專利名稱：一種分子篩的銨離子交換方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種分子篩的離子交換方法，更具體地說(shuō)是關(guān)于一種分子篩的銨離子交換方法。
背景技術(shù)：
Y型分子篩是催化劑的常用活性組分，催化劑中，如烴類裂化催化劑中所含的Y型分子篩均由NaY分子篩制備。將鈉Y分子篩與含銨離子和/或稀土離子的水溶液混合進(jìn)行離子交換、洗滌、干燥并焙燒得到的Y型分子篩通常稱為一交一焙Y型分子篩。它包括一交一焙超穩(wěn)Y型分子篩USY、一交一焙稀土Y型分子篩REY、一交一焙稀土氫Y型分子篩REHY和一交一焙氫Y分子篩HY。一交一焙Y型分子篩的晶胞常數(shù)為24.48-24.66埃，氧化鈉含量為3-5重％。一交一焙Y型分子篩中的鈉含量依然較高，不能直接作為裂化催化劑的活性組分，仍然需要進(jìn)行離子交換以降低其中的鈉含量和/或引入稀土離子或其他離子。
目前，工業(yè)上將Y型分子篩進(jìn)行銨離子交換有兩種方法。
第一種方法是將Y型分子篩與含銨離子的水溶液混合打漿，進(jìn)行離子交換、過(guò)濾、洗滌、干燥、焙燒或不焙燒，其中的過(guò)濾采用板框?yàn)V機(jī)。采用這種方法的缺點(diǎn)是效率低，水耗大。
第二種方法是將Y型分子篩與水混合打漿形成一種Y型分子篩的水漿液，將此漿液直接裝載在帶式過(guò)濾機(jī)的過(guò)濾帶上，在過(guò)濾帶上形成一層濾餅，然后，從濾餅上部加入含銨離子的水溶液，在底部真空箱中真空作用下，含銨離子的溶液連續(xù)通過(guò)濾餅。使用帶式過(guò)濾機(jī)的優(yōu)點(diǎn)是可以集固液分離、洗滌、交換、過(guò)濾于一體，效率高，水耗小。
US 3,943,233公開(kāi)了一種連續(xù)處理大量細(xì)微固體顆料的方法，該方法包括將一種細(xì)微固體顆粒的漿液供應(yīng)給一個(gè)移動(dòng)連續(xù)水平帶式過(guò)濾機(jī)，該帶式過(guò)濾機(jī)裝有一個(gè)具有互相分開(kāi)的部分的真空箱，其中，每個(gè)互相分開(kāi)的部分與一個(gè)獨(dú)立的液體接受器和真空控制器相連。在過(guò)濾帶漿液上施以足夠的真空，得到一種顆粒的空隙中含有水的光滑干燥的濾餅薄層，當(dāng)濾餅連續(xù)通過(guò)所述真空箱時(shí)，將其與一種能與所述顆粒發(fā)生物質(zhì)轉(zhuǎn)移反應(yīng)的溶液接觸，同時(shí)，將真空度控制在濾餅上能形成一個(gè)靜止的液體小池，當(dāng)從濾餅中流下足夠的液體后，形成一種光滑，表面無(wú)龜裂，濾餅顆粒間含有液體的濾餅，在濾餅上加入另一種液體，并控制足夠的真空度，使液體快速流過(guò)濾餅，從濾帶上卸下濾餅。
US 3,943,233還公開(kāi)了一種可流態(tài)化沸石顆粒的連續(xù)進(jìn)行離子交換的方法，該方法包括將所述沸石顆粒與第一種液體打漿，將該漿液以基本上恒定的速率裝載到一個(gè)連續(xù)水平帶式真空過(guò)濾機(jī)的供料端，連續(xù)移動(dòng)裝有漿料的過(guò)濾帶，順序通過(guò)一個(gè)濾餅形成區(qū)，至少一個(gè)離子交換區(qū)和一個(gè)洗滌區(qū)，同時(shí)在各獨(dú)立的過(guò)濾帶下的液體接收器上施以真空，從過(guò)濾帶上卸下濾餅。該方法的特征在于濾餅離開(kāi)濾餅形成區(qū)時(shí)基本上沒(méi)有表面龜裂，但在可流態(tài)化的沸石顆粒的空隙間含有液體，在離子交換處理過(guò)程中，濾餅在離子交換區(qū)，在過(guò)濾條件下與一種離子交換液體接觸，以一種濾餅的方式離開(kāi)離子交換區(qū)，該濾餅光滑，基本上沒(méi)有表面龜裂，并且在可流態(tài)化的沸石顆粒的空隙間含有液體，并且在真空下快速洗滌離子交換后的濾餅。
