硅烷熱分解生產(chǎn)納米級(jí)高純硅粉的裝置制造方法
【專(zhuān)利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)了一種硅烷熱分解生產(chǎn)納米級(jí)高純硅粉的裝置。包括硅烷熱分解系統(tǒng)、硅粉過(guò)濾收集系統(tǒng)及尾氣回收處理系統(tǒng)，所述的硅烷分解系統(tǒng)包括反應(yīng)氣硅烷管線、反應(yīng)氣氫氣管線、配比緩沖罐、硅烷管式反應(yīng)器、尾氣冷卻器，硅粉過(guò)濾收集系統(tǒng)包括氫氣反吹過(guò)濾器管線、一級(jí)硅粉過(guò)濾器、二級(jí)硅粉過(guò)濾器、一級(jí)硅粉收集倉(cāng)、二級(jí)硅粉收集倉(cāng)、真空泵、一級(jí)硅粉出口管線、二級(jí)硅粉出口管線，尾氣回收處理系統(tǒng)包括尾氣深冷器、壓縮機(jī)、吸附塔、氣液分離罐、氣液分離罐液態(tài)硅烷出口管線、氣液分離罐氫氣出口管線。本實(shí)用新型適用于工業(yè)納米級(jí)高純硅粉的生產(chǎn)，可有效收集粒徑為30nm以上的硅粉，尾氣全部回收使用，無(wú)污染排放，具有投資少、成本低等優(yōu)勢(shì)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】硅烷熱分解生產(chǎn)納米級(jí)高純硅粉的裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種硅烷熱分解生產(chǎn)納米級(jí)高純硅粉的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]納米硅粉是一種棕黃色粉末，用途廣泛?？勺鳛槌潆婁囯姵刎?fù)極材料，提高鋰電池容量和充放電循環(huán)次數(shù)，還可用在耐火涂層和耐火材料里，同時(shí)在陶瓷材料、復(fù)合材料、催化材料、光電材料以及生物材料等領(lǐng)域都有巨大的潛在應(yīng)用前景。
[0003]目前常用的納米硅粉生產(chǎn)工藝有靜電噴霧輔助化學(xué)沉積(ES-CVD)，熱絲化學(xué)氣相沉積(HWCVD)，激光誘導(dǎo)化學(xué)氣相沉積(LICVD)等，但這些方法對(duì)設(shè)備要求高，能耗大，且難以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本實(shí)用新型的目的是克服現(xiàn)有納米級(jí)高純硅粉生產(chǎn)工藝成本高、能耗大以及產(chǎn)業(yè)化等不足，提供一種設(shè)備簡(jiǎn)單、操作安全的硅烷熱分解生產(chǎn)納米級(jí)高純硅粉的裝置，可以實(shí)現(xiàn)閉合循環(huán)連續(xù)生產(chǎn)，成本低，產(chǎn)能高。
[0005]一種硅烷熱分解生產(chǎn)納米級(jí)高純硅粉的裝置包括硅烷熱分解系統(tǒng)、硅粉過(guò)濾收集系統(tǒng)及尾氣回收處理系統(tǒng)，所述的硅烷分解系統(tǒng)包括反應(yīng)氣硅烷管線、反應(yīng)氣氫氣管線、配比緩沖罐、硅烷管式反應(yīng)器、尾氣冷卻器，反應(yīng)氣硅烷管線、反應(yīng)氣氫氣管線與配比緩沖罐相連，配比緩沖罐、硅烷管式反應(yīng)器、尾氣冷卻器順次相連，硅粉過(guò)濾收集系統(tǒng)包括氫氣反吹過(guò)濾器管線、一級(jí)硅粉過(guò)濾器、二級(jí)硅粉過(guò)濾器、一級(jí)硅粉收集倉(cāng)、二級(jí)硅粉收集倉(cāng)、真空泵、一級(jí)硅粉出口管線、二級(jí)硅粉出口管線，氫氣反吹過(guò)濾器管線一端與反應(yīng)氣氫氣管線相連，氫氣反吹過(guò)濾器管線另一端分別與一級(jí)硅粉過(guò)濾器、二級(jí)硅粉過(guò)濾器相連，尾氣冷卻器、一級(jí)硅粉過(guò)濾器、二級(jí)硅粉過(guò)濾器順次