試驗(yàn)法》；每個(gè)樣品測(cè)試五次，最終膜層結(jié)合力取五次測(cè)試結(jié)果的平均值。
[0020]本發(fā)明實(shí)施例中采用在模擬人體液中進(jìn)行了摩擦磨損性能測(cè)試實(shí)驗(yàn)，具體實(shí)驗(yàn)方法如下:采用設(shè)備CSM-Tribomter型精密摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)，模擬人體液配比是:8克/升NaCl，0.4 克 / 升 KCl，0.1 克 / 升 MgSO4.7H20，0.1 克 / 升 MgCl.6H20，0.14 克 / 升 CaCl2,0.154克/升NaHPO4,0.06克/升KH2PO4,1升去離子水；對(duì)磨材料采用直徑6毫米的Si3N4球，載荷10牛頓，頻率I赫茲，單向滑移距離10毫米，磨損時(shí)間2小時(shí)；設(shè)備自動(dòng)采集摩擦系數(shù)變化數(shù)據(jù)，并生成曲線；達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)摩擦系數(shù)越小，說(shuō)明鍍膜的減磨效果越好；磨痕寬度越小，說(shuō)明磨損量越小。
[0021]本發(fā)明實(shí)施例中將基體表面清潔是將基體先放置在丙酮內(nèi)施加超聲波清洗，然后再放置在去離子水中施加超聲波清洗，使表面清潔。
[0022]本發(fā)明實(shí)施例中采用的磁控濺射設(shè)備為CD-800多功能真空鍍膜機(jī)。
[0023]本發(fā)明實(shí)施例中采用的高純Ti靶材純度為99.99%ο
[0024]本發(fā)明實(shí)施例中采用的氬氣純度為99.99%，氮?dú)饧兌葹?9.99%。
[0025]實(shí)施例1
采用Ti6A14V合金作為基體，將基體表面清潔后置于磁控濺射設(shè)備的真空室內(nèi)，加熱至400°C，在真空度0.0OlPa條件下，保溫1min ；
向真空室內(nèi)通入氬氣并保持流通，氬氣的壓力為0.3Pa，然后對(duì)基體進(jìn)行離子轟擊清洗表面，時(shí)間為1min ；
采用金屬Ti作為靶材，對(duì)靶材進(jìn)行離子轟擊，向基體沉積Ti附著層，時(shí)間為5min，獲得具有Ti附著層的基體；
向真空室內(nèi)通入氮?dú)獠⒈３值獨(dú)饬魍?，?duì)靶材進(jìn)行離子轟擊，向具有Ti附著層的基體表面沉積TiN，沉積TiN過(guò)程分為5級(jí)，此過(guò)程中在氬氣流量保持不變的情況下，氮?dú)馀c氬氣的流量比逐級(jí)增大，沉積時(shí)間逐級(jí)加長(zhǎng)；各級(jí)沉積時(shí)氮?dú)馀c氬氣的流量比分別為0.07、0.10,0.15,0.22和0.30，各級(jí)沉積時(shí)間分別為5、11、13、16和30min ;總沉積時(shí)間在75min ；沉積完成后在基體表面獲得鈦合金表面納米Ti/TiN梯度膜；
離子轟擊時(shí)的電壓為450V，電流為1.8A ；
鈦合金表面納米Ti/TiN梯度膜為T(mén)i基TiN納米粒子梯度膜，TiN納米粒子鑲嵌在Ti基體薄膜中，TiN納米粒子的體積分?jǐn)?shù)沿基體到膜表面方向梯度增加，總厚度在2.5 ym ;顯微硬度15GPa，結(jié)合力68N;
鈦合金表面納米Ti/TiN梯度膜分為5層，與基體連接的第一層中TiN納米粒子鑲嵌在Ti基體薄膜中，從第一層到最后一層納米TiN的體積分?jǐn)?shù)逐層梯度增加；
鈦合金表面納米Ti/TiN梯度膜的摩擦系數(shù)-滑移時(shí)間曲線如圖1所示，經(jīng)摩擦試驗(yàn)后的磨痕寬度如圖2所示，穩(wěn)定摩擦系數(shù)0.24，磨痕寬度415微米。
[0026]實(shí)施例2
方法同實(shí)施例1，不同點(diǎn)在于:
