專利名稱：從含有二氧化鈦的物料如煉鋼爐渣中回收二氧化鈦的方法
背景技術：
本發(fā)明涉及從含鈦材料中回收鈦的方法，特別是從含二氧化鈦的物料中回收二氧化鈦或鈦金屬的方法。
Highveld Steel and Vanadium Corporation是使用其自身獨特的煉鋼方法的大型鋼制造商。在這種煉鋼方法中生產(chǎn)的爐渣富含二氧化鈦，通常為爐渣料的22-32％的量。
純二氧化鈦是純白色的，因此是在許多應用如涂料、紙、水泥，聚合物等的生產(chǎn)中的有價值顏料。在Highveld Steel煉鋼方法中生產(chǎn)的爐渣是用于此目的的理想的二氧化鈦來源。然而，目前沒有從爐渣料中回收二氧化鈦的可行的工業(yè)方法。
發(fā)明概述從含二氧化鈦的原料中回收二氧化鈦的方法包括以下步驟a)研磨含二氧化鈦的物料，以形成顆粒狀原始進料，b)讓該顆粒狀原始進料與預定量的硫酸在反應容器中接觸和將反應容器中的溫度升高到進行反應的預定溫度，以產(chǎn)生含有硫酸氧鈦的餅狀物料；c)讓該餅狀物料與足量的水，和可有可無的回收加工酸接觸，以溶解含有硫酸氧鈦的餅狀物料；d)過濾所得懸浮液和收集含有硫酸氧鈦的溶液；e)通過讓該溶液與事先已加入適量金紅石晶種并加熱的水，或與一部分含有水合二氧化鈦的預先已水解的溶液接觸，來水解含硫酸氧鈦的溶液，以及將該溶液加熱到沸點以沉淀出水合二氧化鈦；
f)用銨溶液洗滌水解產(chǎn)物以除去作為硫酸銨的殘留硫酸鹽，隨后過濾出水合二氧化鈦；或g)過濾該水解產(chǎn)物，隨后用氫氧化鈉，氫氧化銨，水，磷酸和/或稀硫酸洗滌；和h)煅燒該水解產(chǎn)物，以驅(qū)除任何殘留酸和結(jié)晶水，獲得二氧化鈦。
在步驟a)中的爐渣優(yōu)選被研磨成其中至少有80％的顆粒能夠通過175微米篩目，更優(yōu)選有80％的顆粒能夠通過45微米篩目的顆粒物料。
在步驟b)中的硫酸溶液和顆粒進料的反應一般在熔融反應器中進行，它可以是間歇或連續(xù)熔融反應器。
熔融反應器中的溫度優(yōu)選通過將預熱空氣引入到反應容器中來升高。
在反應完成后，優(yōu)選將冷空氣吹入餅狀材料，尤其持續(xù)大約4小時的時間，以產(chǎn)生多孔餅狀物。
優(yōu)選將該多孔餅狀物熟化適當時間，一般為大約8小時。
在步驟c)中，空氣優(yōu)選與水，以及可有可無的回收加工酸一起引入，以便于在攪拌下溶解該餅狀物。
空氣優(yōu)選是冷空氣，以控制反應溫度，優(yōu)選在大約85℃以下，更優(yōu)選在大約75℃以下，以便防止TiO2的過早結(jié)晶。
在引入所需量的水后，使用空氣和機械攪拌將該餅狀物變成均勻懸浮液。
水解步驟e)優(yōu)選在沒有預先結(jié)晶，但已進行真空濃縮步驟的情況下進行。
爐渣料一般還含有V2O5，F(xiàn)eO和鈣。鈣一般以硫酸鈣的形式，通常在過濾步驟d)期間被去除。釩和鐵一般以VOSO4和FeSO4或FeOSO4的形式在步驟e)剩余的溶液中去除。