相連，一級(jí)硅粉過(guò)濾器、一級(jí)硅粉收集倉(cāng)、一級(jí)硅粉出口管線順次相連，二級(jí)硅粉過(guò)濾器、二級(jí)硅粉收集倉(cāng)、二級(jí)硅粉出口管線順次相連，一級(jí)硅粉收集倉(cāng)、二級(jí)硅粉收集倉(cāng)分別與真空泵相連，尾氣回收處理系統(tǒng)包括尾氣深冷器、壓縮機(jī)、吸附塔、氣液分離罐、氣液分離罐液態(tài)硅烷出口管線、氣液分離罐氫氣出口管線，二級(jí)硅粉過(guò)濾器、尾氣深冷器、壓縮機(jī)、吸附塔、氣液分離罐、氣液分離罐液態(tài)硅烷出口管線順次相連，氣液分離罐通過(guò)氣液分離罐氫氣出口管線與配比緩沖罐相連。
[0006]本實(shí)用新型適用于工業(yè)納米級(jí)高純硅粉的生產(chǎn)，尾氣全部回收利用，無(wú)污染排放，具有投資少、成本低等優(yōu)點(diǎn)。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0007]圖1是硅烷熱分解生產(chǎn)納米級(jí)高純硅粉裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0008]圖2是反應(yīng)溫度在880°C生產(chǎn)的硅粉的SEM照片；
[0009]圖3是反應(yīng)溫度在500°C生產(chǎn)的硅粉的SEM照片；
[0010]圖4是反應(yīng)溫度在750°C生產(chǎn)的硅粉的SEM照片；[0011]圖5是反應(yīng)溫度在600°C生產(chǎn)的硅粉的SEM照片；
[0012]圖中，應(yīng)氣硅烷管線1、反應(yīng)氣氫氣管線2、配比緩沖罐3、硅烷管式反應(yīng)器4、尾氣冷卻器5、氫氣反吹過(guò)濾器管線6、一級(jí)硅粉過(guò)濾器7、二級(jí)硅粉過(guò)濾器8、一級(jí)硅粉收集倉(cāng)9、二級(jí)硅粉收集倉(cāng)10、真空泵11、一級(jí)硅粉出口管線12、二級(jí)硅粉出口管線13、尾氣深冷器
14、壓縮機(jī)15、吸附塔16、氣液分離罐17、氣液分離罐液態(tài)硅烷出口管線18、氣液分離罐氫氣出口管線19。
【具體實(shí)施方式】
[0013]如圖1所不，一種娃燒熱分解生廣納米級(jí)聞純娃粉的裝置包括娃燒熱分解系統(tǒng)、硅粉過(guò)濾收集系統(tǒng)及尾氣回收處理系統(tǒng)，所述的硅烷分解系統(tǒng)包括反應(yīng)氣硅烷管線1、反應(yīng)氣氫氣管線2、配比緩沖罐3、娃燒管式反應(yīng)器4、尾氣冷卻器5,反應(yīng)氣娃燒管線1、反應(yīng)氣氫氣管線2與配比緩沖罐3相連，配比緩沖罐3、硅烷管式反應(yīng)器4、尾氣冷卻器5順次相連，硅粉過(guò)濾收集系統(tǒng)包括氫氣反吹過(guò)濾器管線6、一級(jí)硅粉過(guò)濾器7、二級(jí)硅粉過(guò)濾器8、一級(jí)硅粉收集倉(cāng)9、二級(jí)硅粉收集倉(cāng)10、真空泵11、一級(jí)硅粉出口管線12、二級(jí)硅粉出口管線13，氫氣反吹過(guò)濾器管線6 —端與反應(yīng)氣氫氣管線2相連,氫氣反吹過(guò)濾器管線6另一端分別與一級(jí)硅粉過(guò)濾器7、二級(jí)硅粉過(guò)濾器8相連，尾氣冷卻器5、一級(jí)硅粉過(guò)濾器7、二級(jí)硅粉過(guò)濾器8順次相連，一級(jí)硅粉過(guò)濾器7、一級(jí)硅粉收集倉(cāng)9、一級(jí)硅粉出口管線12順次相連，二級(jí)硅粉過(guò)濾器8、二級(jí)硅粉收集倉(cāng)10、二級(jí)硅粉出口管線13順次相連，一級(jí)硅粉收集倉(cāng)9、二級(jí)硅粉收集倉(cāng)10分別與真空泵11相連，尾氣回收處理系統(tǒng)包括尾氣深冷器14、壓縮機(jī)15、吸附塔16、氣液分離罐17、氣液分離罐液態(tài)硅烷出口管線18、氣液分離罐氫氣出口管線19，二級(jí)硅粉過(guò)濾器8、尾氣深冷器14、壓縮機(jī)15、吸附塔16、氣液分離罐17、氣液分離罐液態(tài)硅烷出口管線18順次相連，氣液分離罐17通過(guò)氣液分離罐氫氣出口管線19與配比緩沖罐3相連。