實(shí)驗(yàn)表明US 3,943,233所述方法適用于一些較大固體顆粒和部分沸石的離子交換、洗滌過(guò)程。但是，由于一交一焙Y型分子篩的水漿液中，分子篩的顆粒非常細(xì)小及一交一焙Y型分子篩自身固有性質(zhì)的原因，當(dāng)將一交一焙Y型分子篩與水混合打漿形成的漿液裝載上帶式過(guò)濾機(jī)的過(guò)濾帶之后，所形成的濾餅是一種非常致密、透過(guò)性極差的濾餅，過(guò)濾速度(液體透過(guò)濾餅的速度)非常慢。進(jìn)行銨離子交換時(shí)，含銨離子的溶液從濾餅上部加入，透過(guò)濾餅的速度更慢，使銨離子交換過(guò)程無(wú)法進(jìn)行。因此，現(xiàn)有技術(shù)中尚沒(méi)有在帶式過(guò)濾機(jī)上對(duì)一交一焙Y型沸石進(jìn)行銨離子交換的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新的既省水效率又高的分子篩銨離子交換方法。
本發(fā)明提供的分子篩銨離子交換方法包括將一種分子篩與水一起打漿，將得到的漿液連續(xù)裝載到水平帶式真空過(guò)濾機(jī)的濾帶上，順序通過(guò)一個(gè)濾餅形成區(qū)和一個(gè)離子交換區(qū)，在濾餅形成區(qū)和離子交換區(qū)過(guò)濾帶下的液體接收器中施以真空，洗滌、吸干濾餅，從過(guò)濾帶上卸下濾餅，其中，所述分子篩為一交一焙Y型分子篩，所述漿液中還加入了酸和/或鹽，所述酸和/或鹽的用量為分子篩用量的0.1-5重％。所述濾餅形成區(qū)液體接收器中的真空度保證濾餅在離開(kāi)濾餅形成區(qū)時(shí)表面上基本無(wú)龜裂；在所述離子交換區(qū)，在濾餅的上部加入含銨離子的溶液，含銨離子的溶液的濃度、用量及離子交換區(qū)液體接收器的真空度保證最終得到的Y型分子篩中氧化鈉含量不高于1.5重％。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的方法克服了現(xiàn)有技術(shù)不能在帶式過(guò)濾機(jī)上對(duì)一交一焙Y型分子篩進(jìn)行銨離子交換的缺點(diǎn)，成功地在帶式過(guò)濾機(jī)上實(shí)現(xiàn)了對(duì)一交一焙Y型分子篩進(jìn)行銨離子交換。本發(fā)明提供的方法當(dāng)然具有使用帶式過(guò)濾機(jī)的優(yōu)點(diǎn)，即水耗小，效率高的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
按照本發(fā)明提供的方法，所述一交一焙Y型分子篩包括一交一焙超穩(wěn)Y分子篩USY，一交一焙稀土Y分子篩REY、一交一焙稀土氫Y分子篩REHY和一交一焙氫Y分子篩HY，這些分子篩及其制備方法為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知。以一交一焙氫Y分子篩為例，其制備方法通常是將鈉Y分子篩與含銨離子的水溶液，如氯化銨、硫酸銨水溶液混合進(jìn)行離子交換、洗滌、干燥并焙燒。其中，含銨離子的水溶液的濃度和用量及交換條件也為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，如以銨鹽計(jì)，銨離子水溶液的濃度通常為50-300克/升，優(yōu)選為100-200克/升，交換的溫度為室溫至100℃，優(yōu)選為50-90℃，交換的時(shí)間為0.5-2小時(shí)，優(yōu)選為0.5-1小時(shí)。