如果必要，在步驟h)中產(chǎn)生的二氧化鈦可以進一步純化。附加純化方法優(yōu)選包括以下步驟i)將該二氧化鈦破碎成小塊或顆粒，并對其進行氯化，尤其是氣體氯化，以便產(chǎn)生TiCl4氣體；j)將氣體TiCl4冷凝，以產(chǎn)生粗制液體TiCl4；k)蒸餾該粗制液體TiCl4，以獲得基本純的TiCl4液體；和1)將該純TiCl4液體氣化，以形成氣體TiCl4，以及氧化該氣體TiCl4，以產(chǎn)生二氧化鈦顏料，或m)用傳統(tǒng)方法，如Krohl方法處理該純TiCl4液體，以獲得金屬鈦。
附圖
簡述現(xiàn)在參照附圖來更詳細地描述本發(fā)明(僅僅作為例子)，該圖是根據(jù)本發(fā)明的回收二氧化鈦的方法的優(yōu)選實施方案的示意流程圖。
優(yōu)選實施方案詳述本發(fā)明涉及用于從含鈦物料，尤其在煉鋼方法中產(chǎn)生的含有二氧化鈦的爐渣中回收鈦，尤其二氧化鈦的所謂硫酸化方法。
在本發(fā)明的第一個實施方案中，將含鈦物料研磨至適當?shù)牧６?，然后進行篩分。為了簡化該方法的描述，提到了在煉鋼方法中產(chǎn)生的爐渣，該爐渣含有大約22到32％二氧化鈦。將原料研磨成顆粒物料，直到在爐渣中的至少80％的二氧化鈦顆粒被釋出并能夠通過175微米篩目，更優(yōu)選80％的二氧化鈦顆粒能夠通過45微米篩目。
該顆粒物料然后與硫酸在連續(xù)或間歇熔融反應器中反應。為了進行該反應，首先將所需量的硫酸，一般是在適合溫度下的93％到96％的硫酸溶液引入到熔融反應器中。然后將顆粒進料加入到硫酸溶液中。然后通過反應器的底部引入預熱空氣或適宜情況下的蒸汽，使之穿過反應混合物上升，以便將反應混合物加熱到反應開始的溫度。加熱空氣一般在大約400℃下引入，而反應通常在大約100℃下開始。
硫酸和細進料的放熱反應是強烈反應，這可以從反應混合物中冒出的SO2/SO3的白色煙霧看出來。在反應基本進行完全后，形成了含有硫酸氧鈦的致密的餅狀物。增加空氣流速，使之通過該餅狀物料，以便“熟化它”，即產(chǎn)生多孔餅狀物料。
一旦生成多孔餅狀物料，從反應器的底部引入水，使之流經(jīng)該餅狀物以開始使其溶解。在該瀝濾步驟中，重要的是將冷空氣引入到反應器中以便保持溫度在大約85℃以下，優(yōu)選在75℃以下，取決于原料(例如，如果它具有高鉻含量)，以避免二氧化鈦的過早沉淀。繼續(xù)瀝濾工藝，直到餅狀物料已完全被溶解，獲得大約1∶1的液固比，具有高濃度的TiOSO4，VOSO4，和FeOSO4或FeSO4。一般，讓冷空氣通過該餅狀物并起到混合和攪拌作用，直到該餅狀物完全被溶解和獲得懸浮液。該工藝階段一般花費大約4小時達到完成。
一旦該餅狀物料被溶解，排空反應器，并在適宜的過濾系統(tǒng)(如沉降鼓和壓榨機)中對懸浮液進行過濾，以便除去硫酸鈣和其它爐渣殘留物。硫酸鈣和爐渣殘留物能夠用普通方法進一步處理，以回收H2SO4，使尾料更環(huán)境友好。
含有TiOSO4，VOSO4，F(xiàn)eOSO4和FeSO4和微量鈣的溶液由于濃度高而顯得非常稠(具有油的外觀)。
該稠密溶液在水解步驟中加工，以便沉淀出TiO2xH2O。在該水解步驟中，將大約1％金紅石核加入到25℃的水中，此后將水加熱到大約60℃的溫度。然后將硫酸氧鈦溶液加入到含有晶種的水中，再升溫到沸點(大約95℃)，在此階段，發(fā)生水解。水解可以從所產(chǎn)生的白色懸浮液明顯看出。讓該步驟進行大約1小時，以便水解完全。然后在熱過濾步驟中過濾，以便回收水合二氧化鈦。在熱過濾步驟中進行過濾，以便保持被過濾介質(zhì)截留的粒度。
