一種制備多孔金屬鐵的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于過渡金屬多孔材料制備技術領域，具體涉及一種多孔金屬鐵的制備方法，該方法原料易得，設備簡單，工藝流程短，效率高，成本低，適合工業(yè)生產(chǎn)。
技術背景
[0002]多孔金屬是由內(nèi)部大量一定尺度的金屬骨架和彌散分布其中的大量孔隙所構成的一種低密度小比重的新型功能材料。由于內(nèi)部具有大量的孔隙結構和較大的比表面積，從而在電學、磁學、光學、聲學、熱力學等方面顯示出有別于致密性金屬材料的諸多特性。同時，多孔金屬的網(wǎng)狀骨架結構又使其具有基本的金屬性質(zhì)和強度，由此可見多孔金屬兼具結構和功能雙重屬性，展現(xiàn)出較大的發(fā)展?jié)摿蛷V闊的應用前景，吸引著材料工作者的極大興趣，愈發(fā)成為材料科學領域的研宄熱點。金屬多孔鐵是近年來發(fā)展起來的一種非常重要的多孔金屬材料，因其具有三維網(wǎng)狀孔隙結構，孔隙率高，比表面積大，剛度大，吸能緩沖性能好，電磁屏蔽性能高等優(yōu)異性能，廣泛應用于過濾分離、吸附催化、能量吸收、電池電極、熱交換、污染治理、反應材料、生物醫(yī)用等領域。
[0003]目前多孔鐵的制備方法主要有:熔融金屬發(fā)泡法、滲流鑄造法、粉末冶金法、金屬電沉積法以及濺射法等。熔融金屬發(fā)泡法和滲流鑄造法由于需要將金屬鐵加熱到熔點附近或以上，從而導致成本太高，大大限制了其在工業(yè)上的規(guī)?；a(chǎn)。粉末冶金法主要通過把不同粒度大小的金屬粉末壓制成型后燒結來制備多孔金屬，依靠顆粒之間的孔隙成孔，該法制備的多孔材料一般脆性較大，這也限制了其在工業(yè)上的應用。金屬電沉積法已經(jīng)在制備多孔鎳方面實現(xiàn)了工業(yè)化，同時也可以用來制備多孔鐵及其他多孔金屬，但在泡沫模板上電沉積金屬要求鍍種具有較好的均鍍能力和深鍍能力，尤其是在制備微米多孔金屬方面，因此這也給工業(yè)生產(chǎn)帶來困難。濺射法雖能制備較好孔隙結構的多孔金屬，但其條件苛亥IJ，設備復雜，成本較高。因此，為了避免上述方法的不足，尋找一種既能夠制備出良好孔隙結構，同時又簡單高效、成本低的方法成為當務之急。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對現(xiàn)有方法的不足，特別提供一種制備多孔金屬鐵的方法，該方法原料易得、設備簡單、工藝流程短、效率高、成本低、適合工業(yè)生產(chǎn)。
[0005]本發(fā)明特征在于將硝酸、還原劑配制成溶液；通過液相中發(fā)生的劇烈氧化還原反應放出大量氣體來獲得蓬松的多孔前驅(qū)體；在還原氣氛中，經(jīng)過適一定溫度和時間的還原反應，將多孔前驅(qū)體骨架還原成金屬鐵，同時通過高溫燒結將骨架固結從而原位保留下多孔前驅(qū)體的孔隙結構，最終制備出孔隙結構良好，尺寸可調(diào)，分布均勻的多孔金屬鐵。
[0006]本發(fā)明特征在于包括以下步驟:
[0007](I)溶液配制:將硝酸鐵、還原劑按照一定配比溶入去離子水中，配制成溶液，硝酸鐵與還原劑的摩爾比為1: (0.25?5)；
[0008](2)多孔前驅(qū)體的制備:將溶液加熱，溶液揮發(fā)、濃縮、發(fā)生劇烈氧化還原反應，放出大量氣體，得到蓬松的多孔前驅(qū)體；
[0009](3)多孔金屬鐵的制備:將多孔前驅(qū)體置于爐內(nèi)，通入還原性氣氛，在500?1100°C還原燒結0.5?4h，得到多孔金屬鐵。
[0010]步驟I)所述還原劑為甘氨酸、丙氨酸、尿素、檸檬酸中至少一種。
[0011]步驟3)所述還原性氣氛為氫氣、分解氨中至少一種，最優(yōu)還原反應溫度為700?1000°C，最優(yōu)反應時間為2?3小時。
[0012]該方法具有以下優(yōu)點:
[0013]I)利用液相中發(fā)生的劇烈氧化還原反應放出大量氣體，在十幾分鐘內(nèi)簡便快捷地制備出蓬松的多孔前驅(qū)體；
[0014]2)多孔前驅(qū)體反應活性高，可降低還原反應溫度，并提高反應速度；
[0015]3)所制備的多孔金屬鐵孔隙結構良好，分布均勻；
[0016]4)可以通過改變原料種類、配比以及還原溫度和時間來調(diào)節(jié)孔隙尺寸；
[0017]5)設備簡單，工藝流程短，效率高，成本低，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0018]下面結合實施例對本發(fā)明作進一步的闡述，應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后本領域技術人員可以對本發(fā)明做各種改動或修改，這些等價同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。