干燥和焙燒的條件為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，如干燥的溫度為室溫至200℃，優(yōu)選為100-150℃，焙燒溫度為500-800℃，優(yōu)選為600-700℃，焙燒時(shí)間為1-3小時(shí)，優(yōu)選為2-3小時(shí)。一交一焙Y型分子篩具有如下共同的性質(zhì)晶胞常數(shù)為24.48-24.66埃，氧化鈉含量為3-5重％。
所述一交一焙Y型分子篩可以按現(xiàn)有方法制備，也可商購(gòu)得到。
所述酸選自可溶于水的酸中的一種或幾種，包括可溶于水的無(wú)機(jī)酸和有機(jī)酸中的一種或幾種，如鹽酸、硝酸、磷酸、甲酸、乙酸、丙酸、苯甲酸等，其中，優(yōu)選為鹽酸、硫酸、硝酸和/或磷酸。
所述鹽指可溶于水的各種鹽中的一種或幾種，如銨、堿金屬、鋁、鐵、稀土的可溶性鹽酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽中的一種或幾種，其中，優(yōu)選為堿金屬、銨、鐵、稀土的鹽酸鹽、硫酸鹽和硝酸鹽中的一種或幾種，如氯化銨、硫酸銨、硝酸銨、磷酸銨、硫酸鈉、氯化鈉、硝酸鈉和稀土的氯化物中的一種或幾種。
所述酸和/或鹽的用量為分子篩用量的0.1-5重％，優(yōu)選為0.5-3重％。
所述分子篩與水打漿得到的漿液中，分子篩的含量范圍為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，所述漿液中分子篩的含量一般為100-300克/升。所述漿液的溫度可以是5-100℃，優(yōu)選為50-90℃。
按照本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案，可以按

圖1所示的流程實(shí)施本發(fā)明。
一、濾餅形成將5-100℃，優(yōu)選50-90℃的含酸和/或鹽的分子篩漿液從打漿罐1中通過(guò)管線2連續(xù)裝載到水平真空帶式過(guò)濾機(jī)的過(guò)濾帶3上，過(guò)濾帶3連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)通過(guò)濾餅形成區(qū)4，在濾餅形成區(qū)4的液體接收器5位于過(guò)濾帶3的下方，將液體接收器5抽真空，在真空的作用下，過(guò)濾帶3上的漿液中的液體通過(guò)濾布進(jìn)入液體接收器5中，液體接收器5中的廢液通過(guò)管線6排放。同時(shí)，在過(guò)濾帶3上的漿液逐漸形成濾餅，漿液的濃度和裝載速度應(yīng)保證形成的濾餅的厚度不超過(guò)20毫米，優(yōu)選為5-15毫米。液體接收器5中的真空度應(yīng)使濾餅表面上基本無(wú)龜裂。液體接收器5中的真空度一般為0.01-0.08兆帕，優(yōu)選為0.02-0.07兆帕。
其中，所述酸和/或鹽可以由以下所述的離子交換區(qū)7得到的交換廢液提供，即不額外加入酸和/或鹽，直接用離子交換區(qū)7中液體接收器8中的交換廢液與一交一焙Y型分子篩及水混合打漿，制成所述含分子篩的漿液。這一方面減少了酸和/或鹽的用量及降低了水耗，也減少了污水的排放量。
二、銨離子交換在濾餅形成區(qū)4形成的濾餅進(jìn)入離子交換區(qū)7，離子交換區(qū)7的液體接收器8位于過(guò)濾帶3的下方，將液體接收器8抽真空，并在濾餅的上方由容器9通過(guò)管線10加入5-100℃，優(yōu)選50-90℃的含銨離子的水溶液，在真空作用下，含銨離子的水溶液透過(guò)濾餅的同時(shí)不斷與分子篩發(fā)生銨離子交換。