該溶液由于Fe和V組分的存在而呈現(xiàn)模糊的藍色，這些組分能夠從該溶液中回收。一旦Fe和V被回收，該溶液可以再用于洗滌或瀝濾。
在過濾方法中回收的水解產(chǎn)物含有TiOxH2O·SO3。該產(chǎn)物用銨溶液，一般12.5％NH3溶液洗滌，以便除去任何殘留Fe和V以及除去作為硫酸銨的硫酸鹽。
然后通過在大約950℃下將空氣通入含有大約91％TiO2和一些SO42-，VOSO4，F(xiàn)eOSO4和FeSO4的所得TiO2xH2O水解產(chǎn)物達1小時來使該產(chǎn)物在氧化環(huán)境中煅燒。SO3被排出，并能夠作為H2SO4與結(jié)晶水一起回收。所得二氧化鈦產(chǎn)物具有大約98％的純度。
倘若需要，將含有VOSO4和FeOSO4/FeSO4的瀝濾液結(jié)晶，再過濾，以回收(NH4)2SO4肥料。含有Fe和V組分的溶液然后能夠以普通方式處理，以回收鐵和釩。
如前面所述，純二氧化鈦作為白色顏料是非常有價值的產(chǎn)物。然而，98％二氧化鈦產(chǎn)物不適合于該目的。因此，所回收的二氧化鈦進一步通過純化方法來純化，以便獲得純度高于99.99％二氧化鈦的產(chǎn)物。
該附加純化方法中的第一步是氣體氯化步驟。在該步驟中，將二氧化鈦破碎成小塊或顆粒，然后引入到豎式爐或添加了少量活性炭的鹽浴中。然后在環(huán)境溫度下將氯氣通入該床的底部。床中的溫度一般達到大約900℃，于是氣體TiCl4被排出。
然后在普通冷凝器中冷凝氣體TiCl4，回收含有FeCl3和VOCl3的粗制液體TiCl4。
粗制TiCl4液體在具有氯化鈉晶體反應器的蒸餾塔中蒸餾，以便除去FeCl3和一些VOCl3。殘留的VOCl3能夠以普通方式通過用鋁作為試劑的分餾方法來回收。在分餾方法中回收的VOCl3能夠進一步處理以回收釩。
純化的TiCl4液體然后在氧化方法中氧化，以便獲得具有高于99.9％純度的二氧化鈦顏料。另外，純化的TiCl4液體能夠以普通Krohl方法處理，以獲得鈦金屬。
現(xiàn)在參照以下非限制性實施例來進一步描述本發(fā)明的以上實施方案。
實施例在本實施例中使用的爐渣包含以下組分CaO 14％MgO 13％SiO225％Al2O315％S 0.3％TiO225％V2O50.7％FeO 6.5％將未加工的爐渣料研磨并篩分，直到80％的細顆粒物料具有低于175微米的平均直徑，通過讓顆粒物料通過175微米篩目來測定。
在25℃下，將15L的93％H2SO4引入到密封反應器中。然后將20kg的細爐渣料引入到反應器中，在大約2分鐘后，溫度從25℃上升到大約63℃，這是已發(fā)生放熱反應的指示。然后將已預熱到400℃的空氣引入到反應器的底部。將指定閥門打開到其通量的大約25％。在5分鐘內(nèi)，反應混合物的溫度達到100℃，于是開始發(fā)生放熱反應，這可以從反應混合物中冒出的強烈的SO3白色煙霧看出來。再過3分鐘后，溫度會上升到大約173℃并繼續(xù)上升到最高大約210℃，此后溫度開始下降。再過10分鐘后，溫度下降到大約100℃，此時開始形成餅狀物。然后將空氣閥門打開到最大量，溫度再次上升到大約130℃，此后溫度開始下降。讓空氣繼續(xù)流經(jīng)該餅塊達6小時，以形成多孔餅狀物。
