專利名稱：生產(chǎn)六氯乙硅烷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生產(chǎn)六氯乙硅烷(Si2Cl6)的方法，其中六氯乙硅烷可從生產(chǎn)高純度多晶硅的方法排放的廢氣中有效地回收。并且，本發(fā)明優(yōu)選涉及回收四氯乙硅烷(Si2H2Cl4)與六氯乙硅烷的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明公開本發(fā)明解決了生產(chǎn)六氯乙硅烷方法中的上述常見問題，并提供了這種可有效獲得高純度的六氯乙硅烷的方法。也就是說，在本發(fā)明中，通過考慮其中使用高純度原料氣體的生產(chǎn)多晶硅的方法，發(fā)現(xiàn)在含未反應(yīng)的氫氣、三氯硅烷和副產(chǎn)物四氯化硅的廢氣中包含一種高純度的聚合物，例如六氯乙硅烷，其中具有高于四氯化硅沸點的組分被稱為聚合物，然后可容易地從該廢氣中回收六氯乙硅烷。此外，由于這類聚合物中也包含較多的四氯乙硅烷，本發(fā)明還提供在回收六氯乙硅烷的同時回收四氯乙硅烷的方法。
因此，本發(fā)明提供一種生產(chǎn)六氯乙硅烷的方法，包括以下構(gòu)成。一種生產(chǎn)六氯乙硅烷的方法，其中六氯乙硅烷是由通過在高溫下熱裂解或氫化還原氯硅烷來沉積多晶硅的硅反應(yīng)體系排放的廢氣制得，該方法包括冷卻廢氣得到冷凝物；和蒸餾該冷凝物以回收六氯乙硅烷。按照上述[1]的生產(chǎn)六氯乙硅烷的方法，該方法還包括冷卻多晶硅反應(yīng)體系排放出的廢氣，以使冷凝物與氫氣分離；蒸餾該冷凝物以分離未反應(yīng)的氯硅烷和副產(chǎn)物四氯化硅；和回收蒸餾出的六氯乙硅烷。按照上述[1]或[2]的生產(chǎn)六氯乙硅烷的方法，該方法還包括第一蒸餾過程，其中蒸餾與氫氣分離的冷凝物，以分離未反應(yīng)的氯硅烷；第二蒸餾過程，其中蒸餾第一蒸餾過程殘留的液體，以分離四氯化硅；和第三蒸餾過程，其中蒸餾第二蒸餾過程殘留的液體，以分離六氯乙硅烷。按照上述[1]或[2]的生產(chǎn)六氯乙硅烷的方法，該方法還包括一次蒸餾過程，其中蒸餾與氫氣分離的冷凝物，以連續(xù)分離未反應(yīng)的氯硅烷和四氯化硅；和一次蒸餾過程，其中蒸餾所述蒸餾過程殘留的液體，以分離六氯乙硅烷。按照上述[1]-[4]任一項的生產(chǎn)六氯乙硅烷的方法，該方法還包括在六氯乙硅烷的蒸餾過程中，分流初餾分；和在高溫下回收主要組分為六氯乙硅烷的餾分。按照上述[1]-[4]任一項的生產(chǎn)六氯乙硅烷的方法，該方法還包括在六氯乙硅烷的蒸餾過程中，分流初餾分；回收具有四氯乙硅烷作為主要組分的中間餾分；和在高溫下回收主要組分為六氯乙硅烷的餾分。按照上述[1]-[6]任一項的生產(chǎn)六氯乙硅烷的方法，其中通過使用各個蒸餾塔連續(xù)進行氯硅烷、四氯化硅和六氯乙硅烷的蒸餾過程。