專利名稱：一種超純硅烷氣瓶的內壁處理方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種盛裝電子氣體的氣瓶的內壁處理方法，尤其是超純硅烷氣瓶 的內壁處理方法。 技術背景氣瓶有多種材料制成，最常用的有碳鋼和鋁合金氣瓶，還有不銹鋼制成的氣 瓶。用于盛裝電子氣體的氣瓶，國外多涉及到專利技術的經特殊處理的氣瓶，比如Praxair的ULTRAPURE高壓和低壓不銹鋼瓶、ULTRACLEAN特殊處理的鋼瓶、 FIBRALUME鋁合金瓶等；法液空的UNIQUAL鋼瓶等。國內也發(fā)展起來了內壁陽極 氧化、鍍鎳-鋅合金層、涂氟材料、磷化處理等等，但大部分用于各種儀表校準氣 體的盛裝，現有技術中未見用于電子氣體盛裝氣瓶的內壁處理方法。內壁陽極氧 化主要針對鋁合金氣瓶，并不適用于鋼質氣瓶；涂氟材料主要是涂含氟的材料，會帶來氟化物污染；磷化處理雖然可用于鋼質材料的表面保護，同樣帶來磷化物 污染，且由于其磷化層的多孔性，容易吸附水分等活潑性氣體，會帶來新的污染 源。所以，釆用鋼質氣瓶盛裝硅烷等電子氣體，氣瓶內壁的"離子"雜質是主要 要考慮除去的對象。發(fā)明內容本發(fā)明所要解決的技術問題，在于填補現有技術的空白，提供一種超純硅烷 氣瓶的內壁處理方法。本發(fā)明一種1、 內壁打磨將處理的氣瓶去掉瓶閥，放置于旋轉的氣瓶滾動機上，用石英 砂加去離子水打磨；倒出石英砂和去離子水；2、 內壁檢查用內窺鏡檢查氣瓶內壁，不能有未打磨千凈的銹疤和不光滑的 表面，如有則返回步驟l,否則進入步驟3。3、 內壁清洗采用去離子水清洗氣瓶內表面，直到清洗后的電導率《0. luS/cm 為合格；倒置氣瓶，倒出瓶內殘留的水；4、 內壁鍍鎳內壁鍍鋅鎳復合鍍層；再按步驟3清洗內壁；5、 氣瓶烘干將內壁清洗合格的氣瓶裝上瓶閥，放入105 11(TC的真空干 燥箱，對氣瓶抽真空至《10Pa;6、 處理結果檢查真空干燥合格的氣瓶，充入6N高純氫至3~4MPa,放置 24小時后測量氣瓶內氣體的含水量，《0.5ppra為合格；不合格，放掉氬氣，返回 步驟4操作，合格為止；7、 放掉氫氣，抽真空至《lPa，灌裝硅烷，放置10天以上，分析硅烷中各項 雜質含量，特別是含水量要《^pm; 30天，60天后再次分析，如各項雜質指標無 變化，則處理完畢；否則，返回步驟5。本發(fā)明方法，采用本法處理的氣瓶盛裝高純硅烷，不會引入金屬化合物等"離 子"源，采用去離子水清洗，可避免帶入上述講的"離子"，內壁打磨、鍍鎳合金 層，可避免氣瓶內壁吸附水等雜質氣體，保證高純硅烷的純度和長期穩(wěn)定性。


圖1為本發(fā)明方法流程示意框圖；具體實施方式
下面結合附圖對本發(fā)明做進一步詳細說明。實施例如圖1所示，本發(fā)明一種超純硅烷氣瓶的內壁處理方法，其步驟如1、 內壁打磨將處理的氣瓶去掉瓶閥，放置于旋轉的氣瓶滾動機上，用直徑 6~8mm的石英砂4~6kg放入氣瓶，加去離子水10 ~ 15kg旋轉氣瓶，打磨3 ~ 4小時。倒出石英砂和去離子水(如為含油氣瓶，則事先用苯、丙酮、乙醇溶劑清 洗后，用去離子水清洗干凈，建議未清洗干凈的含油氣瓶不要使用)。2、 內壁檢查用內窺鏡檢查氣瓶內壁，不能有未打磨干凈的銹皰和不光滑的 表面，如有，重新打磨，再次檢查。