然后通過從反應器的底部通入水和壓縮空氣以將溫度保持在大約90℃以下來瀝濾該多孔餅狀物。重要的是保持溫度在90℃以下，優(yōu)選在85℃以下，更優(yōu)選在75℃以下，以便防止二氧化鈦的過早水解。液固比測得為1∶1，具有高濃度的TiOSO4，VOSO4，F(xiàn)eOSO4和FeSO4。將該空氣持續(xù)鼓入該混合物達4小時，起到混合和攪拌的作用，直到整個餅狀物已被溶解，獲得液體懸浮液。然后排空反應器。
將該懸浮液過濾，以除去硫酸鈣和爐渣殘留物。然后將含有硫酸氧鈦、VOSO4、FeOSO4和FeSO4和ppm量的鈣的瀝濾液或溶液(由于其高濃度而是非常稠的溶液，幾乎是油狀的)水解，獲得二氧化鈦。為了進行水解，在適量的水中加入大約1％金紅石晶種，然后加熱到60℃。然后將硫酸氧鈦溶液加入到預熱的含有晶種的水溶液中，再將溫度升至沸點(大約95℃)，此后進行水解，產(chǎn)生了白色懸浮液。將該過程持續(xù)1小時，以便水解完全，此后過濾熱懸浮液以回收水合二氧化鈦。然后用12.5％NH3溶液洗滌該水解產(chǎn)物，以除去任何殘留的Fe和V以及作為硫酸銨的殘留硫酸鹽。除去過濾的水解產(chǎn)物并在950℃下在氧化環(huán)境中煅燒1小時，以便排出SO3和結(jié)晶水。
所得產(chǎn)物是白色二氧化鈦，分析測得純度為大約98％純。
雖然對98％二氧化鈦沒有進一步純化，但上述附加純化方法能夠用于從該98％二氧化鈦物料生產(chǎn)高于99.99％二氧化鈦。
雖然附加純化步驟獲得了純度高于99.99％二氧化鈦產(chǎn)物，但氯氣是極度危險的產(chǎn)物，因而不得不在嚴格控制的條件下使用。申請人因此開始采用不需附加氣體氯化步驟的方法來生產(chǎn)純度為99.9％二氧化鈦。令人驚奇地，通過在多處優(yōu)化該方法，能夠獲得具有高于99.9％的純度的二氧化鈦產(chǎn)物。
因此，現(xiàn)在將參照附圖描述第二個，也是特別優(yōu)選的實施方案。
根據(jù)需要干燥所利用的鈦爐渣，并研磨成均勻的精細粒度。粉碎的爐渣與大約1.3重量份的93％硫酸混合，并用預熱空氣在反應容器中加熱。在大約100℃下，放熱反應開始，該爐渣被轉(zhuǎn)化為由可溶性硫酸鈦、硫酸釩和硫酸鐵組成的固體物質(zhì)。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)使用加熱空氣代替加熱蒸汽是優(yōu)選的。其中的理由是，在本方法中使用的HighveldSteel爐渣具有亞鐵狀態(tài)的大約4％量的游離鐵存在。因此，不希望在熔解反應中具有水，因為它會將游離鐵轉(zhuǎn)化為Fe3+態(tài)。另外，加熱空氣中的氧可以將Ti3+轉(zhuǎn)化為Ti4+，從而有助于鈦的回收。
在反應完成后，將冷空氣吹入該餅狀物中達大約4小時，以獲得多孔餅狀物。讓這樣獲得的餅狀物熟化大約8小時。
