專利名稱：無(wú)污染有機(jī)硅偶聯(lián)劑的生產(chǎn)方法及其產(chǎn)品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)硅偶聯(lián)劑生產(chǎn)方法，特別是乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的生產(chǎn)方法，及乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的生產(chǎn)方法，及乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的石臘型硬質(zhì)酸型和陶土型三種類型產(chǎn)品。
現(xiàn)有的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷生產(chǎn)工藝長(zhǎng)，污染嚴(yán)重，排放的鹽酸腐蝕性強(qiáng)，且純度低，得率亦較低，至使加工過(guò)程和結(jié)果均處于較低檔次，且產(chǎn)品劑型不全，使用受到一定限制。
本發(fā)明的目的在于提供一種醇解法，具有鹽酸吸收設(shè)備和提純工藝的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷生產(chǎn)方法，及其用該方法生產(chǎn)的有機(jī)硅烷的三個(gè)產(chǎn)品劑型。
本發(fā)明的內(nèi)容包括1、生產(chǎn)方法(1)向含乙烯基三氯硅烷(1～3摩爾)并含甲苯(0.5～2.5摩爾)的混合物中在攪拌下加入乙二醇甲醚(2.0～5.0摩爾)，控制溫度在25～110℃，同時(shí)啟動(dòng)鹽酸吸收設(shè)備;
(2)加熱到50～110℃恒溫5～8小時(shí)(視液相中Cl-%而定，達(dá)到1.5%±0.5為宜);
(3)冷卻到0～60℃以下后用乙二醇甲醚鈉中和至PH6.5～7.5;
(4)在70～140℃/160～6mmHg下減壓蒸餾得乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷;
以上比例為摩爾比。
其反應(yīng)依據(jù)下述方程CH2;CHSiCl3+3HOCH2CH2OCH3→CH
CHSi(OCH2CH2DCH3)3+HCl↑在所述的減壓蒸餾中以139℃/10mmHg所得純度轉(zhuǎn)化率最好。
2、石臘產(chǎn)品基體為石臘，在石臘中包容有在攪拌狀態(tài)下加入到已融化的所述的石臘中并在所述石臘迅速冷卻時(shí)將其包容在所述石臘中的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，由于二者可互相包容，其配比均可按重量的25%～75%加入。
3、硬質(zhì)酸型產(chǎn)品基體為硬質(zhì)酸，在硬質(zhì)酸中包容有在攪拌狀態(tài)下加入到融化的硬質(zhì)酸中，并在硬質(zhì)酸冷卻時(shí)將其包容在硬質(zhì)酸中的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，由于二者可以互相包容，其配比均可按重量的20～80%加入。
4、陶土型產(chǎn)品其基體成份為陶土，在陶土中或噴淋加入或浸潤(rùn)加入有0.01～15%重量的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于1、在反應(yīng)的同時(shí)即啟動(dòng)鹽酸吸收，杜絕污染，減少腐蝕，回收鹽酸工業(yè)性能明顯提高。
2、以乙二醇甲醚為堿進(jìn)行中和，不但減少副產(chǎn)且明顯提高了收率。
3、減壓蒸餾時(shí)不但得到了高純度產(chǎn)品，還得到甲苯與乙二醇甲醚混合的前期餾分。
4、較傳統(tǒng)工藝產(chǎn)率有明顯提高，一般產(chǎn)率可達(dá)50%，較好的為70～80%，按權(quán)利要求6、7所述的方案，產(chǎn)品純度可達(dá)98%，以乙烯基三氧硅烷計(jì)的純收率可達(dá)93.8%。
5、可形成三種類型的全系列產(chǎn)品，用途廣泛。
實(shí)施例1(最佳實(shí)施例)投料98%的乙烯三氯硅烷2.5Kg，甲苯1.5Kg，開(kāi)動(dòng)空氣攪拌和水噴射酸吸收泵，同時(shí)向混合物中緩慢加入乙二醇甲醚3.75Kg，此間應(yīng)用回流控制反應(yīng)溫度不超過(guò)40℃，加入完畢后進(jìn)行加熱，加熱到60±5℃時(shí)，恒溫5～8小時(shí)，(視液相C1 %值而定)將其冷卻到40℃后，用乙二醇甲醚鈉中和至PH7±0.5，在70～140℃/160～6mmHg條件下減壓蒸餾，前期餾份(約1.78Kg)為甲苯與乙二醇甲醚的混合物，后期餾份為乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，當(dāng)蒸餾條件在139℃/10mmHg時(shí)，可獲得純度為98%，產(chǎn)品純收率93.8%(以乙烯基三氧硅烷計(jì))的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，折光率n2501.4275密度C2541.03。
實(shí)施例2(最佳實(shí)施例)投料98%的乙烯三氯硅烷2.5Kg，甲苯1.5Kg，開(kāi)動(dòng)空氣攪拌和水噴射酸吸收泵，同時(shí)向混合物中緩慢加入乙二醇甲醚3.75Kg，此間應(yīng)用回流控制反應(yīng)溫度不超過(guò)30℃，加入完畢后進(jìn)行加熱，加熱到60±3℃時(shí)，根據(jù)液相中Cl-%含量確定恒溫時(shí)間，一般為6～7小時(shí)，恒溫結(jié)束后可關(guān)閉空氣攪拌和酸吸收泵，待其冷卻后，用乙二醇甲醚鈉中和，將反應(yīng)生成液的至PH控制在7±0.3，在70～140℃/160～6mmHg條件下進(jìn)行蒸餾，首先蒸出的是甲苯與乙二醇甲醚的混合物，在139℃/10mmHg下蒸餾出的產(chǎn)物為較高純度較高得率的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，其折光率n2501.4275 密度C2541.03。
