得到20～80nm的多面體TiN納米粒子；當(dāng)控制電弧電壓U＝15V、電弧電流I＝80～150A時(shí)，可得到25～90nm的多面體TiN納米粒子；當(dāng)控制電弧電壓U＝30V、電弧電流I＝30～60A時(shí)，可得到20～80nm的多面體TiN納米粒子。
權(quán)利要求
1.一種TiN納米粒子合成方法，以鎢—金屬鈦?zhàn)鳛殡姌O對(duì)，接入直流或交流電源，其特征在于是將所述的電極對(duì)置于容器的液氮中，通過電弧加熱蒸發(fā)鈦金屬而合成獲得TiN納米粒子，其工藝過程為在容器中裝入電極對(duì)、注入液氮、通電形成電弧蒸發(fā)鈦金屬、收集TiN納米粒子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TiN納米粒子合成方法，其特征在于采用直流電源，鎢極接電源正極、鈦極接電源負(fù)極，電弧電壓U＝10～30V，電弧電流I＝20～150A。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TiN納米粒子合成方法，其特征在于采用交流電源，電弧電壓V＝15～30V、電弧電流I＝30～150A。
全文摘要
本發(fā)明涉及TiN納米粒子的制備方法，它是以鎢－金屬鈦?zhàn)鳛殡姌O對(duì)，接入直流或交流電源，其特征在于是將所述的電極對(duì)置于容器的液氮中，通過電弧加熱蒸發(fā)鈦金屬而合成獲得TiN納米粒子，其工藝過程為在容器中裝入電極對(duì)、注入液氮、通電形成電弧蒸發(fā)鈦金屬、收集TiN納米粒子。該方法有效地克服了目前制備方法存在的系統(tǒng)組成與工藝方法控制復(fù)雜、制備成本高的缺點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B21/076GK1453206SQ03127029
公開日2003年11月5日 申請(qǐng)日期2003年5月18日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月18日
發(fā)明者任振安, 郭作興, 殷世強(qiáng) 申請(qǐng)人:吉林大學(xué)