反應餅狀物然后在水和可有可無的回收加工酸中溶解，水與固體的比率為大約1.5∶1，以溶解所預期的鈦化合物。在水的引入過程中，同時引入空氣以幫助攪拌，因為由于固體餅狀物的形成，機械攪拌這時不再有效。在空氣和水的引入過程中，發(fā)生了放熱反應。反應溫度控制在75℃以下是重要的，為了避免TiO2的過早結(jié)晶，保持對進入反應容器的冷空氣流量的適當控制。在引入所需量的水后，使用空氣和機械攪拌來將該餅狀物粉碎成均勻懸浮液。獲得懸浮液的適宜時間是大約4小時，但通過肉眼觀測也可以確定已獲得該懸浮液。
當用水溶解該餅狀物時，據(jù)信進入溶液的一些鈦化合物包括TiO2·xH2OTiOSO4·H2O，TiOSO4·2H2O，TiSO4·H2SO4·2H2O，TiSO4·H2SO4·H2O，Ti(SO4)2。
在使用鈦鐵礦作為原料時，溶液一般含有三價鐵或“高鐵”。這些鐵離子可以用廢鐵作為還原劑還原為二價或“亞鐵”形式。該步驟在使用Highveld Steel爐渣的情況下不需要，因為在該爐渣中的鐵已處于“亞鐵”態(tài)。
這樣獲得的懸浮液通過過濾系統(tǒng)過濾，一般使用大沉降槽。濾液主要由硫酸鈣CaSO4和殘留物組成。可以對CaSO4殘留物進行處理以回收H2SO4。在過濾后獲得了非常稠的黃色溶液，它富含過氧化物TiO3·2H2O。資料表明該過氧化物是在水的存在下不穩(wěn)定并比TiO2或TiO2·H2O溶解性高得多的氧化物質(zhì)。它溶解在酸溶液中，形成了黃色到紅色過鈦氧根離子(TiO22+)。在堿性溶液中，它形成了鈦酸根離子(HTiO3-)和/或無色過鈦酸根離子(HTiO4-和TiO4-)。該過氧化物的溶解度在0.5的pH(酸性介質(zhì))下和在pH12(堿性介質(zhì))下是大約1g.Mol/l。通過過氧化氫對該三或四價鈦的強酸溶液的作用，獲得了過氧化TiO22+離子，在pH增加時，它作為過氧化物TiO3·2H2O的沉淀物沉積。
在水解步驟中，鈦溶液轉(zhuǎn)化為白色氫氧化鈦漿狀物。居前的幾個步驟主要為了制備用于水解的鈦化合物。當使用Highveld爐渣時結(jié)晶和真空濃縮步驟便不再需要。因此，水解是通過讓含有硫酸氧鈦的溶液與已加入成核劑或晶種，尤其是金紅石晶種的熱水接觸，然后煮沸來進行。
氫氧化氧鈦的形成根據(jù)以下反應來進行和為了增加硫酸鹽溶液在大氣壓下的熱水解的速度和同時獲得顏料級產(chǎn)物，添加成核劑或晶種。通常僅需要1％成核劑或晶種。
水解沉淀的二氧化鈦的組成、純度和物理性能很大程度上取決于發(fā)生分解的條件，如所用溶液的組成，溫度和煮沸的持續(xù)時間。在通常使用的方法中，當形成水解產(chǎn)物和釋放等量的酸時，溶液的濃度會發(fā)生巨大的變化。因此，在操作的開始和末尾在完全不同的條件下形成了鈦酸。
為了克服該影響，由爐渣制備富含鈦的溶液，轉(zhuǎn)移到沉淀容器中并加熱，直到發(fā)生基本上完全的水解為止。然后除去該溶液的4/5。依舊是在沉淀溫度下，以一定的速度向剩余的1/5添加新鮮母液，以確保溶解鈦的濃度基本恒定，直到容器裝滿為止。在整個過程中持續(xù)加熱。然后中斷溶液的供應，并再次除去該溶液的4/5。在需要時重復該操作。以上方法僅需要在開始引入成核劑或晶種，此后，那1/5溶液中便含有足夠的成核劑或晶種以引發(fā)水解反應。該作業(yè)的總循環(huán)時間是在3和6小時之間。