按照上述[1]-[7]任一項的生產(chǎn)六氯乙硅烷的方法，其中在氯硅烷蒸餾過程與四氯化硅的蒸餾過程之間、四氯化硅的蒸餾過程與六氯乙硅烷的蒸餾過程之間、在四氯化硅的蒸餾過程中或者在六氯乙硅烷的蒸餾過程中引入氯。按照上述[8]的生產(chǎn)六氯乙硅烷的方法，該方法包括在各蒸餾過程中引入氯以進行氯化，將殘余液體中殘存的氯脫氣。按照上述[9]的生產(chǎn)六氯乙硅烷的方法，該方法包括將惰性氣體引入殘留的液體中；和通過鼓泡將氯脫氣。按照上述[8]、[9]或[10]的生產(chǎn)六氯乙硅烷的方法，該方法還包括在氯硅烷、四氯化硅或六氯乙硅烷的蒸餾過程中的至少一個蒸餾過程之后，向殘余液體中引入氯以促進氯化；將殘存的氯脫氣；將該殘余液體引入下一蒸餾過程；或者向殘余液體中引入氯以促進氯化；將該殘余液體引入下一蒸餾過程；和將氯脫氣。
按照本發(fā)明的生產(chǎn)方法，可從由氯硅烷和氫氣生產(chǎn)多晶硅的反應(yīng)器中排放的廢氣中有效地回收六氯乙硅烷。而且，按照本發(fā)明的生產(chǎn)方法，可與六氯乙硅烷一起回收四氯乙硅烷。此外，由于本發(fā)明的六氯乙硅烷和四氯乙硅烷是從用作半導體材料的多晶硅的反應(yīng)廢氣中回收的，它們的純度比由金屬硅制得的常規(guī)產(chǎn)物高得多。另外，在本發(fā)明的處理過程中，通過向蒸餾溶液中引入氯促進氯化可提高六氯乙硅烷的回收率。再者，在這種情況下，通過將引入氯的溶液中殘留的氯脫氣可防止在蒸餾時產(chǎn)生細顆粒。
本發(fā)明的生產(chǎn)方法是這樣一種方法，其中六氯乙硅烷可從硅的蒸汽相沉積反應(yīng)體系排放的廢氣中回收，在所述體系中多晶硅通過在高溫下熱裂解或氫化還原氯硅烷氣體沉積在加熱體上。即，是這樣一種生產(chǎn)方法，其中將這種廢氣冷卻以使其冷凝，分離氫氣，蒸餾所得冷凝物以分離未反應(yīng)的氯硅烷，即三氯硅烷(SiHCl3)等，和副產(chǎn)物四氯化硅(SiCl4)，然后進一步蒸餾以回收六氯乙硅烷(Si2Cl6)。此外，在含六氯乙硅烷的這種廢氣中還包含許多四氯乙硅烷(Si2H2Cl4)，因此通過本發(fā)明的方法，在回收六氯乙硅烷的同時還可回收四氯乙硅烷。再者，作為生產(chǎn)多晶硅原料的氯硅烷，雖然主要使用三氯硅烷，但也可使用二氯硅烷(SiH2Cl2)、四氯化硅或這些化合物的混合物。
在附

圖1所示的制備過程的實例中，有4個過程，即冷凝過程(冷凝器11)，其中從反應(yīng)器10排出的廢氣被冷卻以分離出氫氣；其中將所得冷凝物蒸餾以分離出三氯硅烷的過程(蒸餾塔1)；其中將四氯化硅蒸餾以分離出來的過程(蒸餾塔2)；和其中將六氯乙硅烷蒸餾以回收的過程(蒸餾塔3)。此外，雖然氯引入過程是在四氯化硅的蒸餾分離過程與六氯乙硅烷的蒸餾回收過程之間進行，但是可以按照需要采用該過程。
作為生產(chǎn)具有高純度的多晶硅—一種半導體材料—的方法，Siemens方法是眾所周知的。該生產(chǎn)方法的一個實例是這樣的方法，其中將三氯硅烷與氫氣的混合氣體用作原料氣體，在高溫下引入到反應(yīng)爐中，并且通過原料氣體的熱裂解和氫還原而生成的硅晶體沉積在反應(yīng)器內(nèi)赤熱的硅晶種條(約800-1200℃)表面上，以逐漸生長具有厚半徑的多晶硅棒。