其中，液體接收器8中的真空度應(yīng)使濾餅表面保持濕潤(rùn)并不出現(xiàn)龜裂。以銨鹽計(jì)，銨離子的濃度為30-100克/升，優(yōu)選為50-100克/升，銨鹽的用量使銨鹽與分子篩的重量比為0.1-0.8，優(yōu)選為0.2-0.6。所述銨離子的前身物，即銨鹽選自各種可溶性銨鹽中的一種或幾種，如，氯化銨、硫酸銨、硝酸銨、磷酸銨中的一種或幾種。所述含銨離子溶液的溫度為5-100℃，優(yōu)選為50-90℃。
液體接收器8中得到的交換廢液除了用來(lái)與分子篩打漿之外，還可以與新鮮銨離子交換液混合(這里新鮮銨離子交換液指銨離子濃度更高的含銨離子的水溶液)，或直接溶解銨鹽制成交換液，即所述含銨離子的水溶液，液體接收器8中的廢液由管線11排放。
三.洗滌洗滌方式為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，在離子交換區(qū)得到的濾餅上自容器12經(jīng)管線13加入去離子水，同時(shí)，將液體接收器14抽真空，在真空作用下，液體透過(guò)濾餅，將濾餅中的酸根離子洗去。去離子水與分子篩的重量比一般為1-15，優(yōu)選為2-10。去離子水的溫度為5-100℃，優(yōu)選為20-90℃。
液體接收器14收集的廢液經(jīng)管線15排出，可用來(lái)配制新鮮交換液，也可以用來(lái)與新鮮交換液混合，然后用作交換液。液體接收器14中的真空度一般為0.01-0.08兆帕，優(yōu)選為0.02-0.07兆帕。
四.吸干吸干的方法為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，洗滌后的濾餅在過(guò)濾帶3下的液體接收器16中真空的作用下，濾餅中的液體被抽出。液體接收器16中的液體經(jīng)管線17排出，用途與接收器14中液體相同。液體接收器16中的真空度為0.01-0.08兆帕，優(yōu)選為0.02-0.07兆帕。
五.最后卸下吸干后的濾餅。
下面的實(shí)施例將對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
對(duì)比例1本對(duì)比例說(shuō)明現(xiàn)有銨離子交換方法。
將一交一焙超穩(wěn)Y分子篩(晶胞常數(shù)為24.52埃，氧化鈉含量為4.3重％，齊魯石化公司催化劑廠出品)，氯化銨和去離子水按分子篩(干基)∶氯化銨∶水＝1∶0.3∶15的重量比混合打漿，升溫至90℃，在攪拌下進(jìn)行離子交換60分鐘，過(guò)濾，用去離子水洗滌濾餅至無(wú)氯離子被檢測(cè)出，得到的廢液A1備用。濾餅經(jīng)120℃烘干，得到超穩(wěn)Y分子篩B1，B1中氧化鈉含量為0.9重％。以氯化銨計(jì)，廢液A1中的銨離子濃度約為20克/升，以氯化鈉計(jì)，鈉離子濃度約為7克/升。
其中，分子篩中氧化鈉含量采用原子吸收光譜法測(cè)定，廢液A1中銨離子濃度和鈉離子濃度由計(jì)算而得。
對(duì)比例2本對(duì)比例說(shuō)明現(xiàn)有銨離子交換方法。