通過過濾系統(tǒng)過濾來除去TiO2·xH2O。水解產(chǎn)物然后用氫氧化鈉，氫氧化銨，水，磷酸或稀硫酸洗滌，以改進鈦白的性能。用特殊過濾器通過大量洗滌從水解產(chǎn)物中去除會給成品帶來不理想顏色的污染物。
鐵/釩溶液能夠用25％NH3溶液加熱，結(jié)晶和過濾，以回收鐵和釩及(NH4)2SO4。
洗滌水解產(chǎn)物的主要原因是要中和該溶液和改進晶體性能。在該洗滌階段還可以引入調(diào)節(jié)劑如稀酸和鋅或鋁粉或強力非金屬還原劑或磷酸或堿金屬，以確保在隨后的煅燒工藝過程中形成金紅石結(jié)構(gòu)。
通過鈦鹽溶液的熱水解獲得的徹底純化和洗滌水解產(chǎn)物是還含有作為化學吸附酸雜質(zhì)的無定形水合氧化物。另外，它的顆粒太細而且?guī)缀跏菬o定形的，這對于顏料級TiO2是不理想的。因此，在顏料級TiO2的生產(chǎn)方法中，煅燒步驟對于驅(qū)除水和殘留酸，并同時將二氧化鈦轉(zhuǎn)化為所需粒度的結(jié)晶形式是必要的。同時，還可以形成所需的顏料性能。
如由硫酸鹽溶液獲得的無定形二氧化鈦或氫氧化鈦(TiO.xH2O.SO3)通過在950℃下煅燒1小時來轉(zhuǎn)化為顏料級TiO2的隱晶質(zhì)變型。
通過對煅燒產(chǎn)物的研磨、篩分和粉碎獲得了具有高于99.9％的純度的TiO2顏料。
在本發(fā)明的試驗方法中產(chǎn)生的各種溶液由Anglo AmericanResearch Laboratories(Pty)Ltd進行分析以確定Si，Ca，Ti，V和Fe的含量，分析結(jié)果在表1中給出。
表1用ICP-OES分析溶液的結(jié)果

上表的注解1、步驟2中在1∶1水溶解熔解餅狀物的過程中獲得的溶液。
2、在步驟4中的水解后獲得的濾液。
3、當通過過濾除去TiO2·xH2O并經(jīng)過洗滌后在水解步驟4中獲得的濾液洗滌溶液。
4、在水解后的濾液(第1批)。
5、濾液洗滌溶液(第1批)。
6、在水解后的濾液(第2批)。
分析在上述方法中獲得的各批TiO2，以測得最佳煅燒參數(shù)。該分析的結(jié)果在以下表2中給出。
表2TiO2的分析結(jié)果

表2的注解6、煅燒1小時的TiO2。
7、煅燒1/2小時的TiO2。
9、煅燒2小時的TiO2。
10、不進行煅燒的TiO2。
從以上表中可以看出，獲得99.9％TiO2需要至少1小時。然而，為了減少S的量(以SO3的形式)，發(fā)現(xiàn)煅燒操作2小時是最佳的。
從以上結(jié)果可以看出，在不進行附加純化方法的情況下，可以獲得具有等于或高于99.9％的純度的顏料級二氧化鈦。
因為本方法能夠生產(chǎn)極純的二氧化鈦，所以它提供了從爐渣或其它含二氧化鈦物料中回收二氧化鈦以生產(chǎn)出工業(yè)有價值產(chǎn)物的白色顏料或鈦金屬的理想方式。
權利要求
