真空室壓力為0.3Pa，調(diào)節(jié)偏壓為150V，并將空心陰極電子槍的模式轉(zhuǎn)換為“鍍膜”模式。調(diào)節(jié)空心陰極電子槍電流為200A，聚焦等離子體束于坩禍中心。坩禍內(nèi)放置純鋯金屬，鍍膜15分鐘后關(guān)閉空心陰極電子槍。
[0049]PVD真空鍍膜爐內(nèi)中有6個(gè)金屬靶，其中4個(gè)純Cr革巴，I個(gè)純Ti革巴，I個(gè)Ti50A150革巴(備用)。金屬革E到工件表面的距離200mm。調(diào)節(jié)工作氣體氬氣流速為50sccm。第一周期CrN - (Cr, Al, Ti)N層的制備過程如下:過程中所有靶電流為60A，偏壓為100V ;開動(dòng)4個(gè)Cr靶6分鐘，僅通入反應(yīng)氣體氮?dú)猓S持真空室壓力為0.3Pa。然后調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉?，開通氧氣，使氮?dú)饬魉?氧氣流速=50:1，保持真空室壓力為0.4Pa，然后僅開動(dòng)I個(gè)Ti靶并保持6分鐘后完成。關(guān)閉Ti靶后，除偏壓外，重復(fù)第一周期的設(shè)置參數(shù)，共完成5個(gè)周期的涂覆，第二、第三、第四周期、第五的偏壓分別調(diào)節(jié)為90V，80V，65V，50V。制備了 5個(gè)循環(huán)周期的CrN - (Cr，Al) NC涂層；整個(gè)PVD涂覆時(shí)間為I個(gè)小時(shí)，周期12分鐘。
[0050]所獲得涂層的色度測(cè)試為L(zhǎng) = 80.83，a* = 1.02，c* = 1.77，與不銹鋼色非常一致。涂層在3.5kg載荷作用下的耐磨次數(shù)超過1000次，在5.5% NaCl鹽霧試驗(yàn)不出現(xiàn)銹斑的時(shí)間超過96小時(shí)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種耐磨耐腐蝕不銹鋼色裝飾防護(hù)用涂層的制備方法，其特征在于包括如下步驟: 1)基體表面預(yù)處理:將待處理的工件清洗，獲得清潔表面，然后將工件通過無油壓縮空氣吹干待用； 2)硬化層制備:表面預(yù)處理后的基體通過PVD隨爐離子氮化處理或爐外化學(xué)鍍N1-W-P三元合金涂層獲得表面硬度超過HV600，厚度為5 - 10微米的硬化層； 3)金屬過渡層制備:獲得硬化層的基體采用空心陰極槍作為離子源，在真空室內(nèi)通入氬氣，維持爐內(nèi)真空壓力為0.1 - 0.3Pa，啟動(dòng)爐內(nèi)刻蝕模式，輔助陽(yáng)極和陰極鉭管組成回路系統(tǒng)，施加120 - 150A直流電流，在待鍍工件上施加脈沖偏壓300 - 500V，刻蝕時(shí)間20 - 40分鐘后，關(guān)閉離子源；爐內(nèi)表面刻蝕活化完成后，采用高離化率的蒸鍍技術(shù)涂制0.1 -0.3微米厚的金屬過渡層； 4)[CrN - (Cr，X)NQ]n層制備:采用物理氣相沉積技術(shù)涂制多層復(fù)合的不銹鋼色陶瓷涂層，制備的不銹鋼色涂層結(jié)構(gòu)為[CrN- (0，幻觸]11，其中乂代表么1，11，51，21'，吣中的一種或多種復(fù)合添加，Q代表C、0或C與O的復(fù)合；n為重復(fù)的周期，至少包含3個(gè)周期；復(fù)合涂層由成分不同的兩層周期性重復(fù)組成；在第一個(gè)周期中，靠近基體一側(cè)的層成分為CrN，通入真空室的反應(yīng)氣體為氮?dú)猓豢刂?Cr，X)NQ中金屬/非金屬的燕子比例為1，其中Cr的原子含量占所有金屬含量的80 -100%;氮原子含量占非金屬元素含量的90%，氧和碳占10%;總的[CrN - (Cr，X) NQ]n層的厚度為1-1.5微米；所述[CrN - (Cr，X)NQ] ?層La*b*值與拋光不銹鋼的色度值一致，不銹鋼色涂層的色度控制在L = 81±2，a* = 0.4±l，b* = 2±1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐磨耐腐蝕不銹鋼色裝飾防護(hù)用涂層的制備方法，其特征在于，步驟2)硬化層制備中，對(duì)于基體為不銹鋼、鋁合金和鈦合金，采用PVD隨爐離子氮化處理，將清洗干凈的基體置入真空室工件架，爐內(nèi)通入Ai^PN2，氮?dú)饬魉?氬氣流速=2:1 ;控制真空室壓力為0.5 - 10Pa，接通偏壓600 - 1000V，爐內(nèi)產(chǎn)生氣體輝光放電現(xiàn)象，然后啟動(dòng)離子源，采用空心陰極槍作為離子源，離子源為輔助陽(yáng)極；采用鉭管作為陰極；施加120A電流，氮化處理30分鐘-1個(gè)小時(shí)后關(guān)閉偏壓電源、離子源和通入的氣體；氮化層厚度為5 -10微米，表面顯微硬度超過HV800。