一種分離提取鉑族金屬的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含鉑族金屬溶液、渣或二次資源的萃鈀余液中分離提取鉑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，鉬精煉過程中米多用王水溶解-氯化錢反復沉淀的精煉工藝，該方法是最為古老經(jīng)典的精煉工藝，趕硝、趕酸過程中，部分鉑會隨煙氣分散至煙氣中；且1%鹽酸溶解不溶渣中鉑含量較高，造成了鉑的分散。趕酸、趕硝過程操作繁瑣，生產(chǎn)周期長，成本高。王水溶解以及鹽酸趕硝過程中產(chǎn)生的氮氧化物，不僅嚴重影響崗位職工的操作環(huán)境，而且氮氧化物較難吸收處理，造成環(huán)保壓力大。
[0003]鉑鈀的分離提取亦可采用萃取工藝，即含鉑族金屬料液先S2Q1萃取鈀、N235萃鉑，然后從萃取有機相中提取鉑鈀。由于賤金屬及其它雜質(zhì)的存在，導致連續(xù)的萃取作業(yè)時常發(fā)生管道堵塞、出現(xiàn)混濁絮狀物的第三相、水相夾帶有機相等現(xiàn)象，造成萃取效率降低。此外，鉑反萃液仍需并入王水溶解-氯化銨沉鉑系統(tǒng)進行精煉處理，方可產(chǎn)出合格產(chǎn)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)中的缺點而提供一種從含鉑族金屬溶液、渣或二次資源的萃鈀余液中分離提取鉑的方法，本發(fā)明具有流程簡單、貴金屬分離效率高、避免了水合肼還原氯鉑酸銨過程中產(chǎn)生的大量含氨廢氣、不產(chǎn)生氮氧化物污染的優(yōu)點。
[0005]為解決本發(fā)明的技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案:
一種分離提取鉑族金屬的方法，包括以下工藝:控制含鉑族金屬料液中鈀濃度為1.5-
5.5g/L，鉑濃度為10-15g/L，電位為850?950mv，使用S2Q1有機相萃鈀，載鈀有機相則經(jīng)過后續(xù)工藝提取鈀，萃鈀余液加入氯化銨沉鉑，得到的氯鉑酸銨通過加入鹽酸肼溶液還原溶解，升溫至90-95°C，通氯氣趕氯氣，所得的氯鉑酸銨重復鹽酸肼還原工藝2-3次后，通過按質(zhì)量比1:1鹽酸肼還原氯鉑酸銨便可得到高純度鉑黑，經(jīng)真空干燥后，得到海綿鉑產(chǎn)品。
[0006]上述分離提取鉑族金屬的方法，包括以下步驟:
步驟a、控制含鉑族金屬料液中鈀濃度為1.5-5.5g/L，鈾濃度為10-15g/L，電位為850-950mv，酸度為l-2mol/LMS2Q1萃取分離鈀，載鈀有機相反萃后提取鈀；
步驟b、將萃鈀余液過濾后升溫至煮沸，加入氯化銨固體至以飽和氯化銨溶液檢驗無明顯沉淀后過濾，得到的氯鉑酸銨用氯化銨溶液洗滌至洗液呈中性后，濾液及洗液使用常規(guī)鋅粉置換工藝回收鉑；
步驟c、過濾所得氯鉑酸銨稱重后按照固液比為1:9-12用3.5-4.5mol/L的鹽酸升溫漿化至85-90°C，配制酸度為3.5-4.5mol/L，質(zhì)量濃度為50_55g/L的鹽酸肼溶液，加入鹽酸肼溶液待充分溶解后冷卻過濾；
步驟d、濾液升溫至90-95°C，通氯氣15-25分鐘直至不再有銨鹽析出，趕氯氣15-20分鐘，冷卻過濾，得到的氯鉑酸銨用氯化銨溶液洗滌，洗滌至洗液呈中性后，濾液及洗液使用常規(guī)鋅粉置換工藝回收鉑；
步驟e、重復步驟c、步驟d 2-3次后，氯鉑酸銨按照固液比1:4-6用pH=l-2的稀鹽酸溶液漿化，緩慢加入與氯鉑酸銨質(zhì)量比1:1的鹽酸肼溶液直至判斷溶液中的鉑已完全沉淀時，純水洗滌鉑黑，經(jīng)真空干燥后，得到海綿鉑產(chǎn)品。