在該生產(chǎn)方法中，硅主要通過氫還原()和熱裂解三氯硅烷()來沉積的。然而，因為熱裂解很快，所以生成了副產(chǎn)物四氯化硅，并且有大量四氯化硅與許多未反應(yīng)的氫氣以及未反應(yīng)的三氯硅烷一起包含在從反應(yīng)器排出的廢氣中。此外，還含有在高溫反應(yīng)下生成的副產(chǎn)物一氯硅烷(SiH3Cl)、二氯硅烷(SiH2Cl2)、或氯化硅聚合物。
在本發(fā)明生產(chǎn)方法中，使用含有氯硅烷、四氯化硅、和未反應(yīng)的氫氣的廢氣作為原料。首先，將該廢氣引入到冷凝過程(冷凝器11)中，以在約-60℃、例如-65℃--55℃溫度下冷卻。此時保持氣態(tài)的氫氣被分離出來，其它氣體組分被液化成冷凝物。將回收的氫氣精制以返回硅反應(yīng)器中，并再用作原料氣體的一部分。
在上述冷凝物中含有氯硅烷例如三氯硅烷、一氯硅烷或二氯硅烷、四氯化硅、和包含其它氯化硅化合物的聚合物。因此，將該冷凝物引入到第一個蒸餾分離過程(蒸餾塔1)內(nèi)，將該塔頂部的溫度設(shè)置為三氯硅烷的蒸餾溫度以回收蒸餾的三氯硅烷。蒸餾溫度設(shè)置為大于三氯硅烷的沸點-小于四氯化硅的沸點，例如在0-0.1 MPaG壓力下為33℃-55℃。
將回收的三氯硅烷返回反應(yīng)器10中，以再用作生產(chǎn)硅的原料。此外，沸點為約-30℃的一氯硅烷和沸點為約8.2℃的二氯硅烷的沸點低于三氯硅烷的沸點約33℃，因此在三氯硅烷之前被蒸餾出來。所以，可以在該狀態(tài)下通過與三氯硅烷分離先回收將一氯硅烷和二氯硅烷。因為這些一氯硅烷和二氯硅烷具有高純度，所以它們可用作生產(chǎn)用于電材料的金屬硅或無定形硅的原料。此外，因為四氯化硅的沸點是約58℃，并高于這些氯硅烷的沸點，所以在該蒸餾過程中四氯化硅從塔底部排出。
接下來，將從蒸餾分離過程(蒸餾塔1)排出的液體引入到下一個蒸餾分離過程(蒸餾塔2)。將塔頂部的溫度設(shè)置為四氯化硅的蒸餾溫度以回收蒸餾的四氯化硅。蒸餾溫度設(shè)置為大于四氯化硅的沸點-小于六氯乙硅烷的沸點，例如在0-0.1MPaG壓力下為57℃-80℃。在該蒸餾過程中，雖然將四氯化硅蒸餾，但是含有高沸點的成分的聚合物仍然保留在液體中。回收的四氯化硅可再用作生產(chǎn)三氯硅烷的原料。
在附圖1所示的生產(chǎn)方法的實例中，3個蒸餾過程可通過各個蒸餾塔獨立地進行，即，進行將與氫氣分離的冷凝物蒸餾以分離出未反應(yīng)的氯硅烷的第一個蒸餾過程、將第一個蒸餾過程的殘余液體蒸餾以分離出四氯化硅的第二個蒸餾過程、和將第二個蒸餾過程的殘余液體蒸餾以分離出六氯乙硅烷的第三個蒸餾過程。然而，可將第一個蒸餾過程與第二個蒸餾過程聯(lián)合進行以連續(xù)蒸餾出未反應(yīng)的氯硅烷和四氯化硅，并且之后，將該蒸餾過程的殘余液體蒸餾以分離出六氯乙硅烷。
