一種以醋酸蘭瑞肽為模板制備梅花狀納米鉑粒子的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種納米材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米金屬材料具有獨特的光學、電催化等性能，在生物傳感器、生物電化學和熱療等生物醫(yī)學領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。金屬材料的納米化使其在光學、熱學、磁學和電學等性能更優(yōu)于常規(guī)宏觀材料。納米材料的這些特性為各個領(lǐng)域新材料的發(fā)展提供了新思路，更使得納米材料成為了納米科技中的研宄熱點。
[0003]目前，鉑納米材料的制備方法有多種，主要有高能球磨法、光化學法、電化學法、溶膠凝膠法、快速超聲加熱法和晶體模板法等。上述制備方法有些工藝復雜，有些對設(shè)備要求較高，需要很高的反應(yīng)溫度或者壓力，使鉑納米材料的制備成本較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種制備工藝簡單、反應(yīng)條件溫和、形貌可控的以醋酸蘭瑞肽為模板制備梅花狀納米鉑粒子的方法。本發(fā)明主要是采用生物模板合成法，選用醋酸蘭瑞肽為合成模板，對其進行酸和熱處理，使其空間形貌被認為控制，使醋酸蘭瑞肽形成特定的空間結(jié)構(gòu)，并曝露出帶電荷的氨基酸殘基，然后將四氯化鉑溶液與醋酸蘭瑞肽模板液進行孵育，促進二者的結(jié)合，讓更多鉑離子結(jié)合在蘭瑞肽分子的表面，最后通過控制還原過程使全部鉑離子被還原劑硼氫化鈉還原，從而得到梅花狀納米鉑粒子。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006](I)按每毫升pH 3?4的鹽酸溶液中加入0.9?1.3mg醋酸蘭瑞肽的比例，配制成0.8?1.2mM酸性醋酸蘭瑞肽溶液；
[0007](2)將上述醋酸蘭瑞肽溶液在金屬浴50?70°C條件下熱處理I?2h ;
[0008](3)按摩爾比1:5?10比例向步驟⑵熱處理后的溶液中加入四氯化鉑溶液，并將其放入水浴恒溫振蕩器中，控制震蕩轉(zhuǎn)數(shù)為100?200rpm.，15?25°C下孵育20?28h ；
[0009](4)向步驟(3)孵育好的溶液中加入與四氯化鉑溶液摩爾比:1:3?5的還原劑硼氫化鈉，控制滴液速度I滴/1-3分鐘，控制反應(yīng)溫度在22?25°C左右，反應(yīng)時間為30?60min，即可將結(jié)合在蘭瑞肽表面的鉑離子還原成鉑單質(zhì)，進而得到單分散性良好的梅花狀納米鉬粒子。
[0010]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點:
[0011]1、本發(fā)明采用醋酸蘭瑞肽為模板，其分子式為β -(2-Naphthyl)-D-Ala-Cys-Tyr-D-Trp-Lys-Val-Cys-Thr-NH2 (Cys2-Cys7)，其分子組成簡單，只含有八個氨基酸，并且其分子本身具有自組裝能力，有利于形成預期的結(jié)構(gòu)。
[0012]2、制備工藝過程簡單，操作方便，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)率高，成本低。
[0013]3、所制得的梅花狀納米鉑粒子的形貌規(guī)則，大小均一，單分散性良好。
【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明實施例1獲得的梅花狀納米鉑粒子的TEM圖。
[0015]圖2為本發(fā)明實施例2獲得的梅花狀納米鉑粒子的TEM圖。
[0016]圖3為本發(fā)明實施例3獲得的梅花狀納米鉑粒子的TEM圖。
[0017]圖4為本發(fā)明實施例3獲得的梅花狀納米鉑粒子的EDS圖。
【具體實施方式】
[0018]實施例1
[0019]取0.9mg的醋酸蘭瑞肽(無錫邁默拓普生物科技有限公司生產(chǎn))，溶于ImL pH3.0的鹽酸溶液中，得0.SmM的酸性醋酸蘭瑞肽溶液；取上述醋酸蘭瑞肽溶液150 μ L，放入恒溫金屬浴中50°C條件下熱處理2h ;待熱處理后的醋酸蘭瑞肽溶液降至室溫后加入200 μ L 6mM的四氯化鉑溶液(上海西亞試劑有限責任公司)；將上述混勻的溶液放入水浴恒溫振蕩器中，于lOOrpm，15°C下孵育28h后，然后加入5mM還原劑硼氫化鈉(北京中勝華騰科技有限公司生產(chǎn))60 μ L進行還原，I滴/分鐘，控制反應(yīng)溫度在25°C左右，反應(yīng)30min后即可將結(jié)合在蘭瑞肽表面的鉑離子還原成鉑單質(zhì)，從而得到單分散性良好的梅花狀納米鉬粒子。