實(shí)施例3根據(jù)用戶的劑型要求和含量的不同需求，可將實(shí)施例1或2或第五部分所述方法得到的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，制成石臘型或硬質(zhì)酸型產(chǎn)品劑型，即其基體成份為石臘(或硬質(zhì)酸)，在基體中包容有在攪拌狀態(tài)下加入到已融化的基體中，并在基體迅速冷卻時(shí)將其包容在基體之內(nèi)的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，由于基體與之互相包容，則其重量配比均可按25～75%加入，如各50%或40%和60%。
實(shí)施例4可將實(shí)施例1或2或第五部分所述的方法得到的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，制成陶土型產(chǎn)品劑型，即用陶土為基體，向陶土中或噴淋或浸潤(rùn)加入有0.01～15%重量的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，加入的比例依用戶需求而定。
權(quán)利要求
1.一種乙烯基三(β-甲基乙氧基)硅烷的生產(chǎn)方法，其步驟包括(1)向含乙烯基三氯硅烷(1～3摩爾)并含甲苯(0.5～2.5摩爾)的混合物中在攪拌下緩慢加入乙二醇甲醚(2.0～5.0摩爾)，控制溫度在25～110℃，同時(shí)啟動(dòng)鹽酸吸收設(shè)備；(2)加熱到50～110℃恒溫5～8小時(shí)；(3)冷卻到0～60℃后用乙二醇甲醚鈉中和至PH6.5～7.5；(4)在70～140℃/160～6mmHg下減壓蒸餾得乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷；以上比例為摩爾比。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的乙二醇甲醚的緩慢加入以滴加為好，同時(shí)輔以冷卻，控制溫度在0～60℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于在所述的乙二醇甲醚加入后，加熱到60±3℃，恒溫6～7小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于在所述的恒溫后，冷卻到40℃以下時(shí)用乙二醇甲醚鈉中和至PH7±0.3。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于在所述的恒溫后，冷卻到40℃以下時(shí)，用乙二醇甲醚鈉中和至PH7±0.3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2、5之一所述的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的在70～140℃/160～6mmHg下進(jìn)行的蒸餾中在139℃/10mmHg時(shí)餾份為乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的在70～140℃/160～6mmHg下進(jìn)行的蒸餾中在139℃/10mmHg時(shí)得到的是乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷。
8.一種石臘型乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷制品，其基體成份為固體石臘，其特征在于所述的固體石臘中包容有在攪拌狀態(tài)下加入到已融化的所述的石臘中并在所述石臘迅速冷卻時(shí)將其包容在所述石臘中的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，由于二者可互相包容，其配比均可按重量的25%～75%加入。
9.一種硬質(zhì)酸型乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷制品，其基體成份為硬質(zhì)酸，其特征在于將權(quán)利要求8特征中所述的固體石臘用硬質(zhì)酸替換，所得技術(shù)方案即為本方案，其配比均可按重量的20～80%加入。
10.一種陶土型乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷制品，其基體成份為陶土，其特征在于所述的陶土中或噴淋加入或浸潤(rùn)加入有0.01～15%重量的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷。
全文摘要
乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的生產(chǎn)方法及其石蠟型，硬質(zhì)酸型和陶土型產(chǎn)品劑型。本發(fā)明的醇解法工藝附有副產(chǎn)鹽酸吸收和提純步驟，即將乙二醇甲醚加入到乙烯基三氯硅烷和甲苯的混合物中，同時(shí)進(jìn)行攪拌和鹽酸吸收，加完后加熱并恒溫，待冷卻后用乙二醇甲醚鈉中和，再進(jìn)行減壓蒸餾得到甲苯和乙二醇甲醚的混合物及乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷。利用其可與石蠟和硬質(zhì)酸包容的性能制成從20％～80％比例的包容劑型，或浸潤(rùn)在陶土中制成陶土劑型，該方法產(chǎn)品及其劑型可用作有機(jī)硅偶聯(lián)劑。
文檔編號(hào)C08K5/54GK1085220SQ9211148
公開(kāi)日1994年4月13日 申請(qǐng)日期1992年9月30日 優(yōu)先權(quán)日1992年9月30日
發(fā)明者付新大, 郭平欣, 林祖良, 任杰, 修杰 申請(qǐng)人:哈爾濱化工研究所