1.從含有二氧化鈦的原料中回收二氧化鈦的方法，包括以下步驟a)研磨含二氧化鈦的物料，以形成顆粒狀原始進料，b)讓該顆粒狀原始進料與預定量的硫酸在反應容器中接觸，并將反應容器中的溫度升高到進行反應的預定溫度，以產(chǎn)生含有硫酸氧鈦的餅狀物料；c)讓該餅狀物料與足量的水，和可有可無的的回收加工酸接觸，以溶解含有硫酸氧鈦的餅狀物料；d)過濾所得懸浮液和收集含有硫酸氧鈦的溶液；e)通過讓該溶液與事先已加入的適量金紅石晶種并加熱的水，或一部分含有水合二氧化鈦的預先已水解的溶液接觸，來水解含硫酸氧鈦的溶液，以及將該溶液加熱到沸點以沉淀出水合二氧化鈦；f)用銨溶液洗滌水解產(chǎn)物以除去作為硫酸銨的殘留硫酸鹽，隨后過濾出水合二氧化鈦；或g)過濾該水解產(chǎn)物，隨后用氫氧化鈉，氫氧化銨，水，磷酸和/或稀硫酸洗滌；和h)煅燒該水解產(chǎn)物，以驅(qū)除任何殘留酸和結(jié)晶水，獲得二氧化鈦。
2.根據(jù)權利要求1的方法，其中將步驟a)中的爐渣研磨成其中至少80％的顆粒能夠通過45微米篩目的顆粒狀物料。
3.根據(jù)權利要求1或權利要求2的方法，其中在步驟b)中的硫酸溶液和顆粒狀進料的反應在熔融反應器中進行。
4.根據(jù)權利要求3的方法，其中通過將預熱空氣引入到反應容器中來升高熔融反應器中的溫度。
5.根據(jù)權利要求1-4中任一項的方法，其中在反應完成后將冷空氣吹入到該餅狀物料中以產(chǎn)生多孔餅狀物。
6.根據(jù)權利要求5的方法，其中將冷空氣吹入到餅狀物料中達大約4小時。
7.根據(jù)權利要求5或權利要求6的方法，其中讓該多孔餅狀物熟化。
8.根據(jù)權利要求7的方法，其中讓該多孔餅狀物熟化大約8小時。
9.根據(jù)權利要求1-8中任一項的方法，其中在步驟c)中，將空氣與水和可有可無的回收加工酸一起引入，以便有助于在攪拌下溶解該餅狀物。
10.根據(jù)權利要求9的方法，其中空氣是控制反應溫度的冷空氣，以便防止TiO2的過早結(jié)晶。
11.根據(jù)權利要求10的方法，其中反應溫度保持在大約85℃以下。
12.根據(jù)權利要求11的方法，其中反應溫度保持在大約75℃以下。
13.根據(jù)權利要求9-12中任一項的方法，其中在已引入所需量的水后，使用空氣和機械攪拌來將該餅狀物粉碎成均勻懸浮液。
14.根據(jù)權利要求1-13中任一項的方法，其中水解步驟e)在沒有預先結(jié)晶，但已進行真空濃縮步驟的情況下進行。
15.根據(jù)權利要求1的方法，其中進一步純化在步驟h)中生產(chǎn)的鈦。
16.根據(jù)權利要求15的方法，其中附加純化包括以下步驟i)將該二氧化鈦破碎成小塊或顆粒，并進行氯化步驟，以便產(chǎn)生氣體TiCl4；j)將氣體TiCl4冷凝，以產(chǎn)生粗制液體TiCl4；k)蒸餾該粗制液體TiCl4，以獲得基本純的TiCl4液體；和l)將該純TiCl4液體氣化，以形成氣體TiCl4，以及氧化該氣體TiCl4，以產(chǎn)生二氧化鈦顏料，或m)用傳統(tǒng)方法處理該純TiCl4液體，以獲得金屬鈦。
全文摘要
從含二氧化鈦的原料，如富含TiO
文檔編號C01G23/00GK1479795SQ01820485
公開日2004年3月3日 申請日期2001年6月12日 優(yōu)先權日2000年12月12日
發(fā)明者簡·亨德里克·貝克爾, 丹尼爾·弗雷德里克·達頓, 弗雷德里克 達頓, 簡 亨德里克 貝克爾 申請人:海威爾德鋼鐵和釩礦有限公司, 羅斯瑪麗科技控股(Pty)有限公司