按對(duì)比例1的方法進(jìn)行銨離子交換、洗滌、干燥，不同的所用分子篩為一交一焙氫Y分子篩(晶胞常數(shù)為24.6埃，氧化鈉含量為4.5重％，齊魯石化公司催化劑廠出品)，得到廢液A2備用和Y型分子篩B2。以氯化銨計(jì)，廢液A2中的銨離子濃度約為25克/升，以氯化鈉計(jì)鈉離子濃度約為7克/升。Y型分子篩B2中的氧化鈉含量為1.0重％下面的實(shí)例采用布氏漏斗抽濾裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，來(lái)說(shuō)明本發(fā)明提供的方法。由于采用布氏漏斗抽濾裝置時(shí)，也經(jīng)歷了濾餅形成、銨離子交換、洗滌、吸干等階段，只是這些步驟是分開(kāi)進(jìn)行的，而與對(duì)帶式過(guò)濾機(jī)上連續(xù)進(jìn)行的方式是等價(jià)的。因此，采用布氏漏斗抽濾裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)與采用帶式過(guò)濾機(jī)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，無(wú)論是在過(guò)程上還是在效果上均是等價(jià)的。
實(shí)例1將對(duì)比例1所述一交一焙超穩(wěn)Y分子篩、去離子水和對(duì)比例1所述廢液A1，混合打漿，制成分子篩含量為120克/升的含分子篩的漿液，其中，鹽(即所用廢液A1中所含氯化銨和氯化鈉)的用量為分子篩用量的1.1重％。將得到的分子篩漿液加熱至90℃，倒入一布氏漏斗中，同時(shí)，將濾瓶抽真空至0.07兆帕。在濾布上形成厚度約為10毫米的濾餅。在濾餅表面無(wú)液體時(shí)，立即加入濃度為50克/升，溫度為90℃的氯化銨溶液，加入的速度確保濾餅表面不形成龜裂，直至加完。氯化銨的用量使氯化銨與分子篩的重量比為0.3，在濾餅表面無(wú)液體時(shí)，立即加入溫度為90℃的去離子水洗滌濾餅，去離子水的用量為分子篩重量的3倍，120℃烘干濾餅，得到超穩(wěn)Y分子篩Z1。Z1中氧化鈉含量為0.9重％。
實(shí)例2稱取對(duì)比例2所述一交一焙氫Y分子篩，去離子水和對(duì)比例2得到的廢液A2混合打漿，制得分子篩含量為200克/升的含分子篩的漿液，其中，鹽(即所用廢液A2中所含氯化銨和氯化鈉)的用量為分子篩用量的1.7重％。將得到的分子篩漿液加熱至90℃，倒入一布氏漏斗中，同時(shí)，將濾瓶抽真空至0.07兆帕，在濾布上形成約10毫米厚的濾餅。在濾餅表面無(wú)液體時(shí)，立即加入濃度為50克/升，溫度為90℃的氯化銨水溶液。加入的速度確保濾餅表面不形成龜裂，氯化銨用量使氯化銨與分子篩的重量比為0.3。在濾餅表面無(wú)液體時(shí)，立即加入溫度為90℃的去離子水洗滌濾餅，去離子水的用量為分子篩的3倍，120℃烘干濾餅，得到Y(jié)型分子篩Z2，Z2中氧化鈉含量為0.9重％。
實(shí)例3將一交一焙稀土Y(REY)分子篩(晶胞常數(shù)為24.65埃，氧化鈉含量為4.3重％，稀土氧化物RE2O3含量為14.2重％，其中，La2O3含量為4.7重％，CeO2含量為8.4重％，其他稀土氧化物含量為1.1重％，齊魯石化公司催化劑廠出品)，去離子水和對(duì)比例1得到的廢液A1混合制備成分子篩含量為150克/升的含分子篩的漿液，漿液中鹽(即所用廢液A1中所含氯化銨和氯化鈉)的用量為分子篩用量的2.5重％。將得到的含分子篩的漿液加熱至60℃，倒入一布氏漏斗中，同時(shí)，將濾瓶抽真空至0.05兆帕，在濾布上形成約10毫米厚的濾餅。在濾餅表面無(wú)液體時(shí)，立即緩慢加入濃度為60克/升，溫度為60℃的硫酸銨水溶液。加入的速度確保濾餅表面不形成龜裂，直至硫酸銨的用量使硫酸銨與分子篩的重量比為0.4，在濾餅表面無(wú)液體時(shí)，立即加入溫度為60℃的去離子水洗滌濾餅，去離子水的用量為分子篩的4倍，120℃烘干濾餅，得到Y(jié)型分子篩Z3，Z3中氧化鈉含量為1.0重％。
實(shí)例4本實(shí)例說(shuō)明本發(fā)明提供的方法在工業(yè)規(guī)模帶式過(guò)濾機(jī)上的應(yīng)用情況。