將從四氯化硅蒸餾過程(蒸餾塔2)排出的液體引入到六氯乙硅烷的蒸餾回收過程(蒸餾塔3)內(nèi)，將塔頂部的溫度設(shè)置為六氯乙硅烷的蒸餾溫度以回收蒸餾的六氯乙硅烷。蒸餾溫度設(shè)置為大于六氯乙硅烷的沸點-小于高沸點成分的沸點，例如在0-0.1 MPaG壓力下為144℃-165℃。此時，在具有低蒸餾溫度的初始餾份中，因為液體中含有殘余的四氯化硅，所以分流出該餾份。之后，隨著蒸餾溫度的提高，因為蒸餾出了沸點為約135℃-140℃的四氯乙硅烷(Si2H2Cl4)，將該中間餾份分流出或者按照需要分離以回收。此外，當蒸餾溫度達到沸點為約144℃的六氯乙硅烷的沸點時，就蒸餾出來并回收了高純度的六氯乙硅烷。
對于一個實例，在低于135℃的初始餾份中含有大量四氯化硅，并且四氯乙硅烷主要在135℃-149℃的餾份中。在較高溫度的149℃-150℃餾份中含有六氯乙硅烷。當溫度超過150℃時，因為蒸餾出了具有高沸點的化合物，所以在蒸餾出所述化合物之前停止蒸餾。在保留在塔內(nèi)的殘余液體中含有八氯丙硅烷和十氯丁硅烷。此外，在蒸餾塔3內(nèi)的六氯乙硅烷蒸餾回收過程中，不僅可以進行上述分批蒸餾，也可以進行連續(xù)蒸餾。
在上述生產(chǎn)方法中，氯引入可在四氯化硅蒸餾分離過程與六氯乙硅烷蒸餾回收過程之間進行。在該方法中，將氯氣加到從四氯化硅的蒸餾分離過程排出的殘余液體中以進行聚合物成分的分解、氯化和脫氫。這樣，通過將液體引入到六氯乙硅烷的蒸餾回收過程中，可提高六氯乙硅烷的收率。引入的氯的量優(yōu)選為從四氯化硅蒸餾分離過程排出的液體的量的5％-10％。此外，氯引入不僅可以在四氯化硅蒸餾分離過程與六氯乙硅烷蒸餾回收過程之間，還可以在三氯硅烷蒸餾過程與四氯化硅蒸餾過程之間進行，在四氯化硅蒸餾過程中進行，或者在六氯乙硅烷蒸餾回收過程中進行。任何一種情況都可提高六氯乙硅烷的收率。
如上所述，通過蒸餾后向殘余液體中加入氯以促進氯化可提高六氯乙硅烷的收率。然而，當氯保留在殘余液體中時，殘余的氯可以與蒸餾組分反應(yīng)以在蒸餾條件下形成粉末。該粉末粘著在蒸餾系統(tǒng)內(nèi)部形成積垢，從而帶來不利影響，例如使得液體和氣體不能自由流動，以及由于流動計量器的顯示誤差而使得蒸餾變得不穩(wěn)定等。此外，由于粉末與蒸餾的六氯乙硅烷混合，六氯乙硅烷的純度下降了。因此，當蒸餾后向殘余液體內(nèi)引入氯氣時，優(yōu)選在所述氯引入后進行殘余氯的脫氣過程。作為氯氣的脫氣過程，可使用的方法有，引入氯氣后將惰性氣體例如氮氣和氬氣引入到殘余液體中，并進行真空加熱。引入的惰性氣體的量優(yōu)選為先前引入的氯氣的量的3倍。
氯引入和殘余氯的脫氣可在任意蒸餾過程之間進行，或者在蒸餾過程中進行，并且這些過程可分步進行。此外，氯引入后，殘余氯的脫氣可連續(xù)進行，或者在下一個蒸餾過程中進行。也就是說，至少任一個氯硅烷、四氯化硅、和六氯乙硅烷的蒸餾過程后，將氯引入到殘余液體中以促進氯化。然后，將殘余的氯脫氣，并將該殘余液體引入到下一個蒸餾過程中。作為另一個方法，將氯引入到殘余液體中以促進氯化后，把殘余液體引入到下一個蒸餾過程以將氯脫氣。