3、 內壁清洗釆用去離子水清洗氣瓶內表面，直到清洗后的電導率《0. luS/cm 為合格(測量時注意空氣中二氧化碳的影響)。倒置氣瓶30~60分鐘，倒出瓶內 殘留的水。4、 內壁鍍鎳內壁鍍鋅鎳復合鍍層。再按步驟3清洗內壁。5、 氣瓶烘干將內壁清洗合格的氣瓶裝上瓶閥，放入105 11(TC的真空干 燥箱，對氣瓶抽真空至《10Pa。6、 處理結果檢查真空干燥合格的氣瓶，充入6N高純氫至3~4MPa，放置 24小時后測量氣瓶內氣體的含水量，<0. 5ppm為合格。不合格，放掉氫氣，返回 步驟4操作，合格為止。7、 放掉氫氣，抽真空至《lPa,灌裝硅烷，放置10天以上，分析硅烷中各項 雜質含量，特別是含水量要《^pm。 30天，60天后再次分析，如各項雜質指標無 明顯變化，證明氣瓶內壁處理效果良好，可以將氣瓶用于盛裝髙純硅烷。否則， 返回步驟5，重新處理。
權利要求
1. 一種超純硅烷氣瓶的內壁處理方法，其步驟如下A、內壁打磨將處理的氣瓶去掉瓶閥，放置于旋轉的氣瓶滾動機上，用石英砂加去離子水打磨；倒出石英砂和去離子水；B、內壁檢查用內窺鏡檢查氣瓶內壁，不能有未打磨干凈的銹疤和不光滑的表面，如有則返回步驟A，否則進入步驟C。C、內壁清洗采用去離子水清洗氣瓶內表面，直到清洗后的電導率≤0.1uS/cm為合格；倒置氣瓶，倒出瓶內殘留的水；D、內壁鍍鎳內壁鍍鋅鎳復合鍍層；再按步驟C清洗內壁；E、氣瓶烘干將內壁清洗合格的氣瓶裝上瓶閥，放入105～110℃的真空干燥箱，對氣瓶抽真空至≤10Pa；F、處理結果檢查真空干燥合格的氣瓶，充入6N高純氫至3～4MPa，放置24小時后測量氣瓶內氣體的含水量，≤0.5ppm為合格；不合格，放掉氫氣，返回步驟D操作，合格為止；G、放掉氫氣，抽真空至≤1Pa，灌裝硅烷，放置10天以上，分析硅烷中各項雜質含量，特別是含水量≤2ppm；30天，60天后再次分析，如各項雜質指標無變化，則處理完畢；否則，返回步驟A。
2、根據權利要求l所述一種超純硅烷氣瓶的內壁處理方法，其特征是步 驟A、內壁打磨將處理的氣瓶去掉瓶閥，放置于旋轉的氣瓶滾動機上，用直徑 6-8隱的石英砂4 6kg放入氣瓶，加去離子水10 15kg旋轉氣瓶，打磨3~4 小時；倒出石英砂和去離子水。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超純硅烷氣瓶的內壁處理方法，其步驟如下內壁打磨用石英砂加去離子水打磨；用內窺鏡檢查氣瓶內壁，不能有銹疤和不光滑的表面。采用去離子水清洗氣瓶內表面，直到清洗后的電導率≤0.1μS/cm為合格；倒置氣瓶，倒出瓶內殘留的水；內壁鍍鋅鎳復合鍍層；再清洗內壁；將氣瓶烘干，對氣瓶抽真空至≤10Pa；充入6N高純氫至3～4MPa，放置24小時后測量氣瓶內氣體的含水量，≤0.5ppm為合格；放掉氫氣，抽真空至≤1Pa，灌裝硅烷，放置10天以上，分析硅烷中各項雜質含量，特別是含水量≤2ppm；30天，60天后再次分析，如各項雜質指標無變化，則處理完畢。
文檔編號C23F15/00GK101250704SQ200810024680
公開日2008年8月27日 申請日期2008年4月1日 優(yōu)先權日2008年4月1日
發(fā)明者林培川 申請人:南京特種氣體廠有限公司