專利名稱：釔鋇銅氧高溫超導(dǎo)雙面外延薄膜的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬高溫超導(dǎo)薄膜技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及雙面超導(dǎo)薄膜的制畚。
眾所周知，由于高溫超導(dǎo)體的微波表面電阻Rs很低(僅為200μΩ左右)，因而在微波器件方面有廣闊的應(yīng)用，一些特殊的微波器件比如濾波器、延遲線等需要在雙面超導(dǎo)薄膜上制作，因而近年來，對雙面超導(dǎo)薄膜的研究增多，其制作的方法各異，有激光沉積、濺射法、MOCVD等，有雙面同時制作，也有單面分別制作，已能制出φ75mm的釔鋇銅氧(YBCO)高溫超導(dǎo)雙面膜。由于目前多采用傳統(tǒng)的平面加熱型的加熱系統(tǒng)，其發(fā)熱體在一個平面內(nèi)，這種加熱系統(tǒng)很難做到基片兩面的溫度分布均勻，因而使得兩面膜的Rs均勻性差(約差100％以上)，Tc轉(zhuǎn)變寬度不夠理想(差1K以上)，這將大大降低利用該雙面超導(dǎo)膜制作的微波器件的性能。
本發(fā)明的目的在于制做優(yōu)良的性能一致的釔鋇銅氧(YBCO)雙面高溫超導(dǎo)薄膜，以滿足微波器件制作的需要。
本發(fā)明經(jīng)過仔細的研究和試驗，認為要解決YBCO薄膜兩面膜性能差異較大的問題，必須首先解決基片兩表面溫度分布的均勻性，為此，本發(fā)明專門設(shè)計了一套基片旋轉(zhuǎn)，輻射加熱、雙面同時原位成膜裝置，及優(yōu)化的自外延雙面膜濺射工藝，成功地制出了優(yōu)良的性能一致的YBCO。
本發(fā)明所述的釔鋇銅氧高溫超導(dǎo)薄膜，是指前三個組分固定為Y1Ba2Cu3，而第四組分O為7-δ的系列高溫超導(dǎo)薄膜。為制備Y1Ba2Cu3O7-δ高溫超導(dǎo)雙面薄膜，本發(fā)明專門設(shè)計了一套制備裝置，其示意圖如圖1所示，它是一個倒筒式直流濺射裝置，是在倒筒式直流磁控濺射(ICP)裝置上取掉環(huán)形磁鐵而形成的，這種直流濺射比通常的磁控濺射的操作更加簡便，還可大大提高靶材的利用率。該裝置由濺射系統(tǒng)1和加熱系統(tǒng)2兩大部分組成。濺射系統(tǒng)中固定有靶材3，加熱系統(tǒng)2包括將NiCr加熱絲4均勻纏繞在一個一端封口的Al2O3管5上，其Al2O3腔體5壁上對稱開有兩個孔6、7，其中6孔中穿過熱電偶8，它可測試0℃～1000℃的溫度，并讓熱電偶8的測試端頭處于Al2O3管5的中心，以測試該腔體的溫度；7孔中穿過基片支撐桿9，處于Al2O35腔體中的基片支撐桿9的端頭上固定有基片夾具10，基片夾具10的兩個同邊上分別開有槽，基片11卡在夾具的槽內(nèi)，基片支撐桿9的另一端與馬達相連，基片原位轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)速可調(diào)，從而保證在Al2O3腔體5中基片LaAlO311的兩個面受到輻射加熱，其溫度分布均勻，保證了基片兩面所濺射的超導(dǎo)膜的均勻性，為提高效率，在繞有加熱絲4的Al2O3管5的外部加有三層不銹鋼制做的加熱輻射屏蔽罩12、13、14。