[0014]所述的硅烷管式反應(yīng)器4有一段恒溫?zé)釁^(qū)，能使加熱溫度恒定在(Tl200°C之間任
一溫度。
[0015]所述的尾氣冷卻器5使用循環(huán)冷卻水冷卻，能使反應(yīng)后的氣粉混合氣溫度降至100°C以下。
[0016]所述的氫氣反吹過(guò)濾器管線6深入一級(jí)硅粉過(guò)濾器7和二級(jí)硅粉過(guò)濾器8中心，反向吹掃過(guò)濾器外吸附的硅粉。
[0017]所述的尾氣回收處理系統(tǒng)采用低溫液體冷卻分離硅烷和氫氣，所述的低溫液體為液氮。
[0018]一級(jí)硅粉收集倉(cāng)9、二級(jí)硅粉收集倉(cāng)10中儲(chǔ)存的硅粉可分別由一級(jí)硅粉出口管線12、二級(jí)硅粉出口管線13出料。
[0019]實(shí)施實(shí)例1:
[0020]把純度為6N的高純硅烷500kg與6N的高純氫氣按照摩爾濃度為20%的比例進(jìn)行均勻混合，并按照混合后的總量100kg/h進(jìn)入到880°C，壓力為0.30Mpa的硅烷管式反應(yīng)器加熱分解，生成的微粒狀硅粉與未反應(yīng)的尾氣經(jīng)過(guò)冷卻后進(jìn)入到硅粉過(guò)濾器，經(jīng)過(guò)濾后，尾氣進(jìn)入尾氣回收處理系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)冷卻、壓縮、吸附后，將硅烷與氫氣分離，分離所得的氫氣補(bǔ)入配比緩沖罐，分離所得的硅烷重新回到硅烷凈化塔進(jìn)行提純以備重新利用。生產(chǎn)的硅粉經(jīng)一級(jí)娃粉收集倉(cāng)和二級(jí)娃粉收集倉(cāng)收集后，得到150nnT350nm的娃粉314kg,娃燒的一次轉(zhuǎn)化率為71.78%，得到的SEM照片如圖2。
[0021]實(shí)施實(shí)例2:
[0022]把純度為6N的高純硅烷500kg與6N的高純氫氣按照摩爾濃度為5%的比例進(jìn)行均勻混合，并按照混合后的總量80kg/h進(jìn)入到500°C，壓力為0.30Mpa的硅烷管式反應(yīng)器加熱分解，生成的微粒狀硅粉與未反應(yīng)的尾氣經(jīng)過(guò)冷卻后進(jìn)入到硅粉過(guò)濾器，經(jīng)過(guò)濾后，尾氣進(jìn)入尾氣回收處理系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)冷卻、壓縮、吸附后，將硅烷與氫氣分離，分離所得的氫氣補(bǔ)入配比緩沖罐，分離所得的硅烷重新回到硅烷凈化塔進(jìn)行提純以備重新利用。生產(chǎn)的硅粉經(jīng)一級(jí)娃粉收集倉(cāng)和二級(jí)娃粉收集倉(cāng)收集后，得到30nnT90nm的娃粉178kg,娃燒的一次轉(zhuǎn)化率為40.69%，得到的SEM照片如圖3。
[0023]實(shí)施實(shí)例3:
[0024]把純度為6N的高純硅烷500kg與6N的高純氫氣按照摩爾濃度為15%的比例進(jìn)行均勻混合，并按照混合后的總量80kg/h進(jìn)入到750°C，壓力為0.30Mpa的硅烷管式反應(yīng)器加熱分解，生成的微粒狀硅粉與未反應(yīng)的尾氣經(jīng)過(guò)冷卻后進(jìn)入到硅粉過(guò)濾器，經(jīng)過(guò)濾后，尾氣進(jìn)入尾氣回收處理系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)冷卻、壓縮、吸附后，將硅烷與氫氣分離，分離所得的氫氣補(bǔ)入配比緩沖罐，分離所得的硅烷重新回到硅烷凈化塔進(jìn)行提純以備重新利用。生產(chǎn)的硅粉經(jīng)一級(jí)娃粉收集倉(cāng)和二級(jí)娃粉收集倉(cāng)收集后，得到50nnT250nm的娃粉262kg,娃燒的一次轉(zhuǎn)化率為59.89%，得到的SEM照片如圖4。