(1)加熱至350°C，在真空室內(nèi)真空度0.003Pa條件下，保溫15min ；
(2)氬氣的壓力為0.4Pa，離子轟擊清洗表面時(shí)間為8min ；
(3)沉積Ti附著層時(shí)間為1min；
(4)沉積TiN過(guò)程分為6級(jí)，各級(jí)沉積時(shí)氮?dú)馀c氬氣的流量比分別為0.07,0.10,0.13、0.16,0.19和0.30，各級(jí)沉積時(shí)間分別為4、5、6、8、17和60min ;總沉積時(shí)間在10min ；
(5)離子轟擊時(shí)的電壓為420V，電流為1.6A ；
(6)鈦合金表面納米Ti/TiN梯度膜分為6層，總厚度3.3 ym ;顯微硬度17GPa，結(jié)合力
80N ；
鈦合金表面納米Ti/TiN梯度膜的摩擦系數(shù)-滑移時(shí)間曲線如圖1所示，經(jīng)摩擦試驗(yàn)后的磨痕寬度如圖3所示，穩(wěn)定摩擦系數(shù)0.27，磨痕寬度330微米。
[0027]實(shí)施例3
方法同實(shí)施例1，不同點(diǎn)在于:
(1)加熱至320°C，在真空室內(nèi)真空度0.005Pa條件下，保溫20min ；
(2)氬氣的壓力為0.5Pa，離子轟擊清洗表面時(shí)間為6min ；
(3)沉積Ti附著層時(shí)間為15min；
(4)沉積TiN過(guò)程分為8級(jí)，各級(jí)沉積時(shí)氮?dú)馀c氬氣的流量比分別為0.07,0.09,0.12、0.14,0.16,0.18,0.20 和 0.30，各級(jí)沉積時(shí)間分別為 3、5、7、10、15、20、30 和 60min ;總沉積時(shí)間在150min ；
(5)離子轟擊時(shí)的電壓為390V，電流為1.4A ；
(6)鈦合金表面納米Ti/TiN梯度膜分為8層，總厚度4.8 μ m ;顯微硬度21GPa，結(jié)合力
73N ；
鈦合金表面納米Ti/TiN梯度膜的摩擦系數(shù)-滑移時(shí)間曲線如圖1所示，經(jīng)摩擦試驗(yàn)后的磨痕寬度如圖4所示，穩(wěn)定摩擦系數(shù)0.21，磨痕寬度250微米，劃痕形貌及對(duì)應(yīng)聲發(fā)射曲線如圖8所示。
[0028]實(shí)施例4
方法同實(shí)施例1，不同點(diǎn)在于:
Cl)真空室內(nèi)真空度0.008Pa條件下，加熱至280°C，保溫30min ；
(2)氬氣的壓力為0.6Pa，離子轟擊清洗表面時(shí)間為5min ；
(3)沉積Ti附著層時(shí)間為20min；
(4)沉積TiN過(guò)程分為10級(jí)，各級(jí)沉積時(shí)氮?dú)馀c氬氣的流量比分別為0.07、0.08、0.09、0.10,0.12,0.14,0.18,0.22,0.26,0.30，各級(jí)沉積時(shí)間分別為 2、3、4、5、6、7、8、10、15 和120min ;總沉積時(shí)間180min ；
(5)離子轟擊時(shí)的電壓為370V，電流為1.2 A ;
(6)鈦合金表面納米Ti/TiN梯度膜分為10層，總厚度6.0 μ m ;顯微硬度19GPa，結(jié)合力 74N;
摩擦系數(shù)-滑移時(shí)間曲線如圖1所示，經(jīng)摩擦試驗(yàn)后的磨痕寬度如圖5所示，穩(wěn)定摩擦系數(shù)0.25，磨痕寬度230微米。鈦合金表面納米Ti/TiN梯度膜的表面形貌如圖6所示，橫截面形貌如圖7所示。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鈦合金表面納米Ti/TiN梯度膜，為T(mén)i基TiN納米粒子梯度膜，TiN納米粒子鑲嵌在Ti基體薄膜中，其特征在于:TiN納米粒子的體積分?jǐn)?shù)沿基體到膜表面方向梯度增加，總厚度在2.5-6.0ym0