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐磨耐腐蝕不銹鋼色裝飾防護(hù)用涂層的制備方法，其特征在于，步驟2)硬化層制備中，對(duì)于基體為鎂合金、銅及銅合金，采用爐外化學(xué)鍍N1-W-P三元合金涂層，鍍液成分采用硫酸鎳20 - 30g/L、磷酸二氫鈉10 - 20g/L、鎢酸鈉5 - 15g/L、檸檬酸鈉30 - 40g/L，在40 - 50°C條件下浸泡30 - 60分鐘，獲得化學(xué)鍍層厚度5 - 10微米；化學(xué)處理后在真空熱處理爐內(nèi)200 - 300°C處理1- 2小時(shí)，表面硬度超過HV600。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐磨耐腐蝕不銹鋼色裝飾防護(hù)用涂層的制備方法，其特征在于，所述高離化率的蒸鍍技術(shù)是采用空心陰極蒸鍍；真空室內(nèi)通入氬氣，并維持真空壓力為0.2 - 0.5Pa，開動(dòng)真空陰極槍的鍍膜模式，將陰極鉭管和坩禍陽(yáng)極連成電路回路系統(tǒng)，施加150 - 200A的直流電流，并聚焦等離子體束斑尺寸，蒸發(fā)坩禍內(nèi)放置的金屬，蒸發(fā)的金屬與空心陰極的等離子體相互作用；放置的金屬為純鈦、純鉻、純鋯、TiAl合金或CrAl合金；通過脈沖偏壓對(duì)工件施加150 - 300V的偏壓，在偏壓作用下，金屬離子高能轟擊工件表面，并沉積為金屬過渡層；在工件表面獲得0.1 - 0.3微米厚的金屬過渡層后關(guān)閉蒸鍍系統(tǒng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐磨耐腐蝕不銹鋼色裝飾防護(hù)用涂層的制備方法，其特征在于，所述物理氣相沉積技術(shù)包括濺射技術(shù)、離子蒸鍍技術(shù)或多弧離子鍍技術(shù)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的耐磨耐腐蝕不銹鋼色裝飾防護(hù)用涂層的制備方法，其特征在于，所述多弧離子鍍技術(shù)的PVD真空鍍膜爐內(nèi)有5 - 6金屬革El位，其中4個(gè)純Cr IE,另外1- 2個(gè)金屬靶為T1、TiSi, CrAl, TiAl, Zr和Nb中的一種或兩種；金屬靶到工件表面的距離200mm ;通入工作氣體氬氣50sccm，開動(dòng)其中4 - 6個(gè)革巴，革El電流均設(shè)置為60 - 80A，通入反應(yīng)氣體，控制真空室壓力為0.3 - 0.6Pa ;沉積速率為1- 1.4微米/小時(shí)，在工件表面施加偏壓，在整個(gè)制備過程中，偏壓由100V降低到50V，平均降低速率為50V/涂制時(shí)間；所述反應(yīng)氣體為氮?dú)狻⒓淄榛蜓鯕狻?br>7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐磨耐腐蝕不銹鋼色裝飾防護(hù)用涂層的制備方法，其特征在于，所述清洗包括依次進(jìn)行的除油、漂洗、超聲清洗、漂洗、酸性溶液清洗、堿性溶液中和、漂洗、去離子水漂洗、防腐劑漂洗。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐磨耐腐蝕不銹鋼色裝飾防護(hù)用涂層的制備方法，其特征在于，所述[CrN- ((^，乂丨觸^層的硬度超過狀川。。。
9.一種耐磨耐腐蝕不銹鋼色裝飾防護(hù)用涂層，其特征在于，其由權(quán)利要求1 - 7中任一種制備方法制得。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的耐磨耐腐蝕不銹鋼色裝飾防護(hù)用涂層，其特征在于，在基體上依次由硬化層、金屬過渡層和[CrN- (Cr，X)NQ]n層組成，硬化層、金屬過渡層和[CrN-(Cr，X)NQ]n層緊密連接，硬化層的厚度為5 - 10微米，金屬過渡層的0.1 - 0.3微米，[CrN -(Cr，X)NQ]n層的厚度為1- 1.5微米。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種耐磨耐腐蝕不銹鋼色裝飾防護(hù)用涂層及其制備方法。該方法先進(jìn)行基體表面預(yù)處理，然后制備厚度為5‐10微米的硬化層，再采用高離化率的蒸鍍技術(shù)涂制0.1‐0.3微米厚的金屬過渡層，最后制備至少三個(gè)周期的[CrN‐(Cr，X)NQ]n層，總的[CrN‐(Cr，X)NQ]n層的厚度為1‐1.5微米；[CrN‐(Cr，X)NQ]n層La*b*值與拋光不銹鋼的色度值一致，不銹鋼色涂層的色度控制在L＝81±2，a*＝0.4±1，b*＝2±1。本發(fā)明控制(Cr，X)NQ中金屬非金屬比例、非金屬的含量，獲得逼近不銹鋼色的陶瓷涂層。
【IPC分類】C23C14-02, C23C14-06
【公開號(hào)】CN104831232
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510141891
【發(fā)明人】蘇東藝, 彭繼華
【申請(qǐng)人】廣州今泰科技股份有限公司, 華南理工大學(xué)
【公開日】2015年8月12日
【申請(qǐng)日】2015年3月27日