在上述生產(chǎn)方法中，三氯硅烷的蒸餾過程(蒸餾塔1)、四氯化硅的蒸餾過程(蒸餾塔2)、和六氯乙硅烷的蒸餾過程(蒸餾塔3)是通過各自的塔1、2、和3(在附圖所示的生產(chǎn)方法的實例中)連續(xù)進行的。然而，這并不僅限于這樣的方法，通過控制蒸餾溫度，蒸餾塔1和2或2和3可在同一蒸餾塔中進行，或者可將各個蒸餾過程任意組合來進行。
用下述實施例來具體解釋本發(fā)明。[實施例1]在反應(yīng)系統(tǒng)中，在反應(yīng)器10中通過熱裂解和氫還原于約1000℃將多晶硅沉積在加熱體的表面上，此處三氯硅烷與氫的混合氣體是封閉的。在如附圖1所示的該反應(yīng)系統(tǒng)中，將從反應(yīng)器10排出的廢氣(6910Nm3/小時)引入到冷凝器11中，冷卻直至-55℃。將未冷凝的氫氣回收輸送到反應(yīng)器10中，將冷凝水(4.2m3/小時)引入到蒸餾塔1內(nèi)，在0.1MPaG將蒸餾溫度設(shè)置為52℃。然后回收餾份(3.7T/小時)。當通過氣相色譜分析餾份時，三氯硅烷的量為97.1％，其中其它成分是二氯硅烷。
接下來，將蒸餾塔1的殘余液體引入到蒸餾塔2中，將塔頂部的溫度在0.1 MPaG設(shè)置為79℃，以回收餾份(1.9T/小時)。當通過氣相色譜分析餾份時，四氯化硅的量為99.3％，其中其它成分是三氯硅烷。
然后，將稱為制備液體的從蒸餾塔2排出的殘余液體引入到蒸餾塔3中、并不引入氯氣，將塔頂部的溫度設(shè)置為150℃后進行蒸餾。首先，分離出蒸餾溫度為31℃以下到135℃的初始餾份，之后進一步分離出蒸餾溫度為135℃-149℃的中間餾份。然后回收蒸餾溫度為149℃-150℃的餾份—即產(chǎn)物。將蒸餾溫度超過150℃的餾份作為殘余物排除。通過氣相色譜分析回收的氣體組分，結(jié)果如給出了回收量的表1所示。此外，與之相對照的是，表1還給出了制備液體的組分。如這些結(jié)果所示，依據(jù)本發(fā)明，回收了占制備液體的量19％的六氯乙硅烷。[實施例2]如實施例1所述進行蒸餾，除外的是向制備液體(77.1kg)中引入氯氣(4.2kg)。結(jié)果如表1所示。依據(jù)本發(fā)明方法，回收了占制備液體量的79％的六氯乙硅烷。
表1
(注解)初始是分流出的初始餾份的量。中間是中間餾份的量。產(chǎn)物是回收的六氯乙硅烷部分的量。單位是kg。殘余物是蒸餾后的部分的量。實施例1中間餾份含有6.7kg Si2Cl6。實施例2中間餾份含有2.2kg Si2Cl6。[實施例3]將通過本發(fā)明方法生產(chǎn)的未稀釋的六氯乙硅烷溶液引入到用于精制的蒸餾塔3內(nèi)，其中所述含有該聚合物的未稀釋溶液是從蒸餾塔2排出的。精制的六氯乙硅烷中含有的雜質(zhì)如表2所示。另一方面，作為參照實施例，將通過使用金屬硅作為原料制得的未稀釋的六氯乙硅烷溶液引入到蒸餾塔3內(nèi)以通過常規(guī)方法精制。與實施例3相對照的雜質(zhì)的量如表2所示。如這些結(jié)果所示，通過本發(fā)明方法生產(chǎn)的六氯乙硅烷中的雜質(zhì)遠低于通過常規(guī)方法生產(chǎn)的六氯乙硅烷中的雜質(zhì)，并且可獲得具有高純度的產(chǎn)物。
