專利名稱：一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜及其制備方法。
背景技術：
稀土元素由于具有優(yōu)良的熒光和激光特性，以及在彩色玻璃和陶瓷的釉料
方面的應用潛能，得到了許多科研工作的格外關注[Zhao Yongliang et al.Spectroscopy and Spectral Analysis 22-2 (2002): 223-225]。因為稀土元素含量有限，為了使稀土元素的性能得到更好的應用，最近一二十年開始出現(xiàn)了有關稀土離子摻雜的納米發(fā)光材料的研究報道[周建國et al.化工進展，6 (2003):573-578]。
隨著信息技術的高速發(fā)展，人們對生活水平的要求越來越高，對大屏幕高清晰度彩電、高分辨率顯示器、投影電視、高效節(jié)能燈等的需求迅速增長。同時隨著友好性社會及節(jié)能性社會等要求的提出，人們要求顯示器等除了功能的多樣化，還希望其具有薄型、輕質(zhì)、低電壓驅(qū)動、低功耗的特點，這就要求熒光粉具有多性能、強發(fā)光性、高顯色性、高壽命等特點。
摻鋱氧化釔是性能優(yōu)良的綠光熒光材料，它廣泛應用于彩色電視機顯像管、三基色熒光燈以及彩色玻璃、陶瓷的釉料等。[Song Huihua Yong et al.Spectroscopy and Spectral Analysis 27-10 (2007): 2093-2097]。電化學鍍膜方法制備摻雜鋱的氧化釔薄膜是一種全新的制備方法，并能制備出性能優(yōu)良的薄膜。通過反應參數(shù)的調(diào)節(jié)，可以在襯底材料上均勻生長氧化釔和氧化鋱共沉積薄膜，既可以減少反應用料，又省去后續(xù)的涂敷工藝，大大降低生產(chǎn)成本。另外，電化學方法成膜均勻，沉積厚度可控，設備與操作簡單、反應條件溫和、環(huán)境污染小，是一種全新的、潔凈、溫和、環(huán)境友好的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜及其制備方法，以可溶性釔鹽和鋱鹽溶液為原料，通過電化學方法在導電襯底上沉積摻鋱氧化釔薄膜，經(jīng)高溫退火得到摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜。
本發(fā)明采用的技術方案步驟如下一、 一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜
在導電玻璃的一個側(cè)面上沉積氧化釔和氧化鋱的綠光發(fā)光薄膜。所述的綠光發(fā)光薄膜的化學式為Y203 : Tb3+，該薄膜材料在546納米與491納米處存在尖銳的綠光發(fā)射光譜。
二、 一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜的制備方法，該方法的步驟如下
1) 分別將可溶性釔鹽和鋱鹽，溶于去離子水中，攪拌，分別配成摩爾濃度0.01 0.2 mol/1的釔鹽溶液和鋱鹽溶液；
2) 取上述釔鹽和鋱鹽溶液組成混合均勻的溶液，通過恒溫水浴控制溶液溫度在50。C 70 0C;
3) 利用由工作電極、對電極和參比電極組成的三電極電化學池進行導電襯底上的薄膜沉積，將三電極插入釔鹽和鋱鹽溶液組成的混合溶液中，恒溫30分鐘，調(diào)節(jié)工作電極與參比電極間的電壓在-0.9 V~-1.4 V之間，沉積時間控制在15分鐘 60分鐘；
4)將沉積好的薄膜，用去離子水清洗，并干燥，隨后，將薄膜在500°C 700°C下退火燒結(jié)30分鐘 120分鐘。
所述的三電極電化學池中，工作電極為導電玻璃或者是其它導電襯底，對電極為鉑金電極、金電極或者石墨電極，參比電極為Ag/AgCl/飽和KCl溶液電極。
所述的可溶性釔鹽與鋱鹽為硝酸鹽。本發(fā)明具有的有益效果是
本發(fā)明通過簡單的電化學沉積方法和后續(xù)高溫退火過程，制得一種新型的摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜，該薄膜材料均勻致密無開裂，在546納米與491納米處存在尖銳的綠光發(fā)射光譜。。本發(fā)明工藝方法簡單、原料易得、成本低，能耗低，無毒，成膜均勻致密無開裂。