[0007]所述步驟c中所述鹽酸肼溶液的加入量為氯鉑酸銨質(zhì)量的0.3倍。
[0008]所述步驟d中氯氣的通入量為40_50L/h。
[0009]本發(fā)明是一種從含鉑族金屬溶液、渣或二次資源的萃鈀余液中分離提取鉑的方法，本發(fā)明具有流程簡單、貴金屬分離效率高、避免了水合肼還原氯鉑酸銨過程中產(chǎn)生的大量含氨廢氣、不產(chǎn)生氮氧化物污染的優(yōu)點。與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果:1.本發(fā)明不再使用強腐蝕性的王水，且作業(yè)過程不排放氮氧化物廢氣；2.本發(fā)明Pt、Pd分離效果較好，最高可達99%以上;3.本發(fā)明避免了王水溶解過程中人工趕硝的弊端，大大節(jié)約了勞動強度;4.該方法成本低，操作環(huán)境好，生產(chǎn)能力大，直收率高；5.本發(fā)明使用1:1鹽酸肼還原氯鉑酸銨，大大減少了水合肼還原氯鉑酸銨過程中產(chǎn)生的含氨廢氣，環(huán)保高效。該技術(shù)已成功應(yīng)用于鉑族金屬分離提純的生產(chǎn)，已產(chǎn)出符合國家標準的海綿鉑與海綿鈀產(chǎn)品。
【附圖說明】
[0010]圖1為本發(fā)明流程工藝圖。
【具體實施方式】
[0011 ]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0012]實施例1
控制含鉑族金屬料液中鈀濃度為1.5g/L，鉑濃度為10g/L，體積為1L，電位為850mv，酸度為lmol/L，以S2Q1萃取分離鈀，載鈀有機相反萃后提取鈀;萃鈀余液中鉑濃度9.4g/L，鈀濃度0.092g/L，體積1L，載鈀有機相則經(jīng)反萃后提取鈀;將萃鈀余液過濾后升溫至煮沸，加入氯化銨固體25g至以飽和氯化銨溶液檢驗無明顯沉淀后過濾，得到的氯鉑酸銨用氯化銨溶液洗滌至洗液呈中性后，濾液及洗液回收鉑;過濾所得氯鉑酸銨30g，按照固液比為1:9用
3.5mol/L的鹽酸270mL升溫漿化至85°C，配制酸度為3.5mol/L，質(zhì)量濃度為50g//L的鹽酸肼溶液，按照鹽酸肼質(zhì)量為氯鉑酸銨質(zhì)量的0.3倍緩慢加入鹽酸肼溶液9g，待充分溶解后冷卻過濾;濾液升溫至90°C，通氯氣15分鐘直至不再有銨鹽析出，氯氣通入量為45L/h趕氯氣15分鐘，冷卻過濾，得到的氯鉑酸銨用氯化銨溶液洗滌，洗滌至洗液呈中性后，濾液及洗液回收鉑;重復鹽酸肼還原氯鉑酸銨-通氯氣沉鉑3次后;將得到的28g氯鉑酸銨按照固液比1:4用112mL的pH=l的稀鹽酸溶液漿化，緩慢加入與氯鉑酸銨質(zhì)量比1:1的鹽酸肼溶液28g直至判斷溶液中的鉑已完全沉淀時，純水洗滌鉑黑，經(jīng)真空干燥后，得到99.99%的海綿鉑產(chǎn)品。
[0013]實施例2:
控制含鉑族金屬料液中鈀濃度為5.5g/L，鉑濃度為20g/L，體積為1L，電位為950mv，酸度為1.2m0l/L，WS2Q1萃取分離鈀，載鈀有機相反萃后提取鈀；萃鈀余液中鉑濃度19.8g/L，鈀濃度0.041g/L，體積1L，載鈀有機相則經(jīng)反萃后提取鈀;將萃鈀余液過濾后升溫至煮沸，加入氯化銨固體40g至以飽和氯化銨溶液檢驗無明顯沉淀后過濾，得到的氯鉑酸銨用氯化銨溶液洗滌至洗液呈中性后，濾液及洗液回收鉑;過濾所得氯鉑酸銨35g，按照固液比為1:10用4.0mol/L的鹽酸600mL升溫漿化至90°C，配制酸度