[0020]應(yīng)用透射電子顯微鏡對梅花狀納米鉑粒子進行形貌表征，如圖1所示，梅花狀納米鉑粒子的直徑為60-80nm左右，形貌規(guī)則，單分散性良好，并且金屬與模板結(jié)合狀況良好。
[0021]實施例2
[0022]取1.1mg的醋酸蘭瑞肽，溶于ImL pH 3.5的鹽酸溶液中，得ImM的酸性醋酸蘭瑞肽溶液；取上述醋酸蘭瑞肽溶液200 μ L，放入恒溫金屬浴中60°C條件下熱處理1.5h ;待熱處理后的醋酸蘭瑞肽溶液降至室溫后加入200 μ L SmM的四氯化鉑溶液；將上述混勻的溶液放入水浴恒溫振蕩器中，于150rpm，20°C下孵育24h后，然后加入SmM還原劑硼氫化鈉40 μ L進行還原，滴速為I滴/2分鐘，控制反應(yīng)溫度在23°C左右，反應(yīng)40min后即可將結(jié)合在蘭瑞肽表面的鉑離子還原成鉑單質(zhì)，從而得到單分散性良好的梅花狀納米鉑粒子。
[0023]應(yīng)用透射電子顯微鏡對梅花狀納米鉑粒子進行形貌表征，如圖2所示，梅花狀納米鉑粒子的直徑為10nm左右，形貌規(guī)則，單分散性良好，并且金屬與模板結(jié)合狀況良好。
[0024]實施例3
[0025]取1.3mg的醋酸蘭瑞肽，溶于ImL pH 4.0的鹽酸溶液中，得1.2mM的酸性醋酸蘭瑞肽溶液；取上述醋酸蘭瑞肽溶液200 μ L，放入恒溫金屬浴中70°C條件下熱處理Ih ;待熱處理后的醋酸蘭瑞肽溶液降至室溫后加入120 μ L 1mM的四氯化鉑溶液；將上述混勻的溶液放入水浴恒溫振蕩器中，于200rpm，25°C下孵育20h后，然后加入5mM還原劑硼氫化鈉80 μ L進行還原，I滴/3分鐘，控制反應(yīng)溫度在23°C左右，反應(yīng)60min后即可將結(jié)合在蘭瑞肽表面的鉑離子還原成鉑單質(zhì)，從而得到單分散性良好的梅花狀納米鉑粒子。
[0026]應(yīng)用透射電子顯微鏡對梅花狀納米鉑粒子進行形貌表征，如圖3所示，梅花狀納米鉑粒子的直徑為40nm左右，形貌規(guī)則，單分散性良好，并且金屬與模板結(jié)合狀況良好。
[0027]應(yīng)用能譜儀對梅花狀納米鉑粒子進行表征，如圖4所示，能譜中出現(xiàn)Pt、C、0、S、N元素對應(yīng)的峰，其中0、S、N元素為蛋白中的元素，C元素為碳膜中的元素，此外蛋白中也會存在一些C元素，Pt元素是由結(jié)合在蛋白表面的配離子還原后所得，說明醋酸蘭瑞肽與鉑粒子結(jié)合良好，且純度很高。
【主權(quán)項】
1.一種以醋酸蘭瑞肽為模板制備梅花狀納米鉑粒子的方法，其特征在于: (1)按每毫升pH3?4的鹽酸溶液中加入0.9?1.3mg醋酸蘭瑞肽的比例，配制成.0.8?1.2mM酸性醋酸蘭瑞肽溶液； (2)將上述蘭瑞肽溶液金屬浴50?70°C條件下熱處理I?2h， (3)按摩爾比1:5?10比例向步驟(2)熱處理后的溶液中加入四氯化鉑溶液，并將其放入水浴恒溫振蕩器中，轉(zhuǎn)速為100?200rpm.，15?25°C下孵育20?28h ； (4)向步驟(3)孵育好的溶液中加入與四氯化鉑摩爾比為1:3?5的還原劑硼氫化鈉，控制滴速為I滴/1-3分鐘，控制反應(yīng)溫度在22?25°C左右，反應(yīng)時間為30?60min即可將結(jié)合在蘭瑞肽表面的鉑離子還原成鉑單質(zhì)，從而得到單分散性良好的梅花狀納米鉑粒子。
【專利摘要】一種以醋酸蘭瑞肽為模板制備梅花狀納米鉑粒子的方法，其主要是用pH3～4鹽酸溶液溶解醋酸蘭瑞肽，將醋酸蘭瑞肽調(diào)節(jié)成酸性溶液，然后對模板劑進行金屬浴，在50～70℃條件下熱處理1～2h，再按摩爾比1:5～10比例向上述熱處理后的蘭瑞肽溶液中加入四氯化鉑溶液，并將其放入水浴恒溫振蕩器中，轉(zhuǎn)速為100～200rpm，控制溫度在15～25℃，孵育20～28h；然后向上述孵育好的溶液中加入與四氯化鉑摩爾比為1:3～5的還原劑硼氫化鈉，滴速控制在1滴/1-3分鐘，控制反應(yīng)溫度在22～25℃左右，反應(yīng)時間為30～60min即可將結(jié)合在蘭瑞肽表面的鉑離子還原成鉑單質(zhì)，從而得到單分散性良好的梅花狀納米鉑粒子。本發(fā)明具有制備工藝簡單、條件溫和、產(chǎn)品單分散性好等優(yōu)點。
【IPC分類】B22F9-24, B82Y40-00
【公開號】CN104551002
【申請?zhí)枴緾N201410827442
【發(fā)明人】高大威, 薛偉利, 高發(fā)明, 王梓, 駱麗垚, 李彥集, 劉艷平
【申請人】燕山大學
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月26日