按圖1所示流程，將對(duì)比例1所述的一交一焙超穩(wěn)Y分子篩、鹽酸和去離子水在打漿罐1中混合打漿，得到含分子篩150克/升的分子篩漿液，鹽酸的用量為分子篩用量的0.5重％。當(dāng)液體接收器8中產(chǎn)生的交換廢液的量足夠時(shí)，用該廢液完全替換鹽酸，廢液的用量使廢液中所含鹽的量為分子篩用量的2.2重％，將得到的漿液加熱到80℃，然后通過(guò)管線2連續(xù)地裝載到一水平真空帶式過(guò)濾機(jī)的真空帶3上，過(guò)濾帶3連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)，使過(guò)濾帶3上的漿液進(jìn)入連有液體接收器5的濾餅形成區(qū)4，液體接收器5的真空度為0.05兆帕，通過(guò)濾餅形成區(qū)4，過(guò)濾帶3上的漿液形成厚度為10毫米的濾餅。濾餅表面無(wú)龜裂，廢液在液體接收器5中收集，并通過(guò)管線6排放。
隨著過(guò)濾帶3的移動(dòng)，在濾餅形成區(qū)4中形成的濾餅進(jìn)入裝有液體接收器8的離子交換區(qū)7，液體接收器8中的真空度為0.05兆帕，從濾餅上部的容器9通過(guò)管線10以3米3/小時(shí)的流量，加入溫度為60℃濃度為50克/升的氯化銨水溶液，所述氯化銨水溶液用量使氯化銨與分子篩重量比為0.2，液體接收器8中的交換廢液通過(guò)管線11排出，其中的一部分用于加入到打漿罐1中，作為所述酸和/或鹽的來(lái)源。剩余部分與新鮮氯化銨溶液混合，配成如上所述濃度為50克/升的氯化銨交換液。
隨著濾帶3的移動(dòng)，交換液更換為下述液體接收器14得到的洗滌廢液與新鮮氯化銨溶液的混合液，該混合液中氯化銨的濃度為56克/升，該混合液的用量使其中的氯化銨與分子篩重量比為0.2。
隨著濾帶3的移動(dòng)，離開(kāi)離子交換區(qū)7，從濾餅上部的容器12，通過(guò)管線13加入溫度為80℃的去離子水，在過(guò)濾帶3下液體接收器14中真空作用下，液體透過(guò)濾餅，洗出其中的雜質(zhì)離子，去離子水用量為分子篩用量的4倍，液體接收器14中的真空度為0.05兆帕。液體接收器14中的洗滌廢液自管線15排出并與來(lái)自液體接收器16的液體混合，用來(lái)與新鮮氯化銨溶液混合制備成上述氯化銨濃度為56克/升的交換液。
洗滌完畢后，濾餅在過(guò)濾帶3的帶動(dòng)下繼續(xù)前行，在液體接收器16中真空作用下，濾餅中的液體被進(jìn)一步吸出，液體接收器16中的真空度為0.05兆帕。卸下濾餅，120℃烘干，得到Y(jié)型分子篩Z4，Z4中氧化鈉含量為0.9重％。液體接收器16中的液體自管線17排出與液體接收器14中得到的洗滌廢液混合。
權(quán)利要求
1.一種分子篩的銨離子交換方法包括將一種分子篩與水一起打漿，將得到的漿液連續(xù)裝載到水平帶式真空過(guò)濾機(jī)的濾帶上，順序通過(guò)一個(gè)濾餅形成區(qū)和一個(gè)離子交換區(qū)，在濾餅形成區(qū)和離子交換區(qū)過(guò)濾帶下的液體接受器中施以真空，洗滌、吸干濾餅，并且從過(guò)濾帶上卸下濾餅，其特征在于，所述分子篩指一交一焙Y型分子篩，所述漿液中還加入了酸和/或鹽，所述酸或鹽的用量為分子篩用量的0.1-5重％，所述濾餅形成區(qū)液體接受器中的真空度保證濾餅表面基本無(wú)龜裂，在所述離子交換區(qū)，在濾餅上部加入含銨離子的溶液，含銨離子溶液的濃度、用量及離子交換區(qū)液體接收器的真空度保證最終得到的Y型分子篩中氧化鈉含量不高于1.5重％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述一交一焙Y型分子篩包括一交一焙超穩(wěn)Y分子篩，一交一焙稀土Y分子篩、一交一焙稀土氫Y分子篩和一交一焙氫Y分子篩。