[0019]實施例1:
[0020]稱取硝酸鐵0.025摩爾、甘氨酸0.0125摩爾，將原料溶于去離子水中，配制成溶液；將溶液置于可控溫電爐上進行加熱，溶液在經(jīng)歷揮發(fā)、濃縮、分解等一系列反應后，得到多孔前驅(qū)體；將多孔前驅(qū)體置入管式爐內(nèi)，通入氫氣，在700°C還原2h，得到多孔金屬鐵，所得到的多孔金屬鐵孔隙率為68%。
[0021]實施例2:
[0022]稱取硝酸鐵0.025摩爾、丙氨酸0.015，將原料溶于去離子水中，配制成溶液；將溶液置于可控溫電爐上進行加熱，溶液在經(jīng)歷揮發(fā)、濃縮、分解等一系列反應后，得到多孔前驅(qū)體；將多孔前驅(qū)體置入管式爐內(nèi)，通入氫氣，在750°C還原2h，得到多孔金屬鐵，所得到的多孔金屬鐵孔隙率為62%。
[0023]實施例3:
[0024]稱取硝酸鐵0.025摩爾、尿素0.025摩爾，將原料溶于去離子水中，配制成溶液；將溶液置于可控溫電爐上進行加熱，溶液在經(jīng)歷揮發(fā)、濃縮、分解等一系列反應后，得到多孔前驅(qū)體；將多孔前驅(qū)體置入管式爐內(nèi)，通入氫氣，在800°C還原2h，得到多孔金屬鐵，所得到的多孔金屬鐵孔隙率為65%。
[0025]實施例4:
[0026]稱取硝酸鐵0.025摩爾、檸檬酸0.02摩爾，將原料溶于去離子水中，配制成溶液；將溶液置于可控溫電爐上進行加熱，溶液在經(jīng)歷揮發(fā)、濃縮、分解等一系列反應后，得到多孔前驅(qū)體；將多孔前驅(qū)體置入管式爐內(nèi)，通入分解氨，在900°C還原2h，得到多孔金屬鐵，所得到的多孔金屬鐵孔隙率為50%。
[0027]實施例5:
[0028]稱取硝酸鐵0.025摩爾、甘氨酸0.01摩爾、尿素0.01摩爾，將原料溶于去離子水中，配制成溶液；將溶液置于可控溫電爐上進行加熱，溶液在經(jīng)歷揮發(fā)、濃縮、分解等一系列反應后，得到多孔前驅(qū)體；將多孔前驅(qū)體置入管式爐內(nèi)，通入分解氨，在800°C還2h，得到多孔金屬鐵，所得到的多孔金屬鐵孔隙率為70%。
【主權項】
1.一種制備多孔金屬鐵的方法，其特征在于包括如下步驟: 1)溶液配制:將硝酸鐵、還原劑按照一定配比溶入去離子水中，配制成溶液，其中硝酸鐵、還原劑的摩爾比為1: (0.25?5)； 2)多孔前驅(qū)體的制備:將步驟I)配成的溶液加熱，溶液揮發(fā)、濃縮、發(fā)生劇烈氧化還原反應，放出大量氣體，得到蓬松的多孔前驅(qū)體； 3)多孔金屬鐵的制備:將步驟2)制得的多孔前驅(qū)體置于爐內(nèi)，通入還原性氣氛，在500?1100°C，保溫0.5?4h，得到多孔金屬鐵。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備多孔金屬鐵的方法，其特征在于步驟I)中還原劑為甘氨酸、丙氨酸、尿素、檸檬酸中至少一種。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備多孔金屬鐵的方法，其特征在于步驟3)中還原性氣氛為氫氣，分解氨中至少一種。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備多孔金屬鐵的方法，其特征在于還原反應溫度為700?1000°C，反應時間為2?3小時。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備多孔金屬鐵的方法，屬于過渡金屬多孔材料制備技術領域。本發(fā)明特征在于將硝酸鐵、還原劑配成溶液；通過液相中發(fā)生的劇烈氧化還原反應放出大量氣體來獲得蓬松的多孔前驅(qū)體；在還原氣氛中，經(jīng)過一定溫度和時間的還原反應，將多孔前驅(qū)體骨架還原成金屬鐵，同時通過高溫燒結將骨架固結從而原位保留下多孔前驅(qū)體的孔隙結構，最終制備出孔隙結構良好，尺寸可調(diào)，分布均勻的多孔金屬鐵。本發(fā)明設備簡單，工藝流程短，效率高，成本低，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。
【IPC分類】C22C33-00
【公開號】CN104593659
【申請?zhí)枴緾N201410784773
【發(fā)明人】秦明禮, 黃敏, 曲選輝, 曹知勤, 劉燁, 賈寶瑞, 陳鵬起, 吳昊陽, 李睿, 魯慧峰
【申請人】北京科技大學
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月17日