本發(fā)明利用圖1所示的裝置，采用優(yōu)化的自外延方法制備Y1Ba2Cu3O7-δ高溫超導(dǎo)雙面膜，使膜的質(zhì)量更加優(yōu)異，具體的工藝為(1)靶材為Y1Ba2Cu3O7-δ園柱體，固定在濺射系統(tǒng)1上；(2)基片為LaAlO3(100)單晶，直徑在1英寸以內(nèi)，經(jīng)雙面拋光，清潔處理后，固定在Al2O3腔體5內(nèi)的基片夾具10上；(3)調(diào)整基片至靶材的距離為5～8cm；(4)采用自外延方法濺射濺射條件氣氛氧氬混合氣O2∶Ar=1∶2～3.5，總壓40～65Pa電流0.3～0.7A，電壓110～180v基片溫度760～820℃濺射時基片以5～10轉(zhuǎn)/分速度旋轉(zhuǎn)；濺射1小時后基片降溫10～20℃再濺射7小時；濺射速率控制在1nm～5nm/分。
(5)后處理關(guān)掉氬氣，通入氧氣至6～8×104Pa，降溫至370～440℃時保溫5～10分鐘，然后自然冷卻至室溫。
利用本發(fā)明提供的濺射裝置和成膜工藝制得的典型Y1Ba2Cu3O7-δ高溫超導(dǎo)雙面膜的電阻-溫度變化曲線如圖2所示，第1面膜的Tco=91.1k,ΔTc=0.17k，第2面膜的Tco=91.2k、ΔTc=0.18k；在18.9GHz、77°k下第1面膜的Rs=2.8mΩ，第2面膜的Rs=3.2mΩ。顯然兩面膜的性能相差很小，大大優(yōu)于已有技術(shù)。
由于本發(fā)明采用了基片輻射加熱、原位連續(xù)轉(zhuǎn)動、速度可調(diào)、雙面同時成膜的倒筒式直流濺射裝置，與已有技術(shù)的基片平面加熱、固定不動的倒筒式直流磁控濺射裝置相比可使整個基片、特別是基片兩面的溫度分布均勻性得到很大改善；再加上采用自外延優(yōu)化制備工藝提高了膜的質(zhì)量，使所制得的Y1Ba2Cu3O7-δ高溫超導(dǎo)外延薄膜的性能優(yōu)良，其Tco均大于90k，ΔTc均小于0.3k，基片雙面薄膜的性能一致，其Tco相差小于0.5k,ΔTc相差小于0.5k，利用這種薄膜已制出可用于衛(wèi)星通訊上的微波器件比如工作在C波段的6通道濾波器及工作頻率為6.2GHz的諧振器等，完全滿足微波器件的要求。
附圖及


圖1本發(fā)明制做雙面高溫超導(dǎo)膜濺射裝置示意圖其中1濺射系統(tǒng)；2加熱系統(tǒng)；3靶材；4加熱絲；5Al2O3管；6、7孔；8熱電偶；9基片支撐桿；10基片夾具；11基片；12、13、14熱輻射屏蔽罩。
圖2本發(fā)明制得的典型Y1Ba2Cu3O7-δ雙面超導(dǎo)薄膜的電阻-溫度變化曲線其中1第1面膜2第2面膜實施例1靶材選用Y1Ba2Cu3O7-δ；φ10×10mm2雙面拋光LaAlO3基片，濺射時以10轉(zhuǎn)/分旋轉(zhuǎn)，靶、基距為8cm；基溫820℃、濺射氣氛O2∶Ar=1∶2混合氣體、總壓65Pa、濺射電流0.7A、濺射電壓120V、濺射1小時后將基溫降至805℃再濺射7小時；濺射完成后，關(guān)掉氬氣，立即通入8×104Pa的氧氣，并降溫至440℃保溫10分鐘，然后自然冷卻至室溫。
所制得的Y1Ba2Cu3O7-δ高溫超導(dǎo)雙面膜，第1面為Tco=91.1k，ΔTc=0.17k。
第2面為Tco=91.2k,ΔTc=0.18k。
實施例2φ10.5×5.8mm2雙面拋光基片，濺射時以5轉(zhuǎn)/分旋轉(zhuǎn)，基溫780℃、濺射用氧氬混合氣(O2∶Ar=1∶2.5)、總壓50Pa，其它濺射條件與實施例1相同，濺射1小時后，將基溫降至770℃再濺射7小時，其它方法實施例1相同。制得的Y1Ba2Cu3O7-δ高溫超導(dǎo)雙面膜第1面為Tco=90.8k,ΔTc=0.2k；第2面為Tco=90.7k，ΔTc=0.3k。