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸選自可溶于水的有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述酸指鹽酸、硫酸、硝酸和/或磷酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述鹽指可溶于水的鹽中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述鹽選自銨、堿金屬、鋁、鐵、稀土的可溶性鹽酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述鹽選自氯化銨、硫酸銨、硝酸銨、磷酸銨、硫酸鈉、氯化鈉、硝酸鈉和稀土的氯化物中的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸和/或鹽來(lái)源于離子交換區(qū)的交換廢液。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸和/或鹽的用量為分子篩用量的0.5-3重％。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述漿液和含銨離子溶液的溫度為50-90℃。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述漿液中分子篩的含量為100-300克/升，濾餅形成區(qū)液體接收器中的真空度為0.01-0.08兆帕
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述含銨離子水溶液的用量使銨鹽與分子篩的重量比為0.1-0.8，以銨鹽計(jì)，含銨離子水溶液的濃度為50-100克/升，離子交換區(qū)液體接收器中的真空度為0.01-0.08兆帕。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，所述含銨離子水溶液的用量使銨鹽與分子篩的重量比為0.2-0.6。
全文摘要
一種分子篩的銨離子交換方法包括將一種分子篩與水一起打漿，將得到的漿液連續(xù)裝載到水平帶式真空過(guò)濾機(jī)的濾帶上，順序通過(guò)一個(gè)濾餅形成區(qū)和一個(gè)離子交換區(qū)，在濾餅形成區(qū)和離子交換區(qū)過(guò)濾帶下的液體接受器中施以真空，洗滌、吸干濾餅，并且從過(guò)濾帶上卸下濾餅。其中，所述分子篩指一交一焙Y型分子篩，所述漿液中還加入了酸和/或鹽，所述酸和/或鹽的用量為分子篩用量的0.1－5重％，所述濾餅形成區(qū)液體接受器中的真空度保證濾病表面基本無(wú)龜裂，在所述離子交換區(qū)，在濾餅上部加入含銨離子的溶液，含銨離子溶液的濃度、用量及離子交換區(qū)液體接收器的真空度保證最終得到的Y型分子篩中氧化鈉含量不高于1.5重％。
文檔編號(hào)C01B39/24GK1417118SQ0113427
公開(kāi)日2003年5月14日 申請(qǐng)日期2001年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2001年10月30日
發(fā)明者馬躍龍, 鄧景輝, 陳玉玲, 達(dá)志堅(jiān), 何鳴元 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院