表2
(注解)參照產(chǎn)物是通過常規(guī)方法使用金屬硅作為原料制得的六氯乙硅烷。[實施例4]在類似于實施例1的蒸餾過程中，將制備液體設(shè)置為75.5kg，向從四氯化硅蒸餾過程排出的殘余液體中引入氯氣(4.1kg)以進行氯化。然后以50L/分鐘的流速通入197分鐘的氮氣，并鼓泡以除去液體中的氯氣。將進行脫氣處理的該溶液引入到六氯乙硅烷的蒸餾塔內(nèi)，用顆粒計數(shù)器測定蒸餾時產(chǎn)生的粉末。結(jié)果如表3所示。另一方面，在類似于該實施例的蒸餾過程中，將制備液體設(shè)置為77.1kg，向從四氯化硅蒸餾過程排出的殘余液體中引入氯氣(4.2kg)以進行氯化。不用氮氣鼓泡，將該溶液引入到六氯乙硅烷的蒸餾塔內(nèi)，用顆粒計數(shù)器測定蒸餾時產(chǎn)生的粉末。結(jié)果如表3中參照實施例所示。
如實施例2所示，通過向蒸餾溶液中引入氯以進行氯化，可顯著地提高六氯乙硅烷的收率。然而，如本實施例的表3所示，引入氯后，通過進一步脫氣處理，可防止在蒸餾時產(chǎn)生細顆粒。在該溶液中，當引入氯后不進行脫氣處理時，產(chǎn)生了大量小于5μm的細顆粒。
表3 按照本發(fā)明的生產(chǎn)方法，可容易地從由氯硅烷和氫氣作為原料生產(chǎn)多晶硅的反應(yīng)器中排放的廢氣中以高收率回收六氯乙硅烷。從所述廢氣中回收六氯乙硅烷的該方法是未知的，因此本發(fā)明方法也可用作廢氣的再利用方法。而且，按照本發(fā)明的生產(chǎn)方法，可將四氯乙硅烷與六氯乙硅烷一起回收。此外，通過本發(fā)明方法，由于本發(fā)明的六氯乙硅烷和四氯乙硅烷是從用作半導體材料的多晶硅的反應(yīng)廢氣中回收的，它們的純度比由金屬硅制得的常規(guī)產(chǎn)物高得多。另外，通過向蒸餾溶液中引入氯進行氯化可提高六氯乙硅烷的回收率，并且在這種情況下，通過將引入氯的溶液中殘留的氯脫氣可防止在蒸餾時產(chǎn)生細顆粒。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)六氯乙硅烷的方法，其中六氯乙硅烷是由通過在高溫下熱裂解或氫化還原氯硅烷來沉積多晶硅的硅反應(yīng)體系排放的廢氣制得，該方法包括冷卻該廢氣得到冷凝物；和蒸餾該冷凝物以回收六氯乙硅烷。
2.按照權(quán)利要求[1]的生產(chǎn)六氯乙硅烷的方法，該方法還包括冷卻多晶硅反應(yīng)體系排放出的廢氣，以使冷凝物與氫氣分離；蒸餾該冷凝物以分離未反應(yīng)的氯硅烷和副產(chǎn)物四氯化硅；和回收蒸餾出的六氯乙硅烷。