實施例3φ15×15mm2雙面拋光基片，濺射時以10轉(zhuǎn)/分旋轉(zhuǎn)，基溫為820℃，濺射氣氛為O2∶Ar=1∶3，總壓60Pa，其它濺射條件與實施例1相同，濺射1小時后，將基溫降至800℃再濺射7小時，其后方法與實施例1相同。制得的Y1Ba2Cu3O7，高溫超導(dǎo)雙面膜，其第1面為Tco=90.9k,ΔTc=0.2，第2面膜為Tco=90.7k，ΔTc=0.25。
權(quán)利要求
1．釔鋇銅氧高溫超導(dǎo)雙面外延薄膜其待征是采用基片原位轉(zhuǎn)動、速度可調(diào)、輻射加熱、雙面同時成膜的倒筒式直流濺射裝置及優(yōu)化的自外延工藝，使在基片雙面同時生長出優(yōu)良的(Tco大于90k、ΔTc小于0.3k)、性能一致(雙面膜的Tco相差小于0.5k，ΔTc相差小于0.5k)的Y1Ba2Cu3O7-δ高溫超導(dǎo)雙面外延薄膜。
2．釔鋇銅氧高溫超導(dǎo)雙面外延薄膜倒筒式直流濺射制備的裝置其待征在于它是由濺射系統(tǒng)(1)和加熱系統(tǒng)(2)兩大部分組成，濺射系統(tǒng)(1)中固定有靶材(3)，在加熱系統(tǒng)(2)包括有將NiCr加熱絲(4)均勻纏繞在一個一端封口的Al2O3管(5)上，形成的Al2O3腔體(5)的壁上對稱開有兩個孔(6)、(7)，其中孔(6)中穿過熱電偶(8)、熱電偶的測試端頭處于Al2O3腔體(5)的中心，孔(7)中穿過基片支撐桿(9)，處于Al2O3腔體中的基片支撐桿(9)的端頭上固定有基片夾具(10)，基片夾具(10)的兩個周邊上分別開有槽，基片(11)卡在基片夾具(10)的邊槽內(nèi)，基片支撐桿(9)的另一端與馬達相連，濺射時基片原位轉(zhuǎn)動，速度可調(diào)，基片(11)在腔體(5)內(nèi)受到輻射加熱，同時成膜，為提高效率，在Al2O3腔體(5)的外部加有三層不銹鋼制作的加熱輻射屏蔽罩(12、13、14)。
3．釔鋇銅氧高溫超導(dǎo)雙面外延薄膜的制備工藝其特征是采用自處延方法，具體制備工藝為(1)靶材為Y1Ba2Cu3O7-δ園柱體，固定在濺射系統(tǒng)的(1)上；(2)基片為LaAlO3(100)單晶，直徑在1英寸以內(nèi)，經(jīng)雙面拋光，清潔處理后，固定在Al2O3腔體(5)內(nèi)的基片夾具(10)上；(3)調(diào)整基片至靶材的距離為5～8cm；(4)采用自外延方法濺射濺射條件氣氛氧氬混合氣O2∶Ar=1∶2～3.5，總壓40～65Pa電流0.3～0.7A，電壓110～180v基片溫度760～820℃濺射時基片以5～10轉(zhuǎn)/分速度旋轉(zhuǎn)；濺射1小時后基片降溫10～20℃再濺射7小時；濺射速率控制在1nm～5nm/分。(5)后處理關(guān)掉氬氣，通入氧氣至6～8×104Pa，降溫至370～440℃時保溫5～10分鐘，然后自然冷卻至室溫。
全文摘要
本發(fā)明屬高溫超導(dǎo)薄膜技術(shù)領(lǐng)域。由于本發(fā)明采用基片原位轉(zhuǎn)動、速度可調(diào)、輻射加熱、雙面同時成膜的倒筒式直流濺射裝置和優(yōu)化的自外延制備方法,提高了膜的質(zhì)量,使所制得的Y
文檔編號C23C14/08GK1211555SQ97107678
公開日1999年3月24日 申請日期1997年9月15日 優(yōu)先權(quán)日1997年9月15日
發(fā)明者李言榮, 劉興釗, 陶伯萬 申請人:電子科技大學(xué)