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦合金表面納米Ti/TiN梯度膜，其特征在于鈦合金表面納米Ti/TiN梯度膜分為5~10層，與基體連接的第一層中TiN納米粒子鑲嵌在Ti基體薄膜中，從第一層到最后一層納米TiN的體積分?jǐn)?shù)逐層梯度增加。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦合金表面納米Ti/TiN梯度膜，其特征在于鈦合金表面納米Ti/TiN梯度膜的顯微硬度15~21GPa，結(jié)合力68~80N。
4.一種權(quán)利要求1所述的鈦合金表面納米Ti/TiN梯度膜的制備方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行: (1)采用Ti6A14V合金作為基體，將基體表面清潔后置于磁控濺射設(shè)備的真空室內(nèi)，加熱至280~400°C，在真空度0.001-0.008Pa條件下，保溫10~30min ； (2)向真空室內(nèi)通入氬氣并保持流通，氬氣的壓力為0.3-0.6Pa，然后對(duì)基體進(jìn)行離子轟擊清洗表面，時(shí)間為5~10min ； (3)采用高純Ti作為靶材，對(duì)靶材進(jìn)行離子轟擊，向基體沉積Ti附著層，時(shí)間為5~20min，獲得具有Ti附著層的基體； (4)向真空室內(nèi)通入氮?dú)獠⒈３值獨(dú)饬魍?，?duì)靶材進(jìn)行離子轟擊，向具有Ti附著層的基體表面沉積TiN，沉積TiN過(guò)程分為5~10級(jí)，此過(guò)程中在氬氣流量保持不變的情況下，氮?dú)馀c氬氣的流量比逐級(jí)增大，沉積時(shí)間逐級(jí)加長(zhǎng)；其中第一級(jí)沉積氮?dú)馀c氬氣的流量比為0.07，最后一級(jí)沉積氮?dú)馀c氬氣的流量比為0.3，第一級(jí)沉積時(shí)間為2~5min，最后一級(jí)沉積時(shí)間為30~120min ;總沉積時(shí)間在75~180min ;沉積完成后在基體表面獲得鈦合金表面納米Ti/TiN梯度膜。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈦合金表面納米Ti/TiN梯度膜的制備方法，其特征在于步驟(2)、(3)和(4)中的離子轟擊時(shí)的電壓為370-450V,電流為1.2-1.8A。
【專(zhuān)利摘要】一種鈦合金表面納米Ti/TiN梯度膜及其制備方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，梯度膜為T(mén)i基TiN納米粒子梯度膜，TiN納米粒子鑲嵌在Ti基體薄膜中，TiN納米粒子的體積分?jǐn)?shù)沿基體到膜表面方向梯度增加，總厚度在2.5~6.0μm。制備方法為：（1）將基體在真空條件下加熱保溫；（2）氬氣壓力為0.3~0.6Pa，進(jìn)行離子轟擊清洗表面；（3）向基體沉積Ti附著層；（4）通入氮?dú)?，向具有Ti附著層的基體表面沉積TiN，沉積TiN過(guò)程分為5~10級(jí)，氮?dú)馀c氬氣的流量比逐級(jí)增大，沉積時(shí)間逐級(jí)加長(zhǎng)。本發(fā)明的產(chǎn)品與基體存在天然良好的晶格匹配關(guān)系以及結(jié)合性；表面光滑，致密度高，有利于提高抗磨損性能；制備工藝簡(jiǎn)單，易于操作。
【IPC分類(lèi)】B82Y40-00, B82Y30-00, C23C14-06, C23C14-35
【公開(kāi)號(hào)】CN104862657
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510185075
【發(fā)明人】崔文芳, 秦高悟, 曹棟
【申請(qǐng)人】東北大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年8月26日
【申請(qǐng)日】2015年4月17日