圖l是導電玻璃上摻鋱氧化釔薄膜結(jié)構(gòu)示意圖l摻鋱氧化釔發(fā)光薄膜，2.導電玻璃。
圖2是實施例l所得產(chǎn)物的(a)能譜圖；(b)XRD譜圖；(c)電鏡照片(低倍)；(d)電鏡照片(高倍)；(e)光致發(fā)光發(fā)射光譜。
具體實施例方式
如圖1所示，本發(fā)明在導電玻璃2上沉積一層摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜1。所述的該發(fā)光薄膜的化學式為Y203 : Tb3+，該薄膜材料在546納米與491納米處存在尖銳的綠光發(fā)射光譜。摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜及其合成，將0.3830g六水硝酸釔溶于lOOmL去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度0.01mol/'L的硝酸釔溶液；將9.130g六水硝酸鋱溶于lOOmL去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度0.2mol/L的硝酸鋱溶液。
取上述釔鹽和鋱鹽按10: 1的體積比例混合，混合溶液共12mL，通過恒溫水浴控制溶液溫度在60 。C。利用三電極電化學池進行摻鋱氧化釔薄膜的沉積。工作電極為導電玻璃。對電極為高純度的鉑金電極。參比電極為Ag/AgCl/飽和KC1溶液電極。將三電極插入釔鹽和鋱鹽混合溶液，恒溫30分鐘。調(diào)節(jié)電壓在-0.90￥ —八§/7^(31/飽和1:0溶液參比電極)，沉積時間控制在30分鐘。將沉積好的薄膜，用去離子水清洗，并干燥。隨后，將薄膜在600 。C下退火燒結(jié)120分鐘。圖2 (a)是該薄膜產(chǎn)物的EDS圖譜，圖譜上顯示主要存在氧、釔和鋱三種元素。釔和鋱的原子數(shù)量比約為10.2: l:，說明得到的薄膜是摻鋱氧化釔。圖2 (b)為薄膜的XRD譜圖，該譜圖與立方相氧化釔的標準卡片(JCPDS#43-1036)完全吻合。圖2 (c)為本例所得產(chǎn)物的低倍電鏡照片。從圖中可以看出薄膜顆粒均勻，膜致密無開裂。圖2 (d)為本例所得產(chǎn)物的高倍電鏡照片。從圖2 (e)中看出本例產(chǎn)物有較強的光致發(fā)光發(fā)射光譜，在546納米與491納米處存在尖銳的綠光發(fā)射光譜。
實施例2:
摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜及其合成，將7.660g六水硝酸釔溶于100mL去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度0.2mol/'L的硝酸釔溶液；將0.4565g六水硝酸鋱溶于100mL去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度0.01mol/L的硝酸鋱溶液。
取上述釔鹽和鋱鹽按10: 1的體積比例混合，混合溶液共12mL，通過恒溫水浴控制溶液溫度在50°C。利用三電極電化學池進行摻鋱氧化釔薄膜的沉積。工作電極為導電玻璃。對電極為高純度的鉑金電極。參比電極為Ag/AgCl/飽和KC1溶液電極。將三電極插入釔鹽和鋱鹽混合溶液，恒溫30分鐘。調(diào)節(jié)電壓在-1.40丫 —八8/八8(:1/飽和1^(:1溶液參比電極)，沉積時間控制在30分鐘。將沉積好的薄膜，用去離子水清洗，并干燥。隨后，將薄膜在500 。C下退火燒結(jié)120分鐘。所制備的摻鋱氧化憶薄膜的具體測試結(jié)果與實施例1的測試效果相似。
實施例3:
摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜及其合成，將3.830g六水硝酸釔溶于100mL去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度0.1mol/L的硝酸釔溶液；將4.5650g六水硝酸鋱溶于100mL去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度0.1mol/L的硝酸鋱溶液。取上述釔鹽和鋱鹽按1G; l的體積比例混合，混合溶液共12mL，通過恒溫水浴控制溶液溫度在70°C。利用三電極電化學池進行摻鋱氧化釔薄膜的沉積。工作電極為導電玻璃。對電極為高純度的鉑金電極。參比電極為Ag/AgCl/飽和KC1溶液電極。將三電極插入釔鹽和鋱鹽混合溶液，恒溫30分鐘。調(diào)節(jié)電壓在-1.20￥^3八§/八§<:1/飽和&(:1溶液參比電極)，沉積時間控制在30分鐘。將沉積好的薄膜，用去離子水清洗，并干燥。隨后，將薄膜在700 。C下退火燒結(jié)120分鐘。所制備的慘鋱氧化釔薄膜的具體測試結(jié)果與實施例1的測試效果相似。
權利要求
1、一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜，其特征在于在導電玻璃的一個側(cè)面上沉積氧化釔和氧化鋱的綠光發(fā)光薄膜。
2、 根據(jù)權利要求1所述的一種摻雜鋱的氧化釔綠光發(fā)光薄膜，其特征在于所述的綠光發(fā)光薄膜的化學式為Y203 : Tb3+，該薄膜材料在546納米與491納 米處存在尖銳的綠光發(fā)射光譜。
3、 一種制備權利要求1所述的一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜的方法，其特 征在于該方法的步驟如下1) 分別將可溶性釔鹽和鋱鹽，溶于去離子水中，攪拌，分別配成摩爾濃度0.01 0.2 mol/1的釔鹽溶液和鋱鹽溶液；2) 取上述釔鹽和鋱鹽溶液組成混合均勻的溶液，通過恒溫水浴控制溶液溫度 在50。C 70°C;3) 利用由工作電極、對電極和參比電極組成的三電極電化學池進行導電襯底 上的薄膜沉積，將三電極插入釔鹽和鋱鹽溶液組成的混合溶液中，恒溫30分鐘， 調(diào)節(jié)工作電極與參比電極間的電壓在-0.9 V--1.4 V之間，沉積時間控制在15分 鐘 60分鐘；4)將沉積好的薄膜，用去離子水清洗，并干燥，隨后，將薄膜在500°C~700 °C下退火燒結(jié)30分鐘 120分鐘。
4、 根據(jù)權利要求3所述的一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜的制備方法，其特 征在于所述的三電極電化學池中，工作電極為導電玻璃或者是其它導電襯底， 對電極為鉑金電極、金電極或者石墨電極，參比電極為Ag/AgCl/飽和KCl溶液 電極。
5、 根據(jù)權利要求3所述的一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜的制備方法，其特 征在于所述的可溶性釔鹽與鋱鹽為硝酸鹽。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜及其制備方法。在導電玻璃上沉積一層摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜。選擇可溶性釔鹽溶液和可溶性鋱鹽為原料，利用電化學方法在導電襯底上進行薄膜沉積。將三電極插入釔鹽和鋱鹽的混合均勻溶液中，在50℃-70℃的恒溫水浴中進行沉積。調(diào)節(jié)電壓在-0.90V～-1.4V(vs Ag/AgCl/飽和KCl溶液參比電極)之間，沉積時間為15分鐘～60分鐘。將得到的薄膜清洗并干燥。隨后，將薄膜在400℃～700℃下退火燒結(jié)30分鐘～120分鐘。制備的發(fā)光薄膜均勻致密無開裂。該薄膜材料在500～560納米處存在寬帶綠發(fā)射光譜。本發(fā)明工藝方法簡單、原料易得、成本低，能耗低，無毒，成膜均勻致密無開裂。
文檔編號C03C17/23GK101462834SQ200910095459
公開日2009年6月24日 申請日期2009年1月15日 優(yōu)先權日2009年1月15日
發(fā)明者俞曉晶, 席珍強, 張亞萍, 王耐艷, 王龍成, 紅 賈, 金達萊 申請人:浙江理工大學