3.按照權(quán)利要求[1]或[2]的生產(chǎn)六氯乙硅烷的方法，該方法還包括第一蒸餾過程，其中蒸餾與氫氣分離的冷凝物，以分離未反應(yīng)的氯硅烷；第二蒸餾過程，其中蒸餾第一蒸餾過程殘留的液體，以分離四氯化硅；和第三蒸餾過程，其中蒸餾第二蒸餾過程殘留的液體，以分離六氯乙硅烷。
4.按照權(quán)利要求[1]或[2]的生產(chǎn)六氯乙硅烷的方法，該方法還包括一次蒸餾過程，其中蒸餾與氫氣分離的冷凝物，以連續(xù)分離未反應(yīng)的氯硅烷和四氯化硅；和一次蒸餾過程，其中蒸餾所述蒸餾過程殘留的液體，以分離六氯乙硅烷。
5.按照權(quán)利要求[1]-[4]任一項的生產(chǎn)六氯乙硅烷的方法，該方法還包括在六氯乙硅烷的蒸餾過程中，分出初餾分；和在高溫下回收主要組分為六氯乙硅烷的餾分。
6.按照權(quán)利要求[1]-[4]任一項的生產(chǎn)六氯乙硅烷的方法，該方法還包括在六氯乙硅烷的蒸餾過程中，分出初餾分；回收具有四氯乙硅烷作為主要組分的中間餾分；和在高溫下回收主要組分為六氯乙硅烷的餾分。
7.按照權(quán)利要求[1]-[6]任一項的生產(chǎn)六氯乙硅烷的方法，其中通過使用各個蒸餾塔連續(xù)進行氯硅烷、四氯化硅和六氯乙硅烷的蒸餾過程。
8.按照權(quán)利要求[1]-[7]任一項的生產(chǎn)六氯乙硅烷的方法，其中在氯硅烷蒸餾過程與四氯化硅的蒸餾過程之間、四氯化硅的蒸餾過程與六氯乙硅烷的蒸餾過程之間、在四氯化硅的蒸餾過程中或者在六氯乙硅烷的蒸餾過程中引入氯。
9.按照權(quán)利要求[8]的生產(chǎn)六氯乙硅烷的方法，該方法包括在各蒸餾過程中引入氯以進行氯化，將殘余液體中殘存的氯脫氣。
10.按照權(quán)利要求[9]的生產(chǎn)六氯乙硅烷的方法，該方法包括將惰性氣體引入殘留的液體中；和通過鼓泡將氯脫氣。
11.按照權(quán)利要求[8]、[9]或[10]的生產(chǎn)六氯乙硅烷的方法，該方法還包括在氯硅烷、四氯化硅或六氯乙硅烷的蒸餾過程中的至少一個蒸餾過程之后，向殘余液體中引入氯以進行氯化；將殘存的氯脫氣；將該殘余液體引入下一蒸餾過程；或者向該殘余液體中引入氯以進行氯化；將該殘余液體引入下一蒸餾過程；和將氯脫氣。
全文摘要
將從用氯硅烷和氫氣生產(chǎn)多晶硅的爐子中排出的廢氣冷凝以分離出氫氣。將所得冷凝物蒸餾以分離出未反應(yīng)的氯硅烷和副產(chǎn)物四氯化硅，然后進一步蒸餾以回收六氯乙硅烷。四氯乙硅烷可以與六氯乙硅烷一起回收?；厥盏牧纫夜柰楹退穆纫夜柰榈募兌缺扔媒饘俟枭a(chǎn)的常規(guī)產(chǎn)品的純度高得多。
文檔編號C01B33/00GK1392862SQ01803007
公開日2003年1月22日 申請日期2001年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2000年8月2日
發(fā)明者桐井精一, 生川滿敏, 竹末久幸 申請人:三菱綜合材料多晶硅股份有限公司