[0025]實(shí)施實(shí)例4:
[0026]把純度為6N的高純硅烷500kg與6N的高純氫氣按照摩爾濃度為10%的比例進(jìn)行均勻混合，并按照混合后的總量90kg/h進(jìn)入到600°C，壓力為0.30Mpa的硅烷管式反應(yīng)器加熱分解，生成的微粒狀硅粉與未反應(yīng)的尾氣經(jīng)過(guò)冷卻后進(jìn)入到硅粉過(guò)濾器，經(jīng)過(guò)濾后，尾氣進(jìn)入尾氣回收處理系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)冷卻、壓縮、吸附后，將硅烷與氫氣分離，分離所得的氫氣補(bǔ)入配比緩沖罐，分離所得的硅烷重新回到硅烷凈化塔進(jìn)行提純以備重新利用。生產(chǎn)的硅粉經(jīng)一級(jí)硅粉收集倉(cāng)和二級(jí)硅粉收集倉(cāng)收集后，得到30nnTl20nm的硅粉231kg，硅烷的一次轉(zhuǎn)化率為52.80%，得到的SEM照片如圖5。
【權(quán)利要求】
1.一種硅烷熱分解生產(chǎn)納米級(jí)高純硅粉的裝置，其特征在于，包括硅烷熱分解系統(tǒng)、硅粉過(guò)濾收集系統(tǒng)及尾氣回收處理系統(tǒng)，所述的硅烷分解系統(tǒng)包括反應(yīng)氣硅烷管線(I)、反應(yīng)氣氫氣管線(2)、配比緩沖罐(3)、娃燒管式反應(yīng)器(4)、尾氣冷卻器(5),反應(yīng)氣娃燒管線(I)、反應(yīng)氣氫氣管線(2)與配比緩沖罐(3)相連，配比緩沖罐(3)、硅烷管式反應(yīng)器(4)、尾氣冷卻器(5)順次相連，硅粉過(guò)濾收集系統(tǒng)包括氫氣反吹過(guò)濾器管線(6)、一級(jí)硅粉過(guò)濾器(7)、二級(jí)硅粉過(guò)濾器(8)、一級(jí)硅粉收集倉(cāng)(9)、二級(jí)硅粉收集倉(cāng)(10)、真空泵(11)、一級(jí)硅粉出口管線(12)、二級(jí)娃粉出口管線(13),氫氣反吹過(guò)濾器管線(6) —端與反應(yīng)氣氫氣管線(2)相連，氫氣反吹過(guò)濾器管線(6)另一端分別與一級(jí)硅粉過(guò)濾器(7)、二級(jí)硅粉過(guò)濾器(8)相連，尾氣冷卻器(5)、一級(jí)硅粉過(guò)濾器(7)、二級(jí)硅粉過(guò)濾器(8)順次相連，一級(jí)硅粉過(guò)濾器(7)、一級(jí)硅粉收集倉(cāng)(9)、一級(jí)硅粉出口管線(12)順次相連，二級(jí)硅粉過(guò)濾器(8)、二級(jí)硅粉收集倉(cāng)(10 )、二級(jí)硅粉出口管線(13 )順次相連，一級(jí)硅粉收集倉(cāng)(9 )、二級(jí)硅粉收集倉(cāng)(10)分別與真空泵(11)相連，尾氣回收處理系統(tǒng)包括尾氣深冷器(14)、壓縮機(jī)(15)、吸附塔(16)、氣液分離罐(17)、氣液分離罐液態(tài)硅烷出口管線(18)、氣液分離罐氫氣出口管線(19)，二級(jí)硅粉過(guò)濾器(8)、尾氣深冷器(14)、壓縮機(jī)(15)、吸附塔(16)、氣液分離罐(17)、氣液分離罐液態(tài)硅烷出口管線(18)順次相連，氣液分離罐(17)通過(guò)氣液分離罐氫氣出口管線(19)與配比緩沖罐(3)相連。
【文檔編號(hào)】C01B33/027GK203794640SQ201420193413
【公開(kāi)日】2014年8月27日 申請(qǐng)日期:2014年4月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月21日
【發(fā)明者】陳德偉, 鄭安雄, 廖敏, 張鵬飛 申請(qǐng)人:浙